密闭式微波消解方法综述

综述了密闭式微波消解在元素检测方面的应用。重点对密闭式微波消解的原理、优点及使用技术等方面进行了评述。同时讨论了密闭式微波消解的应用前景。     

PVA微晶交联和SA/PAA双网络协效增强增韧SA纤维

为了提高海藻酸钠(SA)纤维的断裂强度和断裂伸长率, 以丙烯酸(AA)为化学交联组分, SA为离子交联组分, 聚乙烯醇(PVA)为微晶交联组分, 采用湿法纺丝和冻融循环方法制备含有PVA微晶交联点和海藻酸钠/聚丙烯酸(SA/PAA)双网络结构的海藻酸钠/聚丙烯酸/聚乙烯醇(SA/PAA/PVA)复合纤维. 通过流变性能、 力学性能、 红外光谱、 X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)测试研究了交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)含量和PVA微晶交联对SA/PAA/PVA纺丝原液和复合纤维的结构与性能的影响. 结果表明, 当MBA质量分数为0.5%时, 纺丝原液的损耗模量(G″)最小, 可纺性最好, 复合纤维的断裂强度达到2.83 cN/dtex, 断裂伸长率达到9.38%, 比再生SA纤维分别提高了15.98%和38.96%; PVA冷冻之后形成微晶交联点并且PAA和PVA已经复合到体系中; PAA和PVA的加入提高了复合纤维的结晶度; 复合纤维的表面形貌趋于光滑和规整, 纤维断面更加致密.     

液相色谱-串联质谱法测定粮谷中的伏马毒素

建立了液相色谱-串联质谱同时测定玉米、小麦、大米和黄豆中伏马毒素FB1、FB2的分析方法。样品经甲醇-水-乙酸(74∶25∶1)提取,强阴离子交换柱(SAX)净化后,以0.1%乙酸水溶液-乙腈为流动相,ZORBAX Extend-C18反相色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8 μm)进行色谱分离,在电喷雾正离子化模式下,选择反应监测(SRM)方式进行测定。结果表明：FB1和FB2分别在2.5~1 000、5.0~1 000 μg/L范围内线性关系良好,相关系数分别为0.999 5和0.999 7。对4种空白基质分别进行0.02、0.50、2.00 mg/kg 3个水平的加标回收实验,FB1和FB2的加标回收率分别为67.5%~90.5%和70.5%~95.3%,相对标准偏差(RSD)分别为1.3%~11.4%和1.5%~10.6%,检出限分别为2.00 μg/kg和4.00 μg/kg。该方法稳定、可靠,适用于谷物中FB1和FB2的同时检测与确证。     

准东次烟煤中长链烷醛的富集与分析(英文)

用等体积的二硫化碳(CDS)与丙酮的混合溶剂萃取了准东次烟煤得到可溶物,然后依次用石油醚(PE)和CDS萃取该可溶物为PE萃取物(E1)和CDS萃取物(E2)。在硅胶层析柱中依次用PE和30%的CDS/PE对E2进行洗脱,富集了长链烷醛(LCNAs,C18~27)并用气相色谱/质谱联用仪分析了LCNAs。分级萃取和柱层析提供了从中低阶煤中富集LCNAs的有效方法。LCNAs可能是煤中重要的生物标志物。     

交变电流调制下磁光材料介电常数对螺线管内部轴向磁场的影响

基于磁光调制的方位测量系统的关键技术是磁光调制技术,交变电流驱动的含磁光材料螺线管内轴向磁场的精确表达至关重要,但是目前关于磁光材料参数特性对磁场的影响研究甚少。以磁光材料TGG晶体为例,研究了TGG介电常数变化对螺线管内部轴向交变磁场的影响。首先,当螺线管内部磁光材料的介电常数不变时,利用麦克斯韦方程建立正弦波调制下螺线管内部轴向交变磁场模型;然后根据TGG的材料构成,通过分子模拟软件VASP获得TGG的介电常数随调制信号频率变化的函数;最后将此变化函数引入到已经建立的交变磁场模型中,获得TGG介电常数变化对正弦波调制下螺线管内部轴向交变磁场的影响。结果表明:随着调制信号频率的增加,TGG晶体的介电常数减小,造成螺线管内部轴向磁场幅值衰减变缓、磁场相移衰减中的急速衰减阶段提前,且衰减速率更快。该研究思路与方法为进一步研究磁光材料对螺线管内部磁场、方位失调角测量精度的影响提供了参考。     

强激光对燃烧室壳体的热-力毁伤研究

基于ANSYS有限元软件, 按有无内压作用, 分别对激光辐照下燃烧室壳体的温度场、热应力、应变与损伤进行了计算与分析.分析表明, 壳体的温度场分布与光束的功率分布一致, 光斑中心温度最高.壳体中应力最大值不在光斑中心, 而是位于光斑边缘处, 在壳体吸收的激光功率密度超过1 000 W/cm²时, 壳体中应力大于材料的强度极限, 壳体均会发生软化.在存在内部燃气压力的情况下, 壳体应力会产生局部集中, 沿壳体环向表面通过光斑中心中轴线区域很有可能裂口;相比较无内压的壳体, 存在内压的壳体中的应力和产生的形变均大于无内压时的壳体.因此, 为达到相同的毁伤效果, 在存在内压的情况下, 可以适当的降低激光的辐照强度.     

两种不同还原性次烟煤可溶有机质分子组成差异（英文）

本研究首先利用等体积二硫化碳/丙酮溶剂对弱还原性淖毛湖次烟煤(NS)和强还原性不连沟次烟煤(BS)进行萃取得到萃取物和萃余物(ERs),再利用环己烷和甲醇对ERs进行连续热溶得到热溶物(SPs)。NS和BS的萃取物产率分别为10.6%和8.0%,在300℃下NS和BS热溶物的总收率分别为36.3%和11.5%,这说明NS中存在更多可溶有机质。NS和BS萃取物中化合物均以芳烃为主。与BS相比,NS热溶物中脂肪烃和酚类的相对含量明显较高,萃取物中化合物的相对分子量分布范围较宽,而热溶物中化合物的相对分子量分布范围较窄。     

三种瓜环与4,4＇-联吡啶及N,N＇-二甲基4,4＇-联吡啶盐酸盐相互作用的研究

以七元瓜环（Q[7]）和新型椭圆型改性瓜环——对称四甲基取代六元瓜环（TMeQ[6]）为主体，4,4＇-联吡啶的盐酸盐（44）以及N,N＇-二甲基4,4＇-联吡啶的盐酸盐（dm44）为客体的主客体相互作用进行了考察．实验结果表明，Q[7]与客体44及dm44作用体系中，客体为了更有效地被主体Q[7]包结，在Q[7]内腔中呈倾斜状分布的几率最高．用核磁共振、循环伏安以及紫外吸收光谱对实验结果进行了印证和补充，验证了TMeQ[6]与客体44及dm44可发生较强的相互作用，形成一维的自组装超分于结构，核磁共振以及循环伏安方法的实验结果表明，没有观察到Q[6]与客体44及dm44的明显作用，而紫外吸收光谱方法证实，Q[6]与客体44确实存在一定的相互作用，比较主客体的结构特征，该作用体系也可能存在自组装的一维超分子结构等多种作用形式．     

非手性-手性色谱-预测多反应监测法分析中药毛前胡的化学成分

中药毛前胡为伞形科植物短片藁本Ligusticum brachylobum Franch.的干燥根,主要用于治疗风热咳嗽痰多、痰热喘满、咯痰黄稠等证,富含香豆素类化学成分,含有多组对映异构体和非对映异构体。为了深入研究毛前胡的化学成分组成,特别是对映异构体的组成,研究建立了非手性-手性色谱-预测多反应监测法(achiral-chiral-LC predictive MRM),同步实现毛前胡化学成分的化学选择性和立体选择性分离,以及高灵敏度定性分析。非手性色谱和手性液相色谱-串联质谱系统结合了RP-C₁₈色谱柱的高效化学选择性分离能力以及手性色谱柱的立体选择性优势,有效避免了中心切割非手性-手性二维液相色谱构造复杂、重现性难以满足定量要求等缺陷。采用小内径核-壳型RP-C₁₈色谱柱作为前端化学分离柱,实现结构类似香豆素的高效化学选择性分离;采用反相大内径AD-RH手性色谱柱,实现对映异构体的手性拆分;采用预测多反应监测模式,实现化学成分的高灵敏度检出;利用增强子离子扫描模式(EPI)采集各色谱峰的二级质谱信息,鉴定化学结构。通过定量离子对、定性离子对及两者的比值,判定是否为对映异构体。利用所构建的非手性-手性色谱耦联系统从毛前胡中共鉴定出60个化学成分,其中8对香豆素对映异构体得到了良好分离。本研究为毛前胡以及含有对映异构体中药的深入定性、定量分析提供可靠的方法。