三明治结构纳米银/氧化石墨烯基底的制备及SERS性能

采用易操作且低成本的静电自组装方法, 在质子化的玻璃基片上, 通过交替沉积氧化石墨烯(GO) 和带正电荷的银纳米粒子(AgNPs) 获得少数层GO和AgNPs复合薄膜(AgNPs/GO). 采用紫外-可见光吸收光谱、 原子力显微镜和扫描电子显微镜对复合薄膜的生长和表面形貌进行了表征. 结果表明, 通过调控AgNPs 溶胶浓度和自组装循环次数, 可以获得AgNPs/GO/AgNPs 的三明治结构, 并在基底表面形成均匀的AgNPs 聚集体. 表面增强拉曼散射(SERS)研究结果表明, AgNPs/GO-4基底具有最佳的SERS性能, 其对罗丹明6G(R6G) 和结晶紫的平均拉曼增强因子分别为3.4×10⁸和1.3×10⁹, 对R6G的最低检测浓度约为10^-12 mol/L. 多层三明治结构和较小颗粒间距使得AgNPs层之间产生强烈的耦合作用, 并在GO片层间产生大量的“热点”, 显著提高SERS性能, 而少数层GO具有强吸附性, 有利于分子在基底中富集, 从而起到化学增强作用, 提高SERS灵敏度.     

不同形貌ZrWMoO8粉体的制备、表征及其负热膨胀特性

采用水合前驱物分解的方法, 以钨酸铵、钼酸铵及硝酸氧锆为原料制备了不同形貌的ZrWMoO8粉体. 对其前驱体进行了热重-差热分析(TG-DSC), 并以X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)及X射线荧光光谱仪(XRF)等手段考察了不同胶凝剂(HCl, HClO4, HNO3, H2SO4及H3PO4)对产物结构和形貌的影响. 结果表明, 胶凝剂的选择对ZrWMoO8粉体的形貌有较大影响. 在100—700 ℃范围内, 以HCl为胶凝剂制备出来的立方相ZrWMoO8粉体的热膨胀系数为-3.84×10-6 K-1.     

共沉淀法制备负热膨胀性ZrW2O8粉体及其粒径控制初探

Negative thermal expansion (NTE) material ZrW₂O₈ powders were synthesized using co-precipitation route. The precursor of ZrW₂O₈ was studied by Thermogravimetric and differential scanning calorimetry (TG-DSC). The structure and morphology of the resulting powders were characterized by Powder X-ray diffraction (XRD) and Scanning electron microscopy (SEM), respectively. The results showed that the samples were single phase of α-ZrW₂O₈ with regular shape. High temperature X-ray diffraction measurement indicated that the thermal expansion coefficient of ZrW₂O₈ was -10.35 × 10^-6 K^-1 in the temperature range from room temperature to 150 ℃, -3.08 ×10^-6 K^-1 from 200 ℃ to 600 ℃ and the average value was -5.38 × 10^-6 K^-1. At the same time, polyethylene glycol (PEG) was used as dispersant to primary control the size of ZrW₂O₈.     

多晶硅炉氩气导流系统设计与数值模拟优化

在DSS法多晶硅生长中,为了降低氧碳含量,作者利用CGSim软件,分析了三种传统氩气导流系统的优缺点,以此为基础设计了一种中心和侧面双排气的新型导流系统,并对其进行了设计和数值模拟优化.模拟得出以下结论:多晶铸锭炉三种传统氩气导流系统中,石墨坩埚上部开大孔且有盖板时,有利于控制氧碳含量和固/液界面;新型多晶铸锭炉氩气导流系统中,中心氩气进口管伸入上盖板时,有利于降低多晶硅的氧碳含量;随着石墨坩埚上部开口高度h逐渐增大,中心出口氩气流速逐渐减小,侧面出口氩气流速增大,当h=20 mm时,有利于降低多晶硅的氧碳含量.研究结果为生长高质量的多晶硅提供了理论依据.     

光谱法研究Ni[(C_4H_9O)_2PS_2]_2与氮碱的加合反应

用光谱法研究了Ni[(C4 H9O) 2 PS2 ]2 (NiL2 )与吡啶、4 甲基吡啶、3,5 二甲基吡啶、2 ,4 二甲基吡啶和 2 ,4,6 三甲基吡啶 ,温度为 32℃时在乙醇溶剂中的加合反应。B(2 ,4 二甲基吡啶和 2 ,4,6 三甲基吡啶 )只能与NiL2 生成一种 1∶2的六配位加合物NiL2 ·B2 ,其他氮碱与NiL2 生成 1∶1的五配位NiL2 ·B和 1∶2的六配位NiL2 ·B2 两种加合物。所有五配位NiL2 ·B和六配位NiL2 ·B2 加合物的吸收光谱分别由NiNS4 和NiN2 S4 发色基团所产生。实验测定了加合反应的平衡常数lgβn 和加合反应分子数n ,lgβn 随氮碱分子碱度pka增加而增大 ,且可以用经验公式来描述 :lgβ1=- 0 186 +0 35 2pKa ;lgβ2 =3 16 +0 0 83pKa     

生物形态木质陶瓷的摩擦学性能研究

采用甘蔗渣浸渍环氧树脂后真空烧结制备生物形态木质陶瓷.研究了木质陶瓷的孔径分布及孔隙度,采用摩擦磨损试验机评价了木质陶瓷在干摩擦状态下的摩擦学性能,分析了木质陶瓷磨损后的表面形貌,简要讨论了木质陶瓷的磨损机理.研究表明：木质陶瓷的磨损机理主要以磨粒磨损和黏着磨损共同作用.木质陶瓷能够在磨损表面形成1层碳膜,具有良好的自润滑作用.甘蔗渣含量较高时,孔隙度较大,摩擦系数较大,磨损率较高,木质陶瓷的磨损主要表现为严重磨粒磨损,磨损表面无法形成碳膜.     

制备方法对负热膨胀性ZrW2O8粉体的颗粒大小以及负热膨胀性能影响的研究

采用共沉淀法、分步固相法和溶胶凝胶法制备负热膨胀性ZrW₂O₈粉体。以XRD、SEM和TEM对产物结构及形貌进行表征，以原位X射线衍射分析粉体的负热膨胀特性。结果表明3种方法所制备的粉体均为单一立方结构的α-ZrW₂O₈相，共沉淀法制备的粉体颗粒较大，平均尺寸约为2.5 μm × 3.0 μm，溶胶凝胶法制备的颗粒最小，平均尺寸达到100 nm。所得粉体均表现为较强的负热膨胀特性，当粉体粒径相差不大时，负热膨胀系数变化很小，当颗粒粒径降低到纳米级时，负热膨胀系数有减小的趋势。     

中空铂镍/三维石墨烯催化剂的制备及电化学性能

采用超声辅助化学法和凝胶化反应相结合的工艺制备了中空铂镍/三维石墨烯电催化剂(PtNi/GCM). 利用X射线粉末衍射仪(XRD)、 X射线光电子能谱仪(XPS)、 扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征了催化剂的结构、 组成及微观形貌. 采用电化学工作站和旋转圆盘电极测试了催化剂对氧还原反应的电催化活性和稳定性. 结果表明, 铂和镍前驱体的不同摩尔比对催化剂的多孔结构、 粒子形貌和分散状态影响较大, 当摩尔比为1∶1时, 所得三维石墨烯中纳米粒子尺寸均一、 分散均匀. 该PtNi/GCM催化剂对氧还原具有优异的催化活性, 在半波电势(0.494 V)处, 质量比活性和面积比活性分别为1.09 A/mgPt和1.02 mA/cm², 是商业Pt/C的5.4倍和3.5倍(0.20 A/mg_Pt, 0.29 mA/cm²). 同时, 该催化剂还具有很好的稳定性, 循环30000周后, 半波电势降低值是商业铂炭的43.6%.     

光谱法研究Ni[(C4H9O)2PS2]2与氮碱的加合反应

用光谱法研究了Ni[(C4H9O)2PS2]2(NiL2)与吡啶、4-甲基吡啶、3,5-二甲基吡啶、2,4-二甲基吡啶和2,4,6-三甲基吡啶,温度为32℃时在乙醇溶剂中的加合反应.B(2,4-二甲基吡啶和2,4,6-三甲基吡啶)只能与NiL2生成一种1∶2的六配位加合物NiL2·B2,其他氮碱与NiL2生成1∶1的五配位NiL2·B和1∶2的六配位NiL2·B2两种加合物.所有五配位NiL2·B和六配位NiL2·B2加合物的吸收光谱分别由NiNS4和NiN2S4发色基团所产生.实验测定了加合反应的平衡常数lgβn和加合反应分子数n,lgβn随氮碱分子碱度pka增加而增大,且可以用经验公式来描述     

三维多孔结构Pt-Ag气凝胶的制备及电催化氧还原反应性能

采用化学还原法及水热法制备了具有树枝状结构的铂-银气凝胶,并对其进行酸碱刻蚀再处理获得刻蚀后的铂-银气凝胶催化剂.利用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等表征了铂-银气凝胶的结构、组成及微观形貌.利用循环伏安法(CV)和线性扫描伏安法(LSV)测试了催化剂对氧还原反应(ORR)的电催化活性和稳定性.结果表明,刻蚀后的Pt-Ag气凝胶具有优异的ORR活性,在0.9 V处,刻蚀后Pt-Ag气凝胶的质量比活性和面积比活性分别为166.3 m A/mgPt和0.295 m A/cm~2,分别是商业铂/碳催化剂(20%Pt/C)的2.0倍和1.8倍.该催化剂还具有优异的稳定性,循环5000周后,动力学催化质量比活性和面积比活性分别只降低了6.1%和9.1%,远小于商业Pt/C的35%和52.1%.