K-Pb-Tl-O复合氧化物的合成和电子结构的XPS研究

用熔盐阳极电沉积法合成了导电的复合氧化物K-Pb-Tl-O晶体.这些晶体具有纳米尺寸层状结构.用XPS对其进行了表征,并与相关的化合物进行了比较.实验表明,氧化物中的Pb和Tl都以高价态的单一价态存在,但电子结合能比相应的非导电低价化合物的低.该文用原子外弛豫效应解释了复合氧化物中的Pb和Tl的结合能的反常现象.讨论了它们的价电子结构与导电性的关系.     

酚醛树脂固化过程的红外光谱分析

利用红外光谱(IR)及其变温样品池、定量分析程序对酚醛树脂固化过程中的结构变化进行了研究,它对于酚醛树脂固化过程的质量控制具有重要意义。     

β-蒎烯和马来酸酐的反应及产物表征

研究了β-蒎烯和马来酸酐的烯反应、溶剂中自由基共聚反应和本体热共聚反应,得到了β-蒎烯和马来酸酐烯反应产物和共聚产物,并用IR、1H NMR、13C NMR、GPC、DSC进行表征,研究了引发剂浓度、溶剂体系、单体配比、温度等因素对产物的影响.对聚合物进行皂化改性,测量了皂化物浓度对水表面张力的影响.     

5-溴水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵吸光光度法测定微量锗

研究了在表面活性剂CTMAB存在下锗与5-溴水杨基荧光酮形成配合物的显色反应,在2mol·L~(-1)H_2SO_4介质中测得配合物的表观摩尔吸光系数为1.62×10~5.锗量在0～8μg/25ml范围内符合比耳定律.该体系反应酸度高,选择性好.方法稳定、决速.已用于水相直接测定人参、当归、灵芝、枸杞子和竹沥汁等中药材中微量锗,结果满意     

COMBINED PARTIAL OXIDATION AND CARBONDIOXIDE REFORMING OF METHANE PROCESS TO SYNTHESIS GAS

IntroductionIthasbccndcmonstratcdthatmcthancrcformingt"ithcarbondioxidcpr0ducessynthcsisgasrichincarbonmonoxidc-x"hichisuscfulforthcs}nthcsisofaccticacid'dimcthylcthcrando.o-alcoholsll'2].Carbondioxidcref0rmingismorccndothcrmicthanstcamrcformingfCH4 CO2,'2CO 2H2Ai/'2,,=2473kJ..ol-1(l)Accordingl\"thisrcact1onnccdshighcrtcmpcraturcandlimitsspaccvclocityoffccdgas,Wehavcprct'ious1\studicdmcthancrcformingt"lthC02inthcmonotubcproccssl3J.Inordertoconvcrtmcthancinfccdgascomplctcl}',thcspaccvcloci…     

Yb2O3对TiO2/(O''+β'')-Sialon复相陶瓷中TiO2相变的影响

以纳米锐钛矿型TiO2粉和（O＇＋β＇）-Sialon粉为原料制备出了TiO2／（O＇＋β＇）-Sialon复相陶瓷，研究了Yb2O3添加剂对材料中锐钛矿型TiO2相变的影响，对其影响机制进行了探讨。采用XRD对材料进行物相组成和晶格参数表征。结果表明，Yb2O3对锐钛矿相变开始温度无明显影响，但对相变有显著的促进作用，随添加量的增加，其作用逐渐减弱。添加的Yb2O3同时以两种形式存在：一部分进入TiO2晶格，一部分堆积在TiO2晶粒表面。Yb^n＋进入TiO2晶格置换Ti^4＋和Yb^3＋与TiO2发生氧化还原反应促进相变，而存在于TiO2表面的Yb^3＋与TiO2相互作用形成Ti-O-Yb键而抑制相变。Yb2O3对锐钛矿相变的影响是这两方面机制共同作用的结果。     

VINYL MONOMERS BEARING CHROMOPHORE MOIETIES AND THEIR POLYMERS——Ⅹ.INITIATION AND PHOTOCHEMICAL PROPERTIES OF p-(N,N-DIMETHYLAMINO)STYRENE AND ITS POLYMERS*

A vinyl monomer having an electron-donating moiety, p-(N,N-dimethylamino)styrenc (DMAS),was synthesized. It was combined with benzoyl peroxide (BPO) to form a redox initiation system to initiatethe polymerization of methyl methacrylate (MMA). UV spectra measurements show that DMAS enters thePMMA chain as well. Both DMAS and its polymer P(DMAS) display strong fluorescence, and thefluorescence can be quenched by electron-deficient compounds such as methacrylonitrile, fumaronitrile andmethyl methacrylate etc. Moreover, DMAS can also form charge transfer complex (CTC) with strongelectron acceptors such as tetracyanoethylene (TCNE). The difference between the photochemical propertiesof DMAS and P(DMAS) were explained in terms of molecular structure change and polymer conformationeffect in solution. In addition, the CTC and exciplex formation of DMAS or P(DMAS) with C_(60) were alsostudied.     

微米级PSt,P(St/MAA)磁性高分子微球的合成Ⅰ. 温度、引发剂、介质极性、稳定剂量的影响

以Fe3O4为核，采用分散聚合法，合成了粒径为0．5－2．0μm、单分散性好、磁含量可达10％的PSt、P（St/MAA)磁性高分子微球。讨论了温度、引发剂、分散介质、稳定剂等因素对反应结果的影响。对所得磁性微球的外观形态、磁响应性进行了表征。     

Bioinspired manganese complexes catalyzed epoxidation for the synthesis of the epoxyketone fragment of carfilzomib

We report herein an efficient catalytic epoxidation reaction for the synthesis of epoxyketone (tert-butyl ((S)-4-methyl-1-((R)-2-methyloxiran-2-yl)-1-oxopentan-2-yl)carbamate), which is an important synthetic intermediate of carfilzomib.     

碱性体系在线氢化物发生—原子荧光光谱法测定痕量铋

提出了一种碱性体系在线氢化物发生－原子荧光光谱法测定痕量铋的分析方法。设计了在线氢化物发生系统流路及操作程序，研究了碱性体系氢化物发生的各项最佳条件。方法操作简便快速，能有效地消除过渡元素的严重化学干扰。应用于黄铜标样中痕量铋的直接测定，获得满意结果。