基于声表面波-气相色谱联用技术快速分析 麝香中的麝香酮*

目的:建立声表面波气相色谱仪现场快速检测麝香中主要成分麝香酮的方法。方法:取麝香样品经过超声、过滤后,使用声表面波气相色谱仪进行检测,DB-5毛细管色谱柱,初始温度45℃,10℃/s程序升温至180℃,检测器温度40℃。结果: 麝香酮在7s内出峰,最低检测限为15.8 pg,精密度RSD值为2.89%~3.24%,重复性RSD值为4.69 %,稳定性RSD值为4.4%,麝香酮溶液在0.2~3.2 μg/mL浓度范围内线性良好。测试16组麝香样品,麝香酮含量在2.08%-3.83%范围内。麝香酮含量最高的为四川圭兴林麝,含量最低的为陕西凤县林麝。三年生的林麝和马麝中麝香酮含量均大于一年生。结论: 声表面波气相色谱仪检测麝香酮具有较好的响应特性、精密度、重复性和稳定性,建立的声表面波气相色谱方法能够实现麝香中主要成分麝香酮快速、准确的定量检测。     

正十二烷基-L-羟基脯氨酸手性配位萃取拆分外消旋苯丙氨酸

本文合成新手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸,研究手性配体正十二烷基-L-羟基脯氨酸与Cu髤配位萃取拆分苯丙氨酸的性能和机理,考察起始氨基酸浓度、配位铜离子浓度、萃取剂浓度、溶液pH值及温度等因素分别对D-和L-苯丙氨酸萃取性能的影响,萃取剂对D-苯丙氨酸的识别能力强。利用多种手段对萃合物的组成进行表征,推测萃合物的结构为1∶1∶1型三元配合物。对比发现:该萃取剂配位萃取拆分苯丙氨酸性能优于正辛基-L-羟基脯氨酸,空间位阻效应反而对拆分有利。     

聚合物微凝胶研究进展

微凝胶是一种具有交联网络结构的聚合物胶体粒子,处于良好溶剂中的刺激响应型微凝胶会受某些外界环境的刺激,产生溶胀-消溶胀响应行为,具有快速、可逆的相变特性和较好的生物相容性。本文综述了近年来国内外微凝胶的研究现状,介绍了互穿网络型、核-壳型和含有纳米粒子的复合型微凝胶的结构、特性和制备方法,阐述了微凝胶在药物控制释放、催化反应体系、生物传感器等方面的应用,探讨了聚合物微凝胶领域的研究前景和所面临的问题。     

MB8镁合金的交流微弧氧化处理

在由氟化钾和氢氧化钾构成的碱性处理液中,采用交流微弧氧化处理技术对MB8镁合金进行了电化学表面处理研究,建立了膜层厚度与处理参数之间的关系模型,确定了膜层的组织构成,讨论了膜层生长机理,优化了MB8镁合金交流微弧氧化快速形成致密膜层技术参数。结果表明:人工神经网络技术可很好地建立膜层厚度与处理参数之间的关系模型;膜层主要由氟化镁和氧化镁构成,致密膜层的最大平均厚度范围为35～36μm,采用遗传算法优化并得到实验验证的可形成35μm厚致密膜层的交流微弧氧化快速成膜技术参数为:氟化钾浓度为1 182 g·L-1、氢氧化钾浓度为393 g·L-1、调压器输出电压为61 V、处理液温度为34℃、处理时间为116 s,该快速成膜速度较其它处理技术的成膜速度至少提高了7倍。     

(—)-2,2'-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸和4,4'-联吡啶构筑的铕配位聚合物的水热合成、晶体结构及性质研究

以(—)-2,2'-(2,5-噻吩二甲酰氨基)二丙氨酸(C12H14N2O6S)及4,4'-联吡啶(4,4'-bipy)为配体,在水热条件下合成了铕配位聚合物{[Eu2(C12H12N2O6S)3(4,4'-bipy)(H2O)2]· (H2O)6}n.通过X-射线单晶衍射仪测定其结构,结果表明:晶体为正交晶系,晶胞参数a=1.113992(18) nm,b=1.804 972(19) nm,c=2.933 80(3) nm,Z=4;2个Eu原子分别为九和八配位.测定发现配合物固体具有Eu3+的典型光致发光光谱,配合物中配体能有效提高稀土离子的发光效果.并通过热重分析对配合物进行了热稳定性研究.     

酰胺荚醚类萃取剂结构对Gd(Ⅲ)萃取性能的影响

本文合成了4种新型不对称酰胺荚醚萃取剂:N,N′-二甲基-N,N′-二苯基-3-氧戊二酰胺(DMDPhDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二己基-3-氧戊二酰胺(DMDHDGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二辛基-3-氧戊二酰胺(DMDODGA)、N,N′-二甲基-N,N′-二癸基-3-氧戊二酰胺(DMDDDGA)。以氯仿为稀释剂,研究了N,N,N′,N′-四丁基-3-氧戊二酰胺(TBDGA)及上述4种萃取剂从硝酸体系中萃取Gd(Ⅲ)的反应机理,得出萃取能力顺序为:DMDHDGA>DMDDDGA>DMDODGA>DMDPhDGA>TBDGA。考察了水相酸度和萃取剂浓度对萃取分配比的影响,得出萃合物中有3个萃取剂分子同时参与配位;并结合红外光谱解释了萃取剂结构与萃取性能的关系。     

怎样上好聚合物流变学

之目的在于探讨工科院校中聚合物流变学课程的教学重点与教学措施,提出了"以高分子物理为依托,服务于聚合物成型工艺,强调课程实用性"的教学思路。聚合物流变学在高分子专业本科教学过程中是承上启下的关键课程,地位与作用明显;聚合物流变学课程又不同于一般流变学课程,有着自身的特点;工科院校中,应突出其实用功能,同时不放弃对经典流变学理论的介绍与适当深入。文中,还对国内外聚合物流变学教材的特点作了评述,对于如何上好聚合物流变学提出了自己的观点。     

Determination of Four β2-Agonists Residues in Sausage by Matrix Solid-phase Dispersion and High Performance Liquid Chromatography- Tandem Mass Spectrometry

利用同位素稀释技术,建立了肉肠中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的基质固相分散/高效液相色谱-串联质谱( MSPD/HPLC - MS/MS)分析方法.样品经C1s填料研磨,甲醇洗脱,提取物经酶解后,用MCX小柱净化,经高效液相色谱分离,在正离子多反应监测(MRM)模式下用电喷雾电离串联质谱测定,内标法定量.4种β2-受体激动剂在0.2～20.0 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.990;沙丁胺醇和克伦特罗的检出限为0.10 μg/kg;莱克多巴胺和特布他林的检出限为0.15 μg/kg;方法的回收率为80％～ 109％,相对标准偏差小于10％.该方法简便快捷、灵敏度高,样品和溶剂用量少,可满足肉肠中4种β2-受体激动剂残留的快速检测.     

空间高速粒子捕获用密度梯度气凝胶的热学与力学特性

采用正硅酸四乙酯(TEOS)的乙醇-水溶液为前驱体,氢氟酸为催化剂,结合溶胶-凝胶过程与CO2超临界流体干燥工艺,一步反应获得了密度为40-175mg·cm-3的单元气凝胶.以上述工艺为基础,通过逐层凝胶法、溶胶共凝法和梯度溶胶共凝胶法分别制备了三种密度梯度气凝胶样品,并研究了其功能梯度特性.结果表明:不同密度的气凝胶均具有粒径约为40-90nm球形颗粒构成的三维骨架结构,密度越低,骨架越疏松,峰值孔径越大,孔径分布也更为分散;三种方法制备的样品均具有明显的密度梯度,梯度特性由不连续到连续.动态热机械性能测试表明,随着密度的降低,气凝胶在低温(-100℃)和常温(25℃)下杨氏模量均有减小的趋势,其范围分别约为4.6×105-1.9×105Pa和5.0×105-2.1×105Pa.热学测试表明,随着密度的降低,气凝胶的热扩散系数增高,单位体积热容降低,而热导率则不成单调变化.     

P3HT修饰一维有序壳核式CdS/ZnO纳米棒阵列复合膜的光电化学性能

采用电化学方法在铟锡氧化物(ITO)导电玻璃上制备了高度有序的ZnO纳米棒阵列, 在ZnO纳米棒阵列上先后电化学沉积CdS纳米晶膜及聚3-己基噻吩(P3HT)薄膜得到P3HT修饰的一维有序壳核式CdS/ZnO纳米阵列结构, 并通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、能量散射X射线(EDX)等表征手段证实了该结构的形成. 以此纳米结构薄膜为光阳极组装新型半导体敏化太阳电池, 研究了CdS纳米晶膜的厚度和P3HT薄膜的沉积对电池光伏性能的影响, 初步探讨了电荷在电池结构中的传输机理, 结果表明, CdS纳米晶膜和P3HT薄膜的沉积有效地拓宽了光阳极的光吸收范围, 实验中电池的光电转换效率最高达到1.08%.