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气相色谱-质谱法分析烟草中有机磷农药残留量及其烟支转移率研究 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了一种用加速溶剂萃取,自动固相萃取净化,气相色谱/质谱联用检测烟草中29种有机磷农药残留量的方法.考察了加速溶剂萃取仪的萃取温度、溶剂、加热时间和循环次数对回收率的影响,对固相萃取的洗脱溶液及其体积和流速进行了优化,利用保留时间和定性离子定性,以灭蚁灵为内标进行定量,29种有机磷农药的平均回收率在61.4%~128%之间,相对标准偏差在12%以下,符合烟草中农药多残留检测的要求.通过对烟支进行加标,探讨了有机磷农药向主流烟气和烟蒂的转移情况,其向主流烟气的平均转移率为小于6.3%,相对标准偏差为8.0%~18.5%,而烟蒂平均截留率为0.3%~15.0%,相对标准偏差为6.5%~21.3%,表明有机磷农药有较小的转移,为卷烟安全性评价提供了可靠的数据. 相似文献
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郑璇张晓岭邹家素孙静 《理化检验(化学分册)》2018,(6):680-687
样品采集于棕色高密度聚乙烯瓶或玻璃瓶中,尽快进行前处理,于4℃保存不超过7d。水样经0.45μm滤膜过滤,移取1L,加入1g的Na2EDTA,用0.1mol·L-1 NaOH溶液调节样品溶液的pH至6.0,采用OASIS HLB固相萃取柱对待测物进行富集萃取,用10 mL水洗涤小柱,真空干燥10min,再用10mL甲醇洗脱待测物,收集洗脱液,氮吹浓缩至干,用初始流动相定容至1mL,加入1.00 mg·L-1的内标混合溶液50μL,过0.20μm亲水性聚丙烯滤膜后,采用HYPERSIL GOLD C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)分离待测物,以0.05%(体积分数)甲酸溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。19种磺胺类抗生素的线性范围均为2.0~100μg·L^(-1),检出限(3.143s)在0.6~2.0ng·L-1之间。加标回收率为77.6%~134%,测定值的相对标准偏差为1.9%~11%。方法应用于测定地表水和养殖企业废水中的抗生素残留,地表水中仅检出两种目标物,质量浓度分别为2.60,2.10ng·L-1,养殖企业废水检出7种目标物,质量浓度在2.82~34.3ng·L-1之间。 相似文献
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基于0.13 m SiGe BiCMOS工艺, 研究和设计了一种D波段功率放大器芯片。该放大器芯片用了四个功率放大器单元和两个T型结网络构成。功率放大器单元采用了三级的cascode电路结构。低损耗的片上T型结网络既能起到片上功率合成/分配的功能, 又能对输入输出进行阻抗匹配。对电路结构进行了设计、流片验证和测试。采用微组装工艺将该芯片封装成为波导模块。小信号测试结果表明:该功放芯片工作频率为125~150 GHz, 最高增益在131 GHz为21 dB, 最低增益在150 GHz为17 dB, 通带内S22小于-7 dB, S11小于-10 dB。大信号测试结果表明:该功放模块在128~146 GHz带内输出功率都大于13 dBm, 在139 GHz时, 具有最高输出功率为13.6 dBm, 且1 dB压缩功率为12.9 dBm。 相似文献
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对比3种不同的QuEChERS前处理方式在气相色谱-串联质谱检测分析烟草中上百种农药残留中的应用 总被引:6,自引:0,他引:6
以气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术为基础,建立了适合烟草中上百种农药残留分析的3种QuEChERS前处理方法:溶剂转换法、提取液稀释法和正己烷液液萃取法。以烟草中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类、酰胺类、氨基甲酸酯类、二硝基苯胺类等共155种农药为研究对象,从基质效应、共萃取基质、色谱峰干扰、回收率和定量限等方面对3种前处理方式进行对比分析。经考察发现,3种方法各有优缺点,正己烷液液萃取法得到的提取液中共萃取基质含量最少,但只能保证约100种目标物的回收率在70%~120%;溶剂转换法和提取液稀释法对绝大部分目标物都能保证回收率在70%~120%,适合用于多农药残留分析检测。对不同种类农药进行对比,发现有机磷、酰胺类和氨基甲酸酯类农药的基质效应相对较强,而有机氯和拟除虫菊酯类目标物的基质效应相对较弱,因此,对有机磷农药单独分析时,建议使用提取液稀释法;对有机氯和拟除虫菊酯类农药单独分析时,建议使用正己烷液液萃取法。 相似文献
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奶牛场氨排放特征的光谱检测 总被引:1,自引:0,他引:1
为实现奶牛场氨气减排,改善生态环境,需要在线监测氨挥发浓度并准确揭示氨排放特征。采用开放式可调谐半导体激光吸收光谱 (TDLAS) 技术设计了开放式氨气在线监测系统,结合反演式气体扩散技术开展相关研究,于2013年秋季和冬季在保定市某奶牛厂进行了氨排放浓度在线监测和排放特征分析工作。监测结果表明,秋季氨气浓度峰值为6.11×10-6%,冬季氨气浓度峰值为6.56×10-6%,氨浓度具有日变化趋势,基本呈白天浓度低,夜晚浓度高的特点。由反演气体扩散模型得到秋冬季氨排放特征,氨排放峰值均出现在中午,秋季氨排放速率为1.48~130.6 kg/head/hr,冬季氨排放速率为0.004 5~43.32 kg/head/hr,秋季的排放速率高于冬季,说明奶牛场尺度下的氨排放存在一定的季节性差异。该方法可以有效获得大范围、高灵敏、免采样、快速气体排放特征结果,为奶牛厂的氨排放监测和科学养殖提供技术支持。 相似文献
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卷烟中的香味成分是影响卷烟产品风格的重要因素之一,对卷烟中挥发性成分的种类和含量进行分析研究能够更好地了解卷烟产品风格的形成;为卷烟叶组配方和加香加料提供有关理论依据和参考信息[1].固相微萃取(SPME)技术作为一种新颖的样品处理手段,集采样、萃取、浓缩、进样于一体,操作简单、方便、快速,也很快被用于烟草挥发性成分的分析[2].本文对SPME采样条件如纤维头的选择、样品用量、吸附温度、吸附时间等进行了探讨和优化,并对1种品牌卷烟的烟丝及其总粒相物进行了分析比较. 相似文献