藏药蓝翠雀花中的新二萜生物碱

蓝翠雀花(Delphinium caeruleum Jacq.ex Camb.)~[1]在甘肃西南部、西藏、青海等地分布较广,藏民常用其治疗牙痛、跌打损伤.其化学成分迄今未见报道.我们将其全草用乙醇浸泡,石油醚脱脂,乙醚除去色素,酸碱常法处理,氯仿萃取得总生物碱.用氧化铝、硅胶进行多次柱层析及硅胶薄层制备层析,分得碱(1)～(4).     

微液液提取或固相萃取法净化、气相色谱-质谱联用检测葡萄酒中19种农药多残留

建立了红葡萄酒中19种农药多残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,比较了固相萃取(SPE)和微液液提取(MLLE)两种前处理方法并考察了基质效应。两种方法在0.01~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.997。在0.01~1.0 mg/kg添加水平范围内,SPE法的平均添加回收率在77.8%~109.1%之间(四螨嗪为137.5%);MLLE法的平均添加回收率在83.3%~116.7%之间(四螨嗪为43%)。SPE法的最低检出限(LOD)0.001~0.01 mg/kg之间,定量检出限(LOQ)为0.005~0.05 mg/kg,相对标准偏差小于10%;MLLE法为LOD在0.02~0.10 mg/kg,LOQ为0.06~0.30 mg/kg,相对标准偏差小于14%。所有目标化合物均存在基质增强效应,可用基质匹配标准溶液来减少其对测定结果的影响。     

碱性介质中二过碲酸合铜(Ⅲ)氧化乙二醇的反应动力学及机理

本文采用分光光度法研究了碱性介质中二过碲酸合铜(Ⅲ)(DTC)氧化乙二醇(Glgcol)在291.2～303.2K的反应动力学及机理.结果表明反应对氧化剂(DTC)是一级,对乙二醇也是一级.准一级([Glycol]_0>>[DTC]_0)速率常k_(obs)随着[OH~-]增加而增加,随着[TeO_4~(2-)]增加而降低,并且有负盐效应,提出了一种含有前期平衡的反应机理.据此导出了一个能够解释全部实验事实的速率方程,求出平衡常数、速控步骤的速率常数及298.2K时的活化参数.     

影响方石英高低温型转变温度的各种因素

本文探討方石英高低温型轉变温度的变化規律及其原因。就形成方石英的原料颗粒大小、燒成温度、原料类型和矿化剂种类等因素对轉变温度的影响进行研究。結果表明: 1.原料的顆粒大小对1600°以下温度形成的方石英轉变温度有影响,顆粒愈小,轉变温度愈向高温移动,这种傾向对67.5—90μ范圍内的顆粒特別明显。 2.燒成温度以直綫关系影响轉变温度向高温移动,以方程式t_i=a+bt_f(t_i—轉变温度;t_f—燒成温度)表示此关系时,a,b的值依原料类型不同,非晶質原料的—a值小,b值大;結晶質則相反。 3.原料类型依結晶度的高低影响轉变温度移动,結晶度愈高的原料形成的方石英轉变温度愈高,即按:脉石英>石英岩>燧石岩>非晶質硅酸的次序温度升高。 4.矿化剂作用力的强弱对方石英的高低温型轉变温度亦有影响,矿化作用愈强的矿化剂愈影响所形成的方石英轉变温度向高温移动,其次序为:Li_2CO_3>Na_2CO_3>FeO>CaO。     

氯代(对位取代四苯基)卟啉铁(Ⅲ)的轴向配位反应热力学及光谱研究

本文对二氯甲烷溶剂中咪唑(Im)与氯代(对位取代四苯基)卟啉铁(Ⅲ)[Fe(p-X)TPPCl,X=Cl,H,CH_3,OCH_3]的轴向配位反应(1)进行了研究.用光谱法测得了反应(1)的平衡常数,并对反应物和产Fe(p-X)TPPCl+2Im(?)[Fe(p-X)TPPIm_2]+Cl~-物的电子光谱、FeHTPPCl和[FeHTPPIm_2]~+Cl~-的电子自旋共振谱和穆斯堡尔谱进行了测量。研究了取代基效应和轴向配体的影响。     

高效液相色谱-质谱联用方法分析植物愈伤组织中的喜树碱及其衍生物

喜树(Camptotheca acuminate Decne)为山茱萸目(Comales)珙桐科(Nyssaceae)植物，落叶乔木。广泛分布于我国长江流域及西南各省和印度部分地区，资源丰富。Hisang等发现喜树碱作为一种拓扑异构酶Ⅰ的抑制剂具有抗癌活性，目前，喜树碱已成为临床治疗中广泛使用的抗癌药。人们对喜树碱抗癌药物需求增加，人们开始偿试利用植物细胞培养的方法生产喜树碱。     

SAPO-5及AlPO_4-5分子筛表面羟基及酸性的红外光谱研究

本文用红外光谱法以重水和吡啶为探针分子考察了AlPO_4-5,SAPO-5和HZSM-5分子筛上的表面羟基和酸性质。结果表明,在SAPO-5上3745cm~(-1),3677cm~(-1),3630cm~(-1)和3520cm~(-1)附近出现四个羟基谱带,并且都是酸性羟基,而AIPO_4-5仅在3677cm~(-1)和3630cm~(-1)处存在两个非常微弱的羟基峰。吡啶吸附的红外光谱实验结果进一步表明SAPO-5上同时存在B酸和L酸中心。从氨的程序升温脱附谱明显看出HZSM-5沸石上存在有强酸和中强酸两类酸中心,而AlPO_4-5和SAPO-5上只有中强酸这一类酸中心,其总酸量和酸强度的大小次序为:HZSM-5>SAPO-5>AlPO_4-5。     

冠醚过渡金属配合物的制备

碱金属、碱土金属、希土元素、锕系元素的阳离子与冠醚形成配合物的报导已有许多,但过渡金属Mn、Co、Ni、Cu的二价阳离子与冠醚形成配合物的报导却很少,而且不成系统,还未见到Fe~(3+)、Cr~(8+)与冠醚形成配合物的报导。我们以12-冠-4(Ⅰ)、15-冠-5(Ⅱ)、18-冠-6(Ⅲ)为配体,制备了Fe~(3+)、Cr~(3+)、Mn~(2+)、Co~(2+)、Ni~(2+)Cu~(2+)的硝酸盐和氯化物两系列配合物。     

主成分分光光度法中主成分的选择

主成分分析是全光谱分析度分析中常用的校正方法。本文提出第一主成分并不是与因最线性相关的主成分。为此，我们利用扫描算法众多主成分中选择与因变量（浓度）最相关的主成分，从而使计算结果更准确可信。本文还对单因变量和多因变量两种情况下主成分选择的统计量进行了讨论。     

儿童锌缺乏症防治存在的问题与对策

人们对儿童锌缺乏症的认识不足、误诊误治、检测过程复杂、药品剂型单调是锌缺乏防治存在的问题。相应对策应考虑组织专业服务，建立防治网；加强普及锌缺乏防治知识；改进检测方法和开发多元化的锌制剂品种。