(S)-与(R)-五味子丙素的HPLC手性分离及质谱研究

建立了一种反相高效液相色谱法分析(S)-和(R)-五味子丙素对映异构体的方法.选用Chiralcel OD-RH手性色谱柱,以甲醇和水(体积比78 : 22、97 : 3)为流动相,流速0.5 mL/min,254 nm波长下检测,五味子丙素合成中间体噁唑啉取代联苯对映异构体2和2'的保留时间分别为22.2 min和19.9 min,分离度为2.5,五味子丙素对映异构体3'和3的保留时间分别为7.5、9.0 min,与相邻杂质峰分离度分别为3.2和2.7.经液相色谱-质谱实现了分离与鉴定.方法灵敏度高、重复性好,可用于五味子丙素对映异构体的立体选择性研究及质量控制.     

纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析

建立了纺织品与食品包装材料中烷基酚及双酚A迁移量的液相色谱-串联质谱分析方法.纺织品和食品包装材料浸泡液经Supelclean Envi-Carb石墨化碳黑固相萃取柱净化,以Waters XBridge C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5 μm)色谱柱分离后,进行LC-MS/MS多反应监测模式下的定性及定量分析.烷基酚和双酚A在纺织品模拟汗液、食品模拟物介质中特定迁移量的定量下限分别为2、4 μg/kg.在低、中、高3个添加水平下,测得纺织品样品的回收率为83%～91%,相对标准偏差为4.1%～9.0%;食品包装材料样品的回收率为82%～94%,相对标准偏差为3.9%～8.7%.     

环境水样中百菌清残留的单滴微萃取-反相液相色谱测定

应用单滴微萃取(SDME)-反相液相色谱(RPLC)检测了环境水样中的百菌清残留.优化了单滴微萃取条件:环己烷萃取剂6 μL、单滴体积2 μL、搅拌速率350 r/min、萃取时间40 min、水溶液温度35 ℃、无盐度.水样经单滴微萃取后,使用Hypersil C18柱反相液相色谱分离测定百菌清.反相液相色谱条件:100%甲醇流动相、流速1.0 mL/min、柱温25 ℃、224 nm检测.方法的线性范围、检出限、相对标准偏差和富集倍数分别为1.0 ～50 μg/L、0.02 μg/L、6.1%和427倍.采用该法对环境水样中的百菌清残留进行了测定,环境水样的加标回收率为98% ～106%.     

L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的高立体选择性Pictet-Spengler反应合成手性1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉

研究了L-色氨酸甲酯氢溴酸盐与醛的Pictet-Spengler反应,该反应经过一个晶体诱导过程,高立体选择性地合成了一系列1,3-二取代-1,2,3,4-四氢-β-咔啉化合物,其结构经~1H NMR,IR,MS和元素分析表征.     

加替沙星-茜素红体系的紫外特性及加替沙星的测定

加替沙星与茜素红反应可形成配合物,使茜素红的紫外吸光度增强,且加替沙星浓度在0.20~110.00mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,以此为基础,建立了测定加替沙星的新方法.将此方法用于片剂、粉针剂和尿液中加替沙星含量的测定,结果与文献报道的荧光法一致.     

金属离子对一种分子内电荷转移荧光探针与牛血清白蛋白相互作用的影响

采用荧光光谱法研究了Fe~(3+)、Cu~(2+)、Pb~(2+)三种离子对1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘与牛血清白蛋白相互作用的影响.三种金属离子分别存在时能增强1-酮-2-(对二甲氨基苯亚甲基)-四氢萘对牛血清白蛋白的猝灭作用及二者的结合作用,使体系的猝灭常数及结合常数增大,且影响顺序为Fe~(3+)>Cu~(2+)>Pb~(2+).实验表明金属离子对蛋白质在物质的贮存、运转、代谢等方面有重要意义.     

聚乳酸-聚半胱氨酸混纺纤维毡用于谷胱甘肽S-转移酶的捕获和洗脱

本文研究一种分离纯化GST（谷胱甘肽S-转移酶）的方法：将嵌段聚合物聚左旋乳酸-聚半胱氨酸（PLLA—PCys）电纺丝制成超细纤维,将还原型谷胱甘肽（GSH）通过二硫键偶联到纤维上,再将纤维填充玻璃管,制成吸附柱;含有GST的混合溶液通过吸附柱时,GST被纤维捕获;再用含GSH的溶液流过吸附柱,GST被洗脱下来,经冷冻干燥获得GST纯品．用十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳进行检测．结果表明,键合了GSH的PLLA—PCys混纺纤维毡能够从蛋白混合溶液中专一性地捕获GST,被捕获的GST可以有效地回收．所以,此种键合了GSH的电纺丝纤维可望用于GST或以GST为标签的蛋白的分离、纯化以及检测．     

A new tripodal rhodamine B derivative as a highly selective and sensitive fluorescence chemosensor for copper(Ⅱ)

A new tripodal rhodamine B derivative 2 was designed and synthesized by tripodal trialdehyde and rhodamine B hydrazide for the first time. This derivative could be used as a fluorescent chemosensor for the selective and sensitive determination of copper(II) in Tris-HCl buffer and ethanol aqueous mixed media. Under the optimum conditions described herein,fluorescence enhancement at 557/577 nm was linearly related to the concentration of copper(II) in the range of 0.10 to 10.00×10-5 mol·L-1,with a corre-latio...     

高效液相色谱法测定胶粘剂中的游离甲醛

建立了胶粘剂中游离甲醛的高效液相色谱检测方法,对提取方法、衍生化条件及色谱条件进行了研究。结果表明,采用超声波萃取法代替经典的水蒸气蒸馏法能更快速、高效地提取目标物。液相色谱法对甲醛的检出限为0．024μg／mL,在0．1～12μg／mL范围内,线性相关系数R^2=0．9995,在1、2、8μg／mL三个添加水平下,回收率在98．73％～101．68％之间。五个实验室间的相对标准偏差为2．6％。对某白乳胶样品的测定结果表明,本法在定性检测、抗干扰能力及稳定性上都高于常用的乙酰丙酮比色法。     

Hilbert W*-模上的广义框架

本文给出了Hilbert W*-模上的标准广义框架的不相交,强不相交,弱不相交的定义,还给出了Hilbert W*-模上的广义框架的不相交,强不相交,弱不相交成立的条件,并且用算子理论的方法研究了它们的性质.