一种吲哚螺吡啶并嘧啶杂环衍生物的合成及其晶体结构

利用多组分反应方法,合成了一种螺环结构的2′,7′-二氨基-5-甲基-2,4′-二氧代-4′,8′-二氢-3’H-螺[吲哚啉-3,5′-吡啶[2,3-d]嘧啶]-6′-腈化合物4,并对该化合物进行了红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析以及X-射线单晶衍射表征.单晶衍射结果表明:该晶体属于三斜晶系,空间群P-1,晶体参数为a=1.308 1nm,b=1.316 3nm,c=1.454 2nm,α=71.668(1)°,β=78.074(2)°,γ=66.475(1)°.在每个晶胞结构单元中含有一对对映异构体分子,分子中通过螺碳原子相连的吲哚环和二氢吡啶环处于几乎垂直构型,其二面角为89.15(2)°;稠合的二氢吡啶环和嘧啶环几乎共平面,其二面角为0.93(2)°.     

以三嗪衍生物及对苯二甲酸为配体的四个配合物的合成、表征及性质研究

通过水热合成法,合成了4个配位聚合物:[Mn(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(1)、[Co(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(2)、[Zn(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(3)、[Cd(H2O)(PTZDA)(BDC)]n(4)(PTZDA=2,4-二氨基-6-(2′-吡啶)-均三嗪,H2BDC=对苯二甲酸),并分别用X射线单晶衍射、元素分析、红外光谱、差热分析和X-射线粉末衍射表征了这4个配合物。晶体结构分析表明,在配合物1~4中,配体PTZDA与中心金属离子螯合配位,金属离子通过配体BDC2-连结成一维链状结构,一维链之间通过氢键作用连接成三维超分子结构。磁性和荧光分析表明,配合物1和2具有非常弱的反铁磁作用;配合物3和4的荧光均为配体发光。     

吡蚜酮镍及铜配合物的合成、晶体结构与电催化性能研究

以吡蚜酮为配体合成了单核的镍配合物[Ni(L)2(Ac)2(H2O)2]·4H2O(1)和双核的铜配合物[Cu2(L)2(Ac)4]·2H2O(2)(L=吡蚜酮),并对化合物进行了元素分析、红外、热重、X射线衍射、循环伏安等分析。X-射线单晶衍射仪分析表明:化合物1属于三斜晶系,P1空间群,镍离子采用六配位的变形八面体几何构型。化合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,两个醋酸根桥连相邻的Cu(Ⅱ)离子形成了双核结构。电催化实验发现化合物1和2对H2O2具有明显的电催化活性。     

Design of novel bis-benzimidazole derivatives as DNA minor groove binding agents

A new series of bis-benzimidazole derivatives were designed and synthesized.In vitro cytotoxicity evaluation showed that these compounds exhibited high activity against the selected tumor cells.Among them,compound 9 owned the best potential,its IC_(50) values being 5.95 μmol/L(mononuclear tumor cell line(U937)) and 5.58 μmol/L(cervical cancer cell(HeLa)).Fluorescence and UV-vis studies showed that compound 9 could bind into the minor groove of DNA.     

静电纺丝制备碳纳米管基复合纳米纤维的研究进展

碳纳米管(CNTs)作为增强材料与聚合物复合制成纳米纤维,有助于提高纳米纤维性能,扩展其应用领域。本文综述了近年来国内外静电纺丝制备CNTs基复合纳米纤维的研究现状,重点介绍了CNTs/PAN复合纳米纤维、CNTs/PANI/PEO复合纳米纤维、CNTs/PVA复合纳米纤维、CNTs/PA复合纳米纤维、CNTs/TiO2复合纳米纤维的研究进展及其在纳米传感器、电磁干扰、超级电容器、染料敏化太阳能电池(DSSCs)、组织工程支架、药物控制释放等方面的应用潜力,展望了CNTs基复合纳米纤维的发展前景。     

Graphene oxide assisted facile hydrothermal synthesis of LiMn0.6Fe0.4PO4 nanoparticles as cathode material for lithium ion battery

Assisted by graphene oxide（GO）,nano-sized LiMn0.6Fe0.4PO4 with excellent electrochemical performance was prepared by a facile hydrothermal method as cathode material for lithium ion battery.SEM and TEM images indicate that the particle size of LiMn0.6Fe0.4PO4（S2）was about 80 nm in diameter.The discharge capacity of LiMn0.6Fe0.4PO4 nanoparticles was 140.3 mAh-g^1 in the first cycle.It showed that graphene oxide was able to restrict the growth of LiMn0.6Fe0.4PO4 and it in situ reduction of GO could improve the electrical conductivity of LiMn0.6Fe0.4PO4 material.     

Efficient oxidation of ethylbenzene catalyzed by cobalt zeolitic imidazolate framework ZIF-67 and NHPI

Efficient catalytic oxidation of ethylbenzene to acetophenone was realized using the catalytic system of cobalt zeolitic imidazolate framework ZIF-67/N-hydroxyphthalimide （NHPI） under mild conditions. 95.2% conversion of ethylbenzene with 90.3% selectivity to acetophenone could be obtained at 373 K under 0.3 MPa 02 for 9 h. The results show that there exists synergetic effect between ZIF-67 and NHPI. 1-Phenylethyl hydroperoxide （PEHP） was generated via a radical process involving the hydrogen abstraction from ethylbenzene by phthalimide N-oxyl, and subsequently effectively decomposed to acetophenone by ZIF-67.     

XMgO·YMg(OH)_2吸附剂除氟机理及其净化水的水质研究

研究了XMg O·YMg(OH)2对水中氟离子的吸附性能,考察了吸附时间、吸附剂用量、含氟水p H值、温度、含氟水初始浓度等因素对吸附的影响。实验结果表明,在较宽的p H(3.4~8.4)值和水温(22~51℃)范围内,XMg O·YMg(OH)2对水中氟离子具有极强的吸附能力,室温下0.4g XMg O·YMg(OH)2可将100m L浓度为30mg F-1·L-1含氟水处理为符合含氟标准的饮用水。氟离子在XMg O·YMg(OH)2上的吸附速率较大,30min内基本达到吸附平衡,吸附平衡符合Langmuir方程,在50min内达到饱和吸附,室温下饱和吸附量为13.46mg·g-1。净化水呈微碱性,含有5.68~15.07mg·L-1Mg2+,有益于人体健康。吸附饱和后的XMg O·YMg(OH)2经焙烧再生,除氟率可达81%。     

自动固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮

建立了血液中氯硝西泮及其代谢产物7-氨基氯硝西泮的自动固相萃取/液相色谱-串联质谱(ASPE/LC-MS/MS)分析方法。样品经C18固相萃取柱提取后,采用LC-MS/MS进行测定,外标法定量。在Waters Atlantis TM d C18反相柱上分离,梯度洗脱,流动相为甲醇和0.1%甲酸水溶液,质谱采集为电喷雾正离子多反应监测模式。2种目标物在2~1 000μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.995 9~0.998 2,检出限为0.2~0.5μg/L;加标水平为50,200,1 000μg/L时,方法的回收率为72.6%~96.3%,相对标准偏差为4.2%~10.3%。本方法可用于法庭与临床的毒物分析。     

液相色谱-串联质谱法同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤

利用阳离子交换固相萃取柱(Waters Oasis MCX)富集净化DNA样品,建立了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)同时检测DNA中3-甲基腺嘌呤(N3-MeA)和3-乙基腺嘌呤(N3-EtA)的方法。采用氘代-3-甲基腺嘌呤(d3-N3-MeA)和氘代-3-乙基腺嘌呤(d5-N3-EtA)为内标;进样量3μL,分析时间为13 min;亲水相互作用色谱柱(Waters XBridge HILIC)进行液相分离,流动相为10 mmol/L甲酸铵-乙腈溶液(5∶95,V/V,pH=4.0),流速250μL/min;质谱条件:电喷雾离子源,多反应监测正离子扫描方式;电喷雾电压:5500 V,雾化气:369 Pa,气帘气:185 Pa,电离温度:400℃,驻留时间:40 ms。本方法对N3-MeA和N3-EtA的检出限分别为0.043和0.007μg/L,方法回收率为87.8%~103.0%。采用本方法检测了卷烟烟气粒相物暴露的DNA中N3-MeA和N3-EtA含量。结果表明,卷烟烟气粒相物暴露后的小牛胸腺DNA中3-甲基腺嘌呤和3-乙基腺嘌呤可被本方法定量检出。