纳米氧化铁对铀(Ⅵ)吸附性能的研究

用可见分光光度法研究了新型吸附剂纳米氧化铁对水中铀的静态吸附行为,考察了溶液pH值、吸附时间、离子强度和铀初始浓度等对吸附率的影响.结果表明,溶液pH对吸附率的影响较明显,在pH为6时,吸附率达最大,吸附5min后达到吸附平衡,且吸附率达95%以上;随铀酰离子浓度的增加,吸附率呈下降趋势,而吸附容量逐渐上升;铀在纳米氧...     

激光诱导击穿光谱的高铁车轮钢晶粒度等级研究

我国高速铁路运行距离长，服役环境多变，对车轮钢的性能要求较高。车轮钢的晶粒尺寸直接影响着车轮钢的力学性能，且晶粒的特征和测量对材料科学有着重要的作用，因此为了保证高速列车的安全运行，对高铁车轮的晶粒度等级进行检测是十分必要的。利用激光诱导击穿光谱（LIBS）实验平台对5个不同晶粒度等级的ER8高速列车车轮钢样品（经过不同热处理得到不同晶粒度等级）进行击穿获取光谱信息，比较了基体元素Fe和合金元素（Cr，Mo，Co）的谱线强度与5个不同晶粒度等级的样品之间的相关性，发现均与样品晶粒度等级存在不同程度的相关性。利用此关系建立以谱线强度为变量的偏最小二乘判别分析（PLS-DA）模型，在建立模型前分别采用标准正态变量变换（SNV）、多元散射校正（MSC）和Savitzky-Golay卷积平滑方法进行预处理。通过比较各种预处理方法，得出采用SNV预处理后建立的模型效果最佳，建模集误判个数为4个，准确率为95.7％，预测集误判个数为3个，准确率为90％。在SNV预处理方法的基础上，分别选择竞争性自适应重加权算法（CARS）、连续投影算法（SPA）和CARS-SPA三种波长筛选方法进行波长筛选，比较基于不同特征波长筛选的模型效果，结果表明，使用CARS进行波段筛选后建立的模型效果最佳，建模集误判个数为2个，准确率为97.9％，预测集的误判个数为1个，准确率为96.7％，模型的准确率均高于90％，可以将不同晶粒度等级的样品进行分类。综合分析以上判别分析模型结果，发现结合SNV预处理和CARS波段筛选后的PLS-DA模型的准确率最高。研究表明，采用激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘判别分析高铁车轮钢晶粒度等级具有一定可行性，可将其用于评估车轮钢表面晶粒度等级，同时也为LIBS技术应用于不同晶粒度等级的高铁车轮钢研究提供了一定的基础依据。     

原子吸收光谱法测定血清中不同化学形态的铜、铁、锌

融合分子生物学技术与原子吸收光谱对血清中元素铜、铁和锌的化学形态进行研究。用60%乙醇低温(4℃)沉淀血清蛋白的方法将血清中的铜,铁,锌分为结合态和非结合态,原子吸收分光光度计分别测定血清中Cu,Fe和Zn三种元素的总量及非结合态含量,通过减差法求出血清中结合态元素含量,从而建立了Cu,Fe和Zn元素这两种化学形态的分离分析方法,并讨论了有关的实验条件。该方法铜、铁和锌的检出限分别为9·84×10-3μg·mL-1,2·76×10-2μg·mL-1,1·06×10-3μg·mL-1,相对标准偏差为0·30%～2·31%,回收率为95·0%～104·0%。该法已应用于SD大鼠血清中Cu,Fe和Zn三种元素不同化学形态的测量。     

在多孔有机聚合物中构筑广谱性重金属离子吸附活性位

以三维刚性结构的三蝶烯为单体, 通过简单的Friedel-Crafts烷基化反应制备得到高比表面积的三蝶烯基多孔有机聚合物(TPOP), 在TPOP中接枝乙二胺和氯乙酸钠, 构建了广谱重金属离子吸附剂(TPOP-CH₂EDTA). 获得的TPOP-CH₂EDTA具有微孔/介孔结构, 其微孔尺寸为1.6 nm, BET比表面积为634 m²/g, 利于重金属离子传递和配位作用的强化. TPOP-CH₂EDTA对重金属离子具有吸附广谱性, 其对Ag(Ⅰ), Cu(Ⅱ), Ni(Ⅱ), Zn(Ⅱ), Co(Ⅱ), Sn(Ⅳ), Pb(Ⅱ), Cd(Ⅱ), Fe(Ⅲ)和Cr(Ⅲ)等10种重金属离子的去除率均高于98%. 以Pb(Ⅱ)为典型的重金属污染物, 通过Langmuir模型计算得到Pb(Ⅱ)的最大吸附容量高达184.5 mg/g; 具有拟二级吸附动力学特征, 吸附速率快, 动力学常数k₂为0.0173 g·mg^?1·min^?1; 经过5次循环使用后, Pb(Ⅱ)的去除效率仍高达95.8%. TPOP-CH₂EDTA对混合溶液中Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除率均高于99%, 且对含有大量无机盐[如Ca(Ⅱ), Mg(Ⅱ), K(Ⅰ)和Na(Ⅰ)离子]和有机化合物的复杂真实水体系, Pb(Ⅱ)和Cu(Ⅱ)的去除效率仍高于90%. 因此, 通过调控多孔有机聚合物微观结构(如比表面积、 孔径和吸附位点密度)而构筑的广谱性重金属吸附材料, 为协同去除复杂水系统中混合重金属离子提供了方案.     

聚中性红/纳米二氧化硅复合修饰电极直接测定抗坏血酸

用滴涂法和电化学聚合法制备了聚中性红/纳米二氧化硅修饰电极(PNR/nano-SiO2/GCE),并用循环伏安法和交流阻抗法研究了修饰电极表面的电化学行为。实验表明,该修饰电极对抗坏血酸(AA)表现出良好的电催化氧化性能,探讨了复合修饰电极协同增效作用的机理。用线性扫描伏安法研究了AA浓度与峰电流之间线性关系,在pH2.0的磷酸盐缓冲溶液中,AA氧化峰电流在1.8×10-6～5.0×10-3mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检出限为5.4×10-7mol/L(S/N=3)。该修饰电极制备简单,可用于药品及果蔬食品中抗坏血酸的直接测定。     

高效液相色谱-共振瑞利散射联用测定大鼠血清中依替米星

应用高效液相色谱-共振瑞利散射联用技术建立了测定依替米星的新方法。采用滂胺天蓝作为分子探针,共振瑞利散射(RRS)检测波长设为λex=λem=361nm,通过优化分子探针浓度、分子探针流速、柱后管长和pH等影响因素,确定了最佳实验条件,在该条件下依替米星的检出限(信噪比为3)为1.0mg/L。以妥布米星为内标物,以内标法定量,依替米星与妥布米星的峰面积比与依替米星的质量浓度之间的线性响应范围为2.5～60mg/L。将该方法应用于大鼠血清中依替米星的药代动力学研究,结果满意。     

激光诱导击穿光谱技术对高铁车轮硬度检测模型优化研究

我国铁路跨度长、运营时间长、运行环境变化较大,故对于车轮的磨损较大,为保障高速铁路的安全运行,高速列车车轮表面硬度就成为了一项重要参考指标。激光诱导击穿光谱（LIBS）实验平台对8块不同硬度的HS7高铁车轮用钢样品进行击穿获取LIBS光谱数据,发现基体元素（Fe）和合金元素（Cr,Mo,W）的谱线强度、离子与原子线的强度比值（Ⅱ/Ⅰ）以及合金元素谱线强度与基体元素谱线强度的强度比值（A/M）,分别与样品硬度有着不同程度的相关关系。利用此相关关系分别建立了以谱线强度和谱线强度结合谱线强度比值为变量的偏最小二乘法（PLS）定量分析模型,在建立模型前采用标准正态变量变换（SNV）、Savitzky-Golay卷积二阶导和高斯滤波（Gaussian filter）三种预处理方法来减小实验误差。结果表明,以谱线强度为变量的模型中采用SNV预处理后建立的PLS模型效果最佳,校正集的确定系数为0.98,均方根误差为1.30,预测集的确定系数为0.90,均方根误差为2.43;以谱线强度结合谱线强度比值为变量的模型中采用原始数据建立的PLS模型效果最佳,校正集的确定系数为0.99,均方根误差为0.79,预测集的确定系数为0.94,均方根误差为2.44,且通过对比发现以谱线强度结合谱线强度比值为变量的模型其预测精确度及其稳定性相比于以谱线强度为变量的模型均有所提升。该结果表明,利用谱线强度和离子与原子线的强度比、合金元素谱线强度与基体元素谱线强度的强度比相结合的结果作为模型变量,能显著提升PLS模型对于金属材料表面硬度预测的能力,可以构建一种相关性更强的定量分析模型。研究表明,采用激光诱导击穿光谱技术结合偏最小二乘法定量分析高铁车轮硬度具有一定可行性,可将该技术应用于现场诊断、估算高速列车车轮表面硬度,为维持高速列车安全运行提供一定的保障。     

应力作用下吸附过渡金属原子的蓝磷单层中的拓扑转变

本文通过第一性原理计算方法研究了被第四B族过渡金属吸附原子(Cr，Mo，W)修饰的蓝磷单层的电子结构性质，发现Cr修饰的蓝磷单层为磁性半金属，而Mo或W修饰的蓝磷单层为半导体，其带隙均小于0.2 eV. 对Mo或W修饰的蓝磷单层施加双轴压应力使得带隙先闭合再打开，且在此过程中发生了能带反转的现象，说明Mo或W修饰的蓝磷单层发生了拓扑转变. Mo和W修饰的蓝磷单层的拓扑转变压应力分别为-5.75%和-4.25%，其拓扑绝缘带隙分别为94 meV和218 meV. 如此大的拓扑绝缘带隙意味着在较高温度条件下有可能在蓝磷单层中通过吸附过渡金属原子实现拓扑绝缘态.     

拉曼光谱在分析化学中的某些应用进展

拉曼光谱分析技术是以拉曼效应为基础建立起来的分子结构表征技术．它与红外光谱相同，其信号来源于分子的振动和转动，由于分子的拉曼散射截面小，加之不同振动峰的重叠和拉曼散射强度受光学系统参数等诸多因素影响，拉曼光谱多用于定性分析。随着激光技术和检测器技术的...     

经历探究发现验证 训练思维推理能力——以人教版七年级下册“平行线的性质”(第1课时)为例

《义务教育数学课程标准》(2011年版)(以下简称《课标》)把"推理能力"作为数学课程的十个核心概念之一.指出推理是数学的基本思维方式,也是人们学习和生活中经常使用的思维方式,包括合情推理和演绎推理.其内容范围限于"数学发现与验证";目标层次为"能力—思维训练";过程展开为"合情推理和演绎推理";结果提炼为"事实丰富、过程合理;论据充分、推理严谨".本文以"平行线的性质"(第1课时)为例,就教学内容和