硼砂珠实验的改进研究

硼砂珠实验是硼的元素及其化合物实验中的一个很重要的实验,但此实验用传统的镍丝载体不容易做成功,且不同教材对不同金属的硼砂珠颜色的描述不一致。对硼砂珠实验从载体的选择、用量、比例、温度、机理,常见金属盐的硼砂珠颜色的实验验证等多方面进行了详细的研究。     

Synthesis and characterization of cyclophane: The highly selective recognition of Fe3+ in aqueous solution and H2PO4− in acetonitrile solution

In this work, we report a series of cyclophane fluorescent sensors based on acridine combining with imidazolium through ether linkages. X-ray crystal structures demonstrated the self-assembly behavior of these cyclophanes in the solid state driven by hydrogen bond and π–π interactions. Sensors showed excellent selectivity towards Fe³⁺ in aqueous solution (H₂O/CH₃CN?=?49:1, v/v) and H₂PO₄^? in acetonitrile solution with notable color change under UV light, evident changes were also noticed in fluorescence spectra. In fluorescence emission, the obvious turn-off was induced by Fe³⁺ in aqueous solution and the obvious turn-on as well as bathochromic-shift was induced by H₂PO₄^? in acetonitrile solution.     

Synthesis and Crystal Structure of a Ruthenium（Ⅱ） Compound of Dinitrogen

The title compound [Ru（bph）（PPh3）2（N2）]·（PF6）·1.5CH2Cl2 （bph = N-（benzoyl）- N＇-（picolinylidene）-hydrazine） has been prepared and characterized by X-ray diffraction analysis. It crystallizes in the monoclinic system, space group P21/n with a = 13.5201（6）, b = 15.5078（6）, c = 25.0656（13） A, β= 100.257（3）°, C50.50H43Cl3F6N5OP3Ru, Mr= 1150.23, V= 5171.4（4） A3, Z = 4, F（000） = 2332, Dc = 1.477 g/cm^3 and ,μ（MoKa） = 0.615 mm^-1. The structure was refined to R = 0.0524 and wR = 0.1398 for 8060 observed reflections （I 〉 2σ（I））. The Ru-N2 and N-N bond distances are 1.919（4） and 1.133（5）A, respectively.     

Catalyst-free hydrochlorination protocol for terminal arylalkynes with hydrogen chloride

We present a simple and straightforward protocol for hydrochlorination of terminal arylalkynes to vinyl chlorides using hydrogen chloride under mild reaction conditions.This protocol does not involve any metal catalysts or additives.It is simple,inexpensive,and easy to prepare,and exhibits good reaction activity.The hydrochlorination proceeds smoothly to yield unique regioselective products via the Markovnikov addition rule.     

Asymmetric 1,3-dipolar cycloaddition of nitrile oxides with optically active vinylboronic ester

Pinanyldioxy styrylboronic ester (1) was employed for asymmetric 1,3-dipolar cycloaddition with nitrile oxides, optically active △2-isoxazolines (3) or 4-hydroxy-△2-isoxazolines (4) were obtained. The effect of different bases on the selectivity of the cycloaddition reaction was studied.     

沉积温度对含氢非晶碳膜电学性质的影响

用苯作为源气体,使用微波电子回旋共振(ECR)等离子体气相沉积法在不同温度下制备了含 氢非晶碳薄膜,研究了沉积温度对薄膜的直流电阻率、击穿场强的影响,发现它们与沉积速 率密切相关.测量了薄膜的含氢量与Raman谱,利用Angus等人提出的随机共价网络模型对结果 作了分析. 关键词： 非晶碳薄膜 ECR等离子体化学气相沉积 直流电阻     

巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的电子光谱及二阶非线性光学性质的理论研究

利用量子化学半经验AM1和ZINDO方法研究了巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的结构规律和光谱性质.以全自由度优化几何构型为基础,计算了化合物的电子光谱.对电子跃迁进行了指认,分析了光谱红移的原因,两类化合物在400 nm以上均产生非C60特征吸收.同时用INDO/CI-SOS方法计算了所设计的体系的二阶非线性光学系数βμ,其中βμ最大可达402.3×1030 esu.体系具有A-D-A结构,其共轭性对光谱和二阶非线性光学系数有较大影响,共轭程度越高,体系的βμ值越大,而λmax红移.与巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物比较,相应的硫代巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的βμ值较大.     

硝酸银-硅胶纯化α-亚麻酸的研究

采用柱层析法,以硝酸银-硅胶H为吸附剂,对花椒籽油中α-亚麻酸进行了分离纯化,并对纯化过程中硝酸银-硅胶H对多不饱和脂肪酸 (α-亚麻酸) 的动态吸附特性做了初步探索.结果表明,以硝酸银-硅胶H为吸附剂,采用柱层析法,可以使花椒籽油中的α-亚麻酸的纯度达到96%以上.     

开放式多体系统动力学仿真算法软件研发(Ⅱ)DAEs求解算法对比

研究求解微分-代数方程组(DAEs)的高效率、高精度和高稳定性数值积分方法一直是多体系统动力学领域的热点问题之一。本文将求解结构动力学方程的Bathe数值积分策略应用于DAEs的求解,并基于SiPESC平台开发了开放式多体系统动力学仿真算法软件,综合比较研究了Newmark法、HHT-I3法、Generalizedα方法、Bathe方法和祖冲之类Symplectic方法。通过复摆、刚-柔耦合双摆和对称陀螺三个数值算例研究了算法参数与数值阻尼的关系。数值实验表明,Newmark方法在特定参数下引入的数值阻尼通常不可控,HHT-I3方法、Generalizedα方法和Bathe方法通过选择特定步长和参数可引入可控的数值阻尼,祖冲之类Symplectic方法无数值阻尼。在求解真实高频和低频耦合问题以及高速旋转的陀螺问题时,采用祖冲之类Symplectic方法或者无耗散的Newmar方法能够对系统的高频成分进行准确模拟。     

TDLAS氧气测量系统中激光器调谐性能测试与优化

TDLAS(可调谐半导体激光吸收光谱)技术以其分子光谱高选择性、速度快、灵敏度高、非接触测量等难以取代的优势,成为燃烧过程诊断等应用的首选,可以有效用于氧气测量。DFB(分布反馈)半导体激光器以其体积小、功耗低、寿命长、线宽窄、波长可调谐等优点成为TDLAS系统的主要选择,而其调谐特性是制约系统测量性能的关键因素。根据TDLAS氧气测量系统工作要求,采用一种简单易行的实验方法对系统中用到的764 nm DFB激光器的电流波长、温度波长和电流功率等重要调谐特性进行了测试和分析,发现出射光谱窄线宽、高边模抑制比和宽波长可调谐范围等特点明显,电流波长调谐曲线近似但并非严格线性、调谐速率约0.023 nm·mA-1,温度越高阈值电流越大、PI曲线也并非严格线性,温度调谐特性曲线线性较好、波长温度调谐速率基本保持恒定约为0.056 nm·℃-1。可见各种调谐曲线的非线性失真比较明显,影响氧气测量精度。温度调谐非线性可以通过温控精度的提高来消除,电流功率调谐非线性可以通过设置参考光强来消除。为了进一步解决电流波长调谐非线性问题,根据DFB半导体激光器的调谐机理和电流波长测试结果的多项式拟合,考虑通过DA控制注入电流的方式对电流波长调谐非线性进行补偿。这种方法针对不同激光器只需在系统初次工作之前进行一次多项式拟合,方案合理、实现简单且不影响测量过程。实验证明,补偿之后的λI曲线线性拟合残差小于1 pm,远小于补偿前的22 pm,效果明显,为氧气各种参数TDLAS精确测量和反演提供了依据。