同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定三种儿茶酚胺类神经递质

提出了用同步扫描-双波长荧光分光光度法同时测定肾上腺素(EP)、去甲肾上腺素素(NEP)和多巴胺(DA)3种儿茶酚胺类神经递质.试验表明:荧光检测宜选定发射波长(λen)与激发波长(λex)的波长差为70 nm(△λ=λem-λex)的条件下进行同步扫描.在λem为385.0 nm时DA的荧光信号不受EP和NEP的干扰,而EP和NEP相互的干扰,采用双波长荧光检测模式可消除.选择测定NEP的波长对为470.0 nm(λem,1)和531.8 nm(λem,2),测定EP的波长对为500.0 nm(λ'em,1)和445.6 nm(λ'em,2).测得荧光强度与3种儿茶酚胺浓度在320 μg·L-1(EP),640 μg·L-1(NEP)及160μg·L-1(DA)内呈线性关系,检出限(3σ/k)依次为0.20,0.97,0.73 μg·L-1.     

推扫富集胶束电动毛细管色谱法和紫外分光光度法测定血液灌流前后血清中百草枯浓度的比较

胶束电动毛细管色谱;在线推扫富集技术;紫外分光光度法;血液灌流;百草枯;血药浓度     

反相高效液相色谱法同时测定甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质含量

建立了同时测定甘草酸单铵盐原料药中主成分18α-甘草酸、18β-甘草酸及其有关物质A、有关物质B含量的高效液相色谱法,并用于其质量标准的建立。采用Durashell C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以10 mmol/L高氯酸铵(氨水调节pH 8.20)-甲醇(48:52, v/v)为流动相,流速0.80 mL/min,检测波长254 nm,柱温50 ℃,进样量10 μL。在优化的色谱条件下,18α-甘草酸、18β-甘草酸、有关物质A、有关物质B在0.50~100 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限分别为0.15、0.10、0.10、0.15 mg/L,平均回收率在97.32%~99.33%之间(n=3),相对标准偏差(RSD)在0.05%~1.06%之间。本方法检测灵敏、重现性好,结果准确可靠,可用于甘草酸单铵盐原料药主成分及有关物质的检测分析,有利于其原料药的质量控制。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术测定工业废水中痕量苯酚和硝基苯酚

利用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术建立了测定工业废水中痕量苯酚、邻硝基苯酚和间硝基苯酚的方法。采用未涂层熔硅弹性石英毛细管(60cm×75μm,有效柱长52cm),选择20mmoL/L硼-砂80mmoL/L十二烷基硫酸钠(SDS)(pH9.45)为缓冲溶液,分离电压18kV,紫外检测波长214nm,在200s内可实现苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的分离检测。在优化条件下,苯酚、邻硝基苯酚、间硝基苯酚的检出限分别为0.03、0.020、.02mg/L;相对标准偏差RSD(n=3)分别为3.42%、4.15%、3.48%;间硝基苯酚富集倍数可达1000倍。     

高效液相色谱-荧光检测法同时测定大鼠不同脑区中的8种单胺类神经递质

采用高效液相色谱-荧光检测法同时测定了大鼠不同脑区中的左旋多巴、去甲肾上腺素、肾上腺素、多巴胺、二羟基苯乙酸、5-羟色胺、5-羟基吲哚乙酸及高香草酸8种单胺类神经递质的含量。样品经组织裂解液(0.60 mol/L高氯酸、0.50 mmol/L Na2EDTA、0.1 g/L L-半胱氨酸的混合水溶液)处理后,冷冻离心得到上清液;上清液中加入高氯酸沉淀剂(1.20 mol/L K2HPO4、2.00 mmol/L Na2EDTA的混合水溶液)处理后,冷冻离心、过滤。在该优化的色谱条件下,8种单胺类神经递质在1.25～5000 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.9999),最低检出限在0.20～5.00 μg/L之间,平均回收率在94.83%～99.19%之间,相对标准偏差在0.08%～2.51%之间。该方法具有操作简便、快捷、回收率高、检出限低、分离度好、结果准确可靠等优点,可以用于体内8种单胺类神经递质的同时检测与分析。