微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。     

双探针客体与瓜环主客体配合物的研究

合成了三种邻位取代金刚烷氨甲基五元杂环. 利用1H NMR方法和质谱方法考察了这些具有双探针客体盐酸盐分别与六、七、八元瓜环的相互作用和相应的结构特征, 尝试用热分析方法估计部分研究的主客体实体的热效应与其稳定性关系.     

甲醛法测定氨的方法改进及其应用

氯化镁氨合物是水合氯化镁脱水制备适合电解法生产金属镁的原料无水氯化镁的中间产物[1,2],制备合格的氯化镁氨合物是制备合格的无水氯化镁的关键。氯化镁氨合物中氨含量的分析方法的研究至关重要。文献[1]报道的氯化镁氨合物的分析采用Kjeldahl法,该法仅需一种标准液,误差为±0.2%。但该法需要蒸出氨,操作非常繁琐。文献[3~5]采用甲醛法测定氨,该法依据氨与甲醛反应生成与氨等摩尔的H+,用强碱标准溶液进行滴定,采用酚酞作指示剂。该法不用蒸出氨,操作简单快速。但在采用该方法测定氯化镁氨合物中氨含量时,发现该法的测定结果误差很大。本…     

瓜环与1,ω-亚烷基二吡啶二溴化合物主客体作用实体结构研究

合成并表征了六种不同碳链长度的1,ω-亚烷基二吡啶二溴化合物(客体),利用1HNMR技术、紫外吸收光谱和电化学方法考察了这些客体与六、七、八元瓜环(主体)相互作用,以及形成的主客体包结配合物的结构特征.研究结果表明,六种客体均能与六、七、八元瓜环形成主客体配合物,但作用模式随碳链的长度、瓜环的大小而各不相同.     

锂离子电池正极材料LiFePO4的结构和电化学反应机理

十年来的研究并没有对LiFePO4的电化学反应机理形成准确一致的认识.复合阴离子(PO4)3-的应用使铁基化合物成为一种非常理想的锂离子电池正极备选材料.然而,LiFePO4的晶体结构却限制了其电导性与锂离子扩散性能,从而使材料的电化学性能下降.本文主要考虑充放电机理、相态转变、离子掺杂、锂离子扩散、电导、电解液、充放电动力学等因素的影响,从理论与实验角度综述了关于LiFePO4的电化学反应机理的研究进展.     

2-羟基萘甲醛苯甲酰腙衍生物对Al~(3+)的裸眼识别和荧光传感

设计合成了化合物4-羟基苯甲酰-(2-羟基萘甲醛)腙(L)探针,经金属离子识别研究发现探针L对Al~(3+)具有良好的荧光增强识别效果且不受其它金属离子的干扰,且识别过程中溶液的颜色发生了明显变化,可以实现Al~(3+)的可视法检测,核磁滴定、job-plot、基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF)等实验结果显示,探针L与Al~(3+)以摩尔比2∶1的方式进行配位。通过对紫外滴定数据的非线性拟合分析,探针L与Al~(3+)的结合常数为1.3×10~4L/mol,最低检测限为3.71×10~(-6)L/mol。因此,该腙类衍生物作为Al~(3+)的荧光及比色探针,识别体系线性范围较宽,检测限低,在痕量Al~(3+)的检测方面具有潜在的应用价值。     

四硼酸根阴离子对氯型水滑石前体插层组装的动力学研究

根据四硼酸根对氯型水滑石(LDH—Cl)前体插层组装时溶液浓度的变化和不同反应进程产物的EDS,IR,XRD,TEM和TG—DTA表征研究了四硼酸根插层组装的动力学．结果表明,氯离子的交换溶出符合Stumm模型,四硼酸根的插入受控于扩散过程模型,插层产物保留了前驱体的层状结构及微孔结构,但插入大体积复杂离子B4O5(OH)4^2-引起晶胞c轴向体积和粒子尺寸的变化较大,晶胞参数c由2．399nm增大到2．558nm,通道高度h由0．3228nm增大到0．3756nm,粒子面向直径Da由15．16nm减小到8．92nm,径向尺寸Dc由10．93nm减小到4．55nrn;比表面积由92．63m^2／g增大到111．20m^2／g,LDH热分解特征亦有较大变化．     

Li~2SO~4·20H~2O溶液结构的X射线衍射研究

用θ-2θ型X射线衍射仪研究了25℃Li~2SO~4·20H~2O溶液的结构。用经验公式r~x~-~y=0.618λ/sinθ进行溶液衍射曲线I-θ定性结构的分析,而用另一经验公式r~x~-~y=7.766/s计算加权结构函数曲线s·i(s)-s上某些强峰的原子间距。结构模型的精修研究表明,溶液中占优势的物种是四水合锂离子和八水合硫酸根离子。四面体水合锂离子Li-H~2O距离为0.20nm,配位数为4。四个顶点上水分子间距为0.321nm,相互作用数目为6。锂离子与第二配位层的水分子距离大约为0.425nm,配位数为12。水合硫酸根离子S-W距离为0.386nm,配位数为8。用对称模型描述了水合硫酸根离子中氧原子与水分子的四种相互作用,O~s-W(1),O~s-W(2),O~s-W(3)和O~s-W(4)距离分别精修为0.288nm,0.316nm,0.396nm和0.469nm。由于锂离子散射能力低,没有足够的证据表明溶液中存在接触离子对和溶剂共享离子对。     

新型特效Na离子吸附剂Li1+xAlxTi2-x(PO4)3的光谱研究

采用高温固相法合成了新型特效Na离子吸附剂Li1 xAlxTi2-x(PO4)3.用XRD,FTIR,Raman等手段研究了其结构形态;对材料的激光拉曼光谱和红外光谱进行了研究和指认;并对其吸附性能进行了研究.结果表明少量Al的加入未影响到LiTi2(PO4)3的晶体结构,但使Li1 xAlxTi2-x(PO4)3对Na离子产生了特效吸附作用,可用于高纯锂盐制备过程中微量杂质钠离子的分离.其最佳吸附条件为:当x=0.4时,在pH值为10.0～11.0条件下,Li1 xAlxTi2-x(PO4)3的吸附容量达到11.76 mg·g-1.     

全取代环戊基五元瓜环与铈(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及应用探索

利用X-射线单晶衍射分析方法测定了全取代环戊基五元瓜环(CyP5Q[5])和稀土金属铈(Ce3+)形成配合物的晶体结构,结果表明:Ce3+与CyP5Q[5]的两个端口配位,配合物空腔包结氯离子形成“分子胶囊”结构.相邻的瓜环通过与[ZnCl4]2-的偶极作用,形成一维超分子链.本文通过对该配合物对七种易挥发有机物的吸附进行研究.