SDS-LDH与CTAB-MMT协同APP阻燃P(BA-VAc)的对比分析

通过极限氧指数(LOI)和垂直燃烧(UL-94),对比分析了十二烷基硫酸钠改性双羟基氧化物(SDS-LDH)和十六烷基三甲基溴化铵改性蒙脱土(CTAB-MMT)协同聚磷酸铵(APP)对聚(丙烯酸丁酯-醋酸乙烯酯)(P(BA-VAc))胶膜阻燃效果的异同.当APP添加量为14.5 wt%,层状无机粒子引入量为0.5 wt%时,P(BA-VAc)/APP/SDS-LDH和P(BA-VAc)/APP/CTAB-MMT的最佳LOI值分别为30.5和30.1.通过热分析法(TGA)探讨了阻燃型复合材料的热降解行为.700℃时,P(BA-VAc)/14.5%APP/0.5%SDS-LDH比P(BA-VAc)/14.5%APP/0.5%CTAB-MMT的残留量高2.7%.采用扫描电镜(SEM)观察复合材料LOI测试后炭层微观形貌.与P(BA-VAc)/15%APP复合材料相比,P(BA-VAc)/14.5%APP/0.5%SDS-LDH和P(BA-VAc)/14.5%APP/0.5%CTAB-MMT燃烧后炭层的外表面更加致密,并且连续性更好.通过傅里叶变化红外(FTIR)和X-射线光电子能谱(XPS)对阻燃材料500℃热氧化炭层进行了分析.SDS-LDH和CTAB-MMT均可促进更多酯化反应和脱水反应发生;相比而言,SDS-LDH具有较好的催化协同成炭效果.     

高效液相色谱-紫外/质谱检测法联合测定新鲜烟叶中的25种酚类物质

建立了烟叶中25种酚类物质的高效液相色谱-紫外/质谱(HPLC-UV/MS)测定方法,其中11种主要酚类物质采用HPLC-UV法进行绝对定量分析,其余采用HPLC-MS法进行半定量分析。方法验证结果表明：11种酚类标准物质在0.90~99.00 mg/L(绿原酸及芸香苷为0.95~380.00 mg/L)范围内呈现很好的线性关系,相关系数为0.9993~0.9999。在22.5~24.8、45.0~49.5、67.5~74.3 mg/L 3个水平的加标回收率为91.0%~112.4%。方法重复性的相对标准偏差(RSD)为1.48%~13.40%,日内日间精密度的RSD为0.35%~15.54%。采用本方法对云南、河南、贵州的成熟期新鲜烟叶样品进行了分析,主要酚类物质总量为贵州>云南>河南,贵州与河南两地间存在显著性差异;芸香苷含量为云南>贵州>河南,且相互间有显著性差异。本方法预处理简单,酚类物质的分析覆盖面广,可用于批量烟叶样品的检测。     

自制试剂盒在基因突变检测中的应用

利用自制试剂盒, 在ABI 310型遗传分析仪上建立了单链构象多态性分析、单链构象多态性/杂合分析及SNaPshot分析的基因突变检测方法, 并将其应用于31例大肠癌病人P53基因外显子7-8和k-ras基因外显子1的突变筛查. 结果表明, 在各自的优化条件下, 用自制试剂盒比用商品化的试剂盒分析时间更短, 分离性能更好. 对实际样品的检测结果表明, P53基因外显子7-8和k-ras基因外显子1在被检测人群中的突变频率分别为24%和26%, 均为单点突变, 其中大部分样品的突变发生在单个基因, 只有一例样品同时在两个基因发生突变, 这说明肿瘤的发生发展有多种途径, 而且与多个基因的突变相关.     

芴基聚磷腈微球的制备及其对苯并噁嗪树脂阻燃性能的影响

以六氯环三磷腈(HCCP)和4,4′-(9-芴)二苯酚为原料,通过超声辅助沉淀聚合制备芴基聚磷腈(PZFP)微球,并将其用于双酚A型苯并噁嗪树脂(PBa)的阻燃改性.热重分析仪(TGA)、锥型量热仪(CONE)和动态热机械分析仪(DMA)测试结果表明,PZFP可提高PBa热降解后残留量,并能显著降低热释放速率(HRR),延长点燃时间(TTI),提高火灾性能指数(FPI),起到良好的阻燃作用.其中,PBa/PZFP-10%具有最佳阻燃性能.与纯PBa相比,PBa/PZFP-10%的HRR值由566 k W/m2降低到214 k W/m2,玻璃化转变温度(Tg)和储能模量略有提高.纯PBa和PBa/PZFP-10%的Tg分别为222和226°C.PBa/PZFP-10%复合材料的CONE测试后炭层扫描电镜(SEM)和热重-红外联用(TG-FTIR)结果显示,PZFP在PBa燃烧过程中,可以促进PBa主链和侧基交联成炭,形成外表面致密和内部多孔结构的凝聚相;PZFP本身热解产物部分参与凝聚相形成过程,仍有少量逸到气相中阻碍或终止气相燃烧循环.PZFP在PBa基体中起到凝聚相和气相阻燃机理协同作用.     

Tb(DBM)3phen/APTES-SBA-15介孔复合体系的制备与表征

以三嵌段化合物P123为模板剂、正硅酸乙酯(TEOS)为无机硅源合成了有序介孔分子筛SBA-15. 选择Tb(DBM)₃phen为客体, 纳米级介孔分子筛为主体, 在氯仿中进行分子组装, 制备具有强发光性能的超分子纳米复合材料Tb(DBM)₃phen/APTES-SBA-15. 采用XRD, HRTEM, N₂吸附/脱附, FTIR和荧光光谱分析等对复合材料的结构与性能进行了研究.     

固相微萃取-气相色谱/质谱法测定果汁及茶饮料中的10种光引发剂

建立了用固相微萃取结合气相色谱/质谱（GC/MS）检测13种果汁饮料和3种茶饮料中10种光引发剂的方法。通过正交试验筛选对萃取过程影响较大的因素,再通过单因素试验进一步优化,确定最佳的操作条件。样品经萃取后,在GC/MS进样口解吸3 min,经HP-5MS色谱柱分离,以选择离子方式监测,外标法定量。为消除基质的干扰,以样品基质加标做工作曲线,线性范围为0.3~60 μg/L,检出限为3~16 ng/L。分别对4个不同加标水平的样品平行测定5次,相对标准偏差均小于14.5%。对不同品牌、不同种类的16种盒装饮料进行了测定,所有样品中全部检出二苯甲酮,部分样品中检出对二甲氨基苯甲酸异辛酯、2-异丙基硫杂蒽酮、4-甲基二苯甲酮、1-羟基环己基苯基甲酮、2-氯噻吨酮。该方法操作简单、灵敏度高、无污染,可对10种光引发剂同时测定。该研究结果为从包装材料迁移至饮料中的光引发剂的测定提供了参考。     

催化材料对病毒吸附及灭活作用特性的研究

以核酸分子及普通病毒作为探针和模拟对象,进行了催化材料吸附 灭活副流感病毒的研究,旨在筛选出对病毒有过滤 吸附及灭活作用的高效非特异性催化材料,以应用于病毒的各种防护设施以及有效控制非典型性肺炎的传播。共评价了93种新合成的催化剂,发现两种催化材料对病毒具有杀灭作用。     

不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响

用α－苯乙胺、反式－二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了５种稀释剂稀释２,６－二－Ｏ－Ｔ基－３－Ｏ＝丁酰基－β－环糊精的对映体拆分效果。结果表明,用ＳＰ－７９做知释剂与ＯＶ－７、ＯＶ－１７０１、ＳＥ－５４、ＰＥＧ－２０Ｍ等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性。通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制。     

~5O-MMT/BA-VAc原位共聚乳液的制备及胶膜性能研究

采用原位乳液聚合方法,制备了O-MMT/BA-VAc复合乳液,对复合乳液及胶膜的性能进行了详细研究。研究结果表明:当O-MMT引入量小于0.8wt.%时,乳液的聚合稳定性以及储存稳定性较好;复合胶膜的耐水性能随着O-MMT引入量的增大呈先增强后减弱趋势,当改性MMT用量为0.5wt.%时,复合胶膜具有最佳耐水性能,吸水率比BA-VAc胶膜降低了75%,相同添加量下,复合胶膜达到最佳拉伸强度,为22.9MPa。     

聚磷酸铵-苯并噁嗪微胶囊的制备及其对环氧树脂燃烧性能影响

以多聚甲醛、丙烯胺、苯酚为原料,通过Mannich反应合成烯丙基型苯并噁嗪单体(Bala),并通过核磁共振氢谱(~1H-NMR)确定了其化学结构.将Bala在聚磷酸铵(APP)原位开环聚合后,制备APP微胶囊(BMAPP).傅里叶变换红外(FTIR)和静态接触角测试表明,Bala在APP表面成功聚合,并有效提高APP的疏水性,与纯APP相比,BMAPP的接触角从10.8°提高到了71.3°.将BMAPP添加到环氧树脂(EP)中,制备EP/BMAPP复合材料.通过热重分析仪(TGA)、垂直燃烧(UL-94)、极限氧指数(LOI)、锥型量热仪(CONE)和动态热机械分析仪(DMA)对EP和EP/BMAPP的热性能以及燃烧性能进行对比分析.结果显示,10%的BMAPP的成炭效果最佳,有良好的阻燃性能,可使EP的LOI值从22.6%提高到33.6%,并通过UL-94 V-0级,600°C下残炭率达26.3%.同时,BMAPP可大幅度降低EP燃烧过程中烟密度和热释放速率,提高EP的玻璃化转变温度(T_g).BMAPP/EP-10%中,PBala和APP协同后使EP热释放速率峰值(PHRR)由1247 kW·m~(-2)降低到434 kW·m~(-2),生烟速率(SPR)降低67%左右,T_g从169°C提高到了173°C.