首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   4418篇
  免费   961篇
  国内免费   1728篇
化学   3208篇
晶体学   240篇
力学   385篇
综合类   162篇
数学   581篇
物理学   2531篇
  2024年   5篇
  2023年   35篇
  2022年   145篇
  2021年   151篇
  2020年   162篇
  2019年   158篇
  2018年   167篇
  2017年   222篇
  2016年   181篇
  2015年   233篇
  2014年   283篇
  2013年   370篇
  2012年   384篇
  2011年   396篇
  2010年   416篇
  2009年   476篇
  2008年   449篇
  2007年   439篇
  2006年   371篇
  2005年   338篇
  2004年   252篇
  2003年   211篇
  2002年   175篇
  2001年   195篇
  2000年   224篇
  1999年   141篇
  1998年   55篇
  1997年   40篇
  1996年   58篇
  1995年   37篇
  1994年   42篇
  1993年   37篇
  1992年   33篇
  1991年   24篇
  1990年   35篇
  1989年   30篇
  1988年   21篇
  1987年   27篇
  1986年   17篇
  1985年   18篇
  1984年   14篇
  1983年   13篇
  1982年   7篇
  1981年   4篇
  1980年   4篇
  1979年   7篇
  1978年   3篇
  1976年   1篇
  1974年   1篇
排序方式: 共有7107条查询结果,搜索用时 187 毫秒
991.
刷涂热分解法制备Ti/SnO2-Sb2O5阳极及其性能   总被引:2,自引:0,他引:2  
通过刷涂热分解法制备了锑掺杂的钛基二氧化锡(Ti/SnO2-Sb2O5)涂层电极.在酸性介质中,用扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、循环伏安和快速寿命测试等方法研究了Ti/SnO2-Sb2O5电极制备条件、电极结构、性能和寿命.结果表明,TFSnO2-Sb2O5电极涂层具有"干泥"结构,用锡锑摩尔比为9:1的涂液组成、在550℃烧结温度下制备的Ti/SnO2-Sb2O5的电极涂层平整致密,龟裂小,电极孔隙率小,稳定性最好.  相似文献   
992.
根据细胞周期依赖性激酶7(CDK7)的蛋白结构, 利用Discovery Studio 2.1程序包中的LigandFit模块建立了CDK7抑制剂的分子对接模型, 采用受试者工作特征曲线(ROC)方法选择LigScore2为最佳打分函数(ROC曲线下的面积为0.95), 并验证了该模型的准确性. 利用该模型对设计的化合物与CDK7蛋白进行对接分析, 得到了2个打分最高的化合物16、17, 进而通过13步的合成路线, 以中等至高的收率得到目标化合物, 并测定其体外抗肿瘤活性. 结果表明, 所合成的化合物对急性前髓细胞性白血病细胞(HL60)、鼻咽癌细胞(KB)、肝肿瘤细胞(SMMC-7721)、结肠腺癌细胞(HCT-116)、肺癌细胞(A549)细胞株均有抑制作用(IC50值为0.84-19.70 μmol·L-1), 其中化合物16对HL60细胞株的IC50值最低, 为0.84 μmol·L-1.  相似文献   
993.
在(2.0±0.1) MPa氩气氛围下六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)在(204.0±0.5)、(208.0±0.5)、(212.0±0.5)和(216.0±0.5) ℃下分别加热10、20、30、40、50 和60 min. 采用元素分析、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外(FTIR)光谱仪、差示扫描量热(DSC)仪、热重-差示扫描量热仪-质谱(TG-DSC-MS)仪和热重-红外(TG-FTIR)仪对(208.0±0.5) ℃下得到的残余物进行研究. 结果表明, HNIW离子在210.0 ℃左右恒温热解60 min 后, 残余物的组成为C2H2N2O. 残余物中未分解的HNIW比初始HNIW稳定性差. 在等温条件下, HNIW是逐步分解的. HNIW残余物的热分解分为三个阶段, 第一个分解阶段主要为未分解的HNIW的热分解, 第二阶段主要为五员环硝铵和碳氮杂环化合物的分解反应, 第三阶段主要为五员环硝铵的分解反应和NO2的二次反应, 并获得了每一个阶段的热分解产物.  相似文献   
994.
双负载双金属催化剂催化芳香卤化物水相脱卤的研究   总被引:2,自引:2,他引:0  
用PVP(聚乙烯吡咯烷酮)配合双金属Pd—Mn后,再负载于PEG400(平均分子量为400的聚乙二醇)官能化的高岭土上,制成双负载双金属催化剂PVP—PdCl2-MnCl2/GLM—PECA00,用于催化不溶于水的芳香卤化物水相脱卤,对芳香氯化物呈现出高的脱氯活性,重复使用六次转化率仍可达到62.14%,通过IR,TEM,XPS的表征对催化剂各组分在催化脱卤中的作用进行了探讨.  相似文献   
995.
新型手性胺膦-铱体系催化芳香酮的不对称转移氢化   总被引:2,自引:0,他引:2  
合成了含-CH_3取代基的PNNP型手性双胺双膦配体, 并采用核磁共振、质谱、红外光谱及圆二色光谱等方法对其进行了表征. 在异丙醇溶液中, 考察了该配体与[IrHCI_2(COD)]_2组成的手性胺膦-铱体系对多种芳香酮的不对称转移氢化性能. 结果表明, 该手性胺膦-铱体系是催化多种芳香酮不对称氢转移氢化的优秀催化剂. 在室温下, 用该体系催化1,1-二苯基丙酮时, 可得到99%的转化率和99% ee的对映选择性.  相似文献   
996.
DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞   总被引:4,自引:0,他引:4  
汞是生活饮用水的毒理学指标[1].汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2].目前,测定水中汞的常用方法有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4].氢化物发生原子荧光光谱法是近年发展较快的一种分析技术,方法准确可靠、灵敏度高,但是该法存在样品处理耗时较长,需要消耗化学试剂等缺点.  相似文献   
997.
A nickel(Ⅱ) cluster, {[Ni(L)H2O]2(OAc)2Ni}·2EtOH, has been synthesized by the means of the complexation of nickel(Ⅱ) acetate tetrahydrate with a new Salen-type bisoxime ligand (H2L, 4,4′-dimethoxy-2,2′-[ethylenedioxybis(nitrilo-methylidyne)]diphenol). The crystal structure shows that the hexacoodinated terminal nickel(Ⅱ) ions lie in the N2O2 coordination sphere of Salen-type bisoxime ligands, quadruple μ-phenoxo oxygen atoms from two [NiL] chelates coordinated to the central nickel(Ⅱ) ion, and the two acetate anions coordinated to three nickel(Ⅱ) ions through Ni-O-C-O-Ni bridges. Thus, all the three nickel atoms of the cluster have distorted octahedral geometries. CCDC: 736762.  相似文献   
998.
合成了一种含有Salen型双肟螯合配体4,4′,6,6′-四氯-2,2′-[乙二氧双(氮次甲基)]二酚(H2L)的超分子锌(Ⅱ)配合物[ZnL(H2O)2]n,并通过元素分析,红外光谱和X-射线单晶结构测定等对其结构进行了表征。该配合物由1个锌(Ⅱ)离子、1个L2-配位单元和2个配位水分子组成。在配合物[ZnL(H2O)2]中,Salen-  相似文献   
999.
通过溶胶-凝胶结合光还原沉积法在普通玻璃片上制备了Ag-ZnO-NiO系复合薄膜。使用SEM,PL,XRD,UV-Vis等手段对薄膜的表面形貌,物相组成及光学性质作了考察和研究。XRD和UV-Vis分析表明复合薄膜中包含NiO和ZnO的双层异质结构;FESEM结果表明Ag和ZnO分别在其各自的衬底上生长但没有形成完全覆盖,PL光谱表明三层膜的发光强度小于双层膜和单层膜。使用甲基橙为模型底物测试了薄膜在紫外线下的光催化氧化能力,结果表明,三层复合薄膜Ag/ZnO/NiO的活性相比氧化锌单层薄膜和双层薄膜有不同程度的提高。这是由于上层薄膜不能完全包裹下层膜,导致在表面形成了许多微电极结构,这些微电极结构能够使光生电子空穴对得到有效分离。  相似文献   
1000.
复合功能吸附树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附特性   总被引:2,自引:0,他引:2  
研究了NDA-99复合功能吸附树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附及脱附行为.结果表明,该树脂对2,4-二硝基苯酚的吸附与脱附效果较好.在283-313K和研究的浓度范围内,吸附行为符合Freundlich和Langmuir等温式,该树脂对2,4-二硝基苯酚的动态吸附量为161.8mg/g.用质量分数为10%NaOH溶液作脱附剂,温度333K,体积为5BV(床体积)时,脱附率为96.7%,树脂可反复使用,并回收2,4-二硝基苯酚.  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号