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合成文拉法星的2-氮杂-1,3-丁二烯杂Diels-Alder反应与其 单分子环合竞争反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了不同的Lewis酸催化剂、温度、微波等条件下, 4-(4-甲氧苯基)-1-苯基-3-三甲基硅氧基-2-氮杂-1,3-丁二烯(2-ABDE)和亲二烯体环己酮发生杂Diels-Alder反应生成[4+2]的六元环合产物噁嗪酮衍生物, 伴随的2-ABDE的 [2+2]单分子环合, 生成单环β-内酰胺衍生物. 结果表明: 在低温条件下如(-78 ℃)[4+2]反应占主导; 而在高温条件下(如135 ℃)仅进行[2+2]反应. 微波加热方式可显著提高[2+2]反应的速率和产率. 不同的Lewis酸催化剂对[2+2]反应和[4+2]反应的催化效率不同. Lewis酸的酸性强弱、软硬对2-ABDE的[2+2]反应的催化能力起决定性作用. 相似文献
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非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物 总被引:2,自引:0,他引:2
非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析。在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究。通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物——邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离。分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计)。3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用。 相似文献
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