用于磷酸酯和甲基膦酸酯类化合物测定的固相微萃取新型涂层

以羟基硅油和二乙烯基苯为涂层材料 ,采用溶胶 凝胶技术和自由基引发交联的方法制备了一种新型的固相微萃取探头。采用顶空固相微萃取与气相色谱联用的方法模拟检测了水中磷酸酯和甲基磷酸酯类化合物。与商品化固相微萃取探头相比 ,该新型涂层可获得高的萃取效率。甲基膦酸二甲酯、磷酸三甲酯和磷酸三丁酯的最低检测限分别为 0 34,2 2 0和 0 0 1mg/L,相对标准偏差为 3 6 7%～ 6 4 4 % ,线性范围为 1～ 2个数量级 ,方法重现性好 ,回收率为 89 4 6 %～ 90 88%。     

Speciation of Volatile Selenium Species in Plants Using Gas Chromatography/Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry

 Gas chromatography/inductively coupled plasma mass spectrometry (GC/ICP MS) coupled with solid phase micro extraction can provide a simple, extremely selective and sensitive technique for the analysis of volatile sulfur and selenium compounds in the hea     

三核锰配合物[Mn3O(O2CCH=CHCH3)6(py)3]ClO4·py的合成,晶体结构及磁性

The reaction of N-n-Bu4MnO4 with Mn(Oac) 2 · 4H2O and butenoic acid in nonaqueous solvents leads to the formation of the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3) 6(py) 3] ClO4 · py (1). The crystal structure was determined.The complex crystallizes in hexagonal, space group P63/m, unit cell parameters, a = 1. 2456(1)nm, b = 1. 2456(1) nm, c = 1. 8741(1) nm, V=2. 5181(3) nm3, Z =2, and final R1 =0. 0565, wR2 =0. 1465. Variable tem-perature solid tate magnetic susceptibility study shows that the complex [Mn3O(O2CCH = CHCH3)6(py)3] ClO4 (2) has an antiferromagnetic exchange interaction.     

表面活性剂在水溶液中性质的质子核磁共振研究

综述了质子核磁共振的几种方法在表面活性剂水溶液研究中的应用.自从上世纪六十年代以来的许多研究表明核磁共振的各种技术是研究表面活性剂溶液的有效手段.它可以提供表面活性剂在水溶液中的cmc、胶束的结构、尺寸、水化、加溶性质和位置，不同表面活性剂胶束之间的相互作用，以及胶束与生物分子和高聚物的相互作用.化学位移已经成为惯常方法，弛豫测量提供动态信息，自扩散系数测量是研究胶束尺寸的很好手段.近来由于核磁共振技术的不断发展，用于研究生物大分子的2D NOESY和HOESY也逐渐应用到研究表面活性剂聚集结构中.由此可以得到有关表面活性剂在水溶液中行为的分子水平信息，是其它谱学方法所不能及的.     

双甲基酮的制备

从壬二酸、癸二酸和十一碳烯酸出发，经脱羰端烯化反应、Wacker反应制备了2，6－康二酮，2，7－辛二酮，2，9－苯二酮。所得化合物的结构经IR,^1H NMR,^13C NMR和MS证实。     

亚硫酸根离子在硅和二氧化硅的湿法腐蚀中的作用

运用光刻技术和原子力显微技术(AFM)研究了亚硫酸根离子对硅和二氧化硅在40％(w)氟化铵水溶液中腐蚀速率的影响.结果表明硅和二氧化硅的腐蚀速率和亚硫酸根离子浓度有关.高分辨X射线光电子能谱(XPS)分析在有/没有亚硫酸根的溶液中腐蚀后的硅和二氧化硅表面氟元素的结果表明在这两种溶液中腐蚀得到的表面化学成分是有差别的.实验结果证明亚硫酸根离子在硅和二氧化硅的湿腐蚀中不只是表现为一种除氧剂，还干预了表面腐蚀反应过程.     

环境化工中微弱溶解度测定的新方法

将激光透射原理与化工中溶解度测定方法相结合,提出了一种激光法测定固体在液体中微弱溶解度的新方法.由于激光的稳定性、单向性和灵敏性,使得该种溶解度的测定比传统的目测法更加客观准确.这种新型测定方法除了可以解决传统化工中的数据测定问题,还可以应用于新兴的交叉学科——环境化工领域,尤其适用于环境化工中水溶解度方面的测定.例如,可针对环境保护中有毒有害腐蚀性物质的微弱水溶解度做准确测定.以对苯二甲酸分别在水和醋酸中的溶解为例,测定了300到 445 K温度范围内的微弱溶解度,并采用Wilson和Wilson-T模型关联.后者精度较好,可以作数据内插使用.     

9,10-蒽醌-2-磺酰氯用于液相柱前相转移衍生测定水中酚的评价(英文)

 一种新的衍生试剂9,10 蒽醌 2 磺酰氯(ASC)首次用于酚类衍生。几种不同极性的酚被用于评价该试剂。为便于考察ASC对酚衍生的机理及优化衍生条件,制备了不同酚的标准衍生物并对它们进行了结构确证。衍生过程涉及去质子酚与特丁基铵阴离子形成离子对后被有机溶剂提取。衍生反应可以在室温下3min内在两相界面上定量完成。衍生产物很稳定,可以分别被正相和反相分离(相应地在320nm或256nm波长处检测),其浓度和响应在0 2μmol/L～200μmol/L内存在很好的线性关系。     

金属氧化物表面化学吸附和反应的量子化学簇模型方法研究

综述了本研究小组利用量子化学簇模型方法研究金属氧化物表面化学吸附和反应的工作.提出了选簇的三个原则,即电中性原则、化学配比原则和配位原则.发现在符合前两个原则的基础上,一个具有最饱和配位、或最少悬空键的簇往往是一个用于化学吸附研究的好的簇模型.与此同时,探讨了如何恰当地考虑大块固体本底的长程影响,提出了用球电荷模拟簇模型的环境、环境与簇体进行电荷自洽的SPC簇模型方法.利用该模型研究了一系列具有催化背景的重要体系,包括H2/ZnO、O/MgO、NO/MgO、N2O/MgO、N2O/Li/MgO、CO/MgO、CO/NiO等.     

一种新型不对称三足四胺席夫碱锌(Ⅱ)配合物的合成、结构及杀菌性能研究(英)

A new tripodal complex [ZnL](ClO₄)₂ (C₂₆H₃₁Cl₂N₇O₈Zn) was synthesized by Schiff base condensation of 2-aminoethyl-bi(3-aminopropyl)amine with 2-pyridinecarbaldehyde in the presence of Zn²⁺ and characterized by X-ray diffraction and ES mass spectral analysis. It crystallized in the Monoclinic system, space group P2₁/c with a=1.088 5(4) nm, b=1.614 6(6) nm, c=1.7830(5) nm, β=94.405(2)°. Z=4, R₁=0.092 9, wR₂=0.175 8. Zn atom rendered six-coordinate in a trigonal antiprism geometry. The complex was valued for its antimicrobial activity against bacterial strands using the agar diffusion method. It was found to be active against the four test bacterial organisms. CCDC: 231275.