2-氨基-4-苯基-硒唑Ni（Ⅱ）、Cu（Ⅱ）配合物的合成与表征

合成了2-氨基-4-苯基-硒唑（L）配体与过渡金属镍（Ⅱ）、铜（Ⅱ）的配合物Ni（L）（NO3）2（1）和Cu（L）（Ac）2·H2O（2）．用元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外一可见光谱、核磁共振和热重分析进行了表征;确定了配合物的组成并推断了它们的结构。     

低交换容量阳离子交换树脂的制备及离子色谱分离性能的考察

本文制备了用于离子色谱的大孔型和微孔型两类低交换容量阳离子交换树脂。考察了表面磺化反应条件(温度、时间)与交换容量之间的变化关系及具有各种交换容量的以上两种树脂在抑制型离子色谱上对Li~+、Na~+、NH_4~+、K~+四种一价阳离子的分离效果。实验结果表明:大孔型树脂对四种离子的分离效果优于微孔型,Li~+—Na~+两者的分离度为1.35。之外,文中还计算了具有不同交换容量的表面磺化树脂的磺化层厚度。     

电导检测离子色谱法测定多聚磷酸盐

本文探讨用离子色谱电导检测法直接分离测定多磷酸盐，确定在ＡＳ４Ａ－ＳＣ色谱柱上分离正、焦、三聚、六偏磷酸盐混合物的最佳淋洗条件，并测定了浇铸料添加剂中多聚磷酸盐的含量。     

铽(Ⅲ)的邻香兰素二胺类双希夫碱配合物的合成和表征

本文首次合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与乙二胺、联苯胺、对苯二胺缩合而成的双希夫碱(分别以L~1、L~2、L~3表示)的铽(Ⅲ)配合物。用元素分析、红外光谱、摩尔电导、X-射线粉末衍射物相分析、X-射线光电子能谱、差热及热重分析近代物理化学测试手段,确定了这些配合物的组成和键合情况,并对其结构和某些物理化学性质进行了研究。     

金刚烷胺硝酸盐的晶体结构

报道了金刚烷胺硝酸盐(三环[3,3,1,11,7]癸烷-1-胺硝酸盐,C10H18N2O3,Mr = 214.26)的晶体结构。该晶体属于正交晶系,空间群为P212121, 晶胞参数:a = 6.380(1),b = 7.349(2),c = 22.801(5) ,V = 1069.0(4) 3,m(MoKa) = 0.098 mm-1,Z = 4,F(000) = 464,Dc =1.331 g/cm3。对于1172 (I ≥2s(I))个可观察衍射点,最终偏离因子R = 0.0310,wR = 0.0757。该晶体由金刚烷铵阳离子和硝酸根阴离子组成,金刚烷基为由椅式构象组成的一个稳定的三环结构。由于氢键作用,晶体呈二维平面无限结构。     

离子选择电极检测流动注射分析测定铜

本文用流动注射分析法测定铜的浓度。检测系统由两个铜离子选择电极组成,一个作为指示电极,另一个作为参考电极。为了获得稳定的基线,采用含10~(-6)mol/L Cu~(2+)的0.1mol/L KNO_3溶液作为载液。文中考察了载液流速和试液pH值对响应的影响。在选定条件下,用本法对含铜废水进行了分析,所得结果与分光光度法测定结果比较接近。本法的检测下限达0.2ppmCu~(2+),进样频率40—60个/时。     

离子色谱法测定大豆种皮提取液中(FeⅡ)和(FeⅢ)

采用国产YSC-1阳离子分离柱,用pH 4的草酸、柠檬酸、醋酸钠和亚硫酸钠溶液为淋洗液,用邻菲啰啉、盐酸羟胺为显色剂,测定了大豆种皮提取液中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)。     

离子液体(1-甲基-3-羧甲基咪唑)钴配合物的合成和晶体结构

由离子液体1-甲基-3-羧甲基咪唑硫酸氢盐([C6H9N2O2][HSO4])和氯化钴合成了一种新的配合物[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]Cl2.2H2O;采用单晶X射线衍射方法测定了配合物的晶体结构.结果表明,所合成的配合物C12H28Cl2CoN4O10属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.66753(5)nm,b=0.91751(6)nm,c=1.80604(13)nm,α=85.618(5)°,β=83.385(5)°,γ=83.443(5)°,V=1.08934(13)nm3,Z=2,Mr=520.23,F(000)=538,Dc=1.580g.cm-3,μ(Mo-Kα)=1.088mm-1,R1=0.0861,wR2=0.2878.单晶X射线分析结果表明,在所合成的配合物中,每个1-甲基-3-羧甲基咪唑除羧基外其它原子均位于同一平面,咪唑环带正电荷,而羧基氢原子消失;即整个1-甲基-3-羧甲基咪唑分子不带电荷.总体而言,配合物的内界[Co(H2O)4(C6H8N2O2)2]2+带两个正电荷,外界游离的两个氯离子起平衡电荷作用.     

3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲哕啉镱(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及荧光光谱

合成了 3,4-二甲氧基苯乙酸邻菲啰啉镱(Ⅲ)配合物(C84H82Yb2N4O24):[Yb2(DMPA)6(phen)2](HDMPA=3,4-二甲氧基苯乙酸(C12H12O4),phen=1,10-邻菲哕啉)(CCDC:757541),并通过元素分析、红外(IR)光谱、热重分析(TG-DTG)对其进行了表征,用单晶X射线衍射测定了配合物的晶体结构.配合物C84H82Yb2N4O24属三斜晶系,空间群P(-1),品胞参数:a=1.22877(14)nm,b=1.23235(16)nm,c=1.45234(19)nm,α=91.726(7)°,β=103.321(7)°,γ=113.885(6)°,品胞体积:V=1.9379(4)nm3,品胞内分子数Z=1,相对分子质量M,=1877.62,电子数F(000)=946,密度Dc=1.609 g·cm-3,吸收系数μ(Mo Kα)=2.481 mm-1.测定了铕和铽掺杂(2.5%,5.0%,10.0%,摩尔分数)的配合物的荧光光谱,结果表明,单独的配体没有荧光,在形成配合物后,依然显示铕(Ⅲ)离子和铽(Ⅲ)离子的特征发射峰,这表明配体将吸收的能量有效地转移给了中心离子,配体起到了很好的敏化作用.