无机硼酸盐体系的二阶非线性光学晶体材料

总结了无机硼酸盐二阶非线性光学晶体材料的结构特征，即无中心对称性和阴离子基团的π共轭类芳香性结构；讨论了阴离子基团理论处理实际体系时遇到的困难及其假设中的不尽合理之处。以BBO（低温相偏硼酸钡β-BaB2O4）和LBO（三硼酸或LiB3O5）晶体为例，从含组态作用的INDO/S记结合态求和方法计算得到的结果分析后表明，BBO和LBO的价带具有相同的原子轨道组成，导带的底部，在BBO中主要是Ba原子轨道的贡献；在LBO中主要是（B3O5）-基团的贡献。前者对二阶极化率的贡献主要来自环外O原子的2p轨道到Ba原子的电荷转移，而后者的贡献则主要来自[B－O]阴离子基团内的电荷转移．计算得到的BBO和LBO的价带和导带间的电子跃迁能分别是6.28eV和7.26eV，相当好地接近于紫外吸收边的测量值6．43eV和7.78eV，最大的二阶非线性极化系数Xyyy（7．18X10-9esu）和Xzyy（2.38X10－9esu）相当接近实验测量值d22（5．30X10－9esu）和d32（2．79X10－9esu）。     

高活性非食用油脂和脂肪酸甲酯加氢负载型铜镍二元催化剂的研究

采用并流沉淀法制备了Cu-Ni/SiO2二元催化剂,研究了影响催化剂活性的主要因素:Cu/Ni比,SiO2加入量,焙烧温度和焙烧时间,得到最佳制备条件:Cu/Ni=1/2.5～1/2,(Cu Ni)/SiO2=13/7～3/1,焙烧温度350℃,焙烧时间3h。在(Cu Ni)∶SiO2=3∶1、Cu∶Ni=1∶2.5时,不经陈化,可以制得高活性低金属残存量的Cu-Ni/SiO2二元催化剂。催化剂用量为原料脂肪酸甲酯质量的0.5%,氢压1MPa左右,反应30min,脂肪酸甲酯碘值可从100以上降到1左右。加氢产物为白色固体,肉眼观察不到金属离子的残存。原料和氢化脂肪酸甲酯的红外光谱图表明,该催化剂没有使碳碳双键生成反式异构体,具有很好的选择性和稳定性。     

利用色谱法研究α—淀粉酶变性动力学

提出用尺寸排阻色谱法研究酶的变性动力学。此法将高效色谱分离同灵敏的紫外检测结合起来，消除了紫外法测定蛋白质变性速度时变性体的影响。确定了α－淀粉酶在盐酸胍溶液中变性时的反应级数。测定了不同浓度变性剂中酶的变性速度常数，并和答活速度常数进行了比较，讨论了影响酶变性速度的因素。     

高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物的释放量北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定聚氨酯胶黏剂施工后2种二异氰酸酯类化合物(2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯)的释放量。聚氨酯胶黏剂样品涂覆于玻璃板上,置于气候箱中,用含1-(2-甲氧基苯基)哌嗪的玻璃纤维滤膜采样,取出滤膜放于瓶中,加入0.2mol·L^(-1 )1-(2-甲氧基苯基)哌嗪甲苯溶液、乙酸乙酯和乙酸酐。采用Hypersil ODS色谱柱为分离柱,以乙腈与pH6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液以体积比33∶67组成的混合液为流动相,在检测波长242nm处进行测定。2,6-甲苯二异氰酸酯和六亚甲基二异氰酸酯的质量浓度均在20.0mg·L^(-1)以内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)依次为0.020,0.040mg·L^(-1)。加标回收率为81.4%~101%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.1%~6.6%。     

固载双功能酸性离子液体催化剂[PSMIM]HSO4/SiO2的制备及其催化制备生物柴油

该大学生创新研究项目以清洁能源为切入点,借助绿色催化剂离子液体催化制备生物柴油。在制备双功能Brönsted酸性离子液体[PSMIM]HSO4的基础上,以多孔氧化硅为载体,采用物理负载法制备固载型催化剂[PSMIM]HSO4/SiO2。并以此为催化剂催化葵花油制备生物柴油,探讨催化剂用量、反应时间、醇油比和反应温度对生物柴油产率的影响。结果表明：醇油比为25：1、催化剂用量为8%、反应温度为160℃、时间为10 h的条件下,生物柴油的转化率达到92.5%。采用FTIR、13C NMR、XRD对催化剂结构进行表征;采用GC-2010气相色谱对生物柴油进行组分分析;并对其密度、运动黏度、凝点等理化性能进行了测定。结果表明所制得的生物柴油基本符合我国生物柴油的标准。本项目的开展不仅在研究成果方面取得了一定的成绩,同时也使学生的创新意识和团队意识,以及教师的教学能力得到提升。     

吸附转移溶出伏安法测定氟罗沙星注射液含量

氟罗沙星 (ｆｌｅｒｏｘａｃｉｎ ,ＦＬＲＸ)是一种抗菌谱广 ,杀菌力强的三氟喹诺酮类抗菌药[1] 。ＦＬＲＸ含量的测定方式主要有ＨＰＬＣ法[2 ,3] 、紫外分光光度法[3,4 ] 和荧光分光光度法[5] 。本文研究ＦＬＲＸ在不同支持电解质中的电化学行为 ,发现其在石墨电极表面有很强的吸附性 ,在一定的电位下富集几分钟 ,电极冲洗后在底液中扫描 ,仍有很大的峰电流。在此基础上建立了吸附转移溶出伏安法(ＡｄＴＳＶ) [6 ] 测定ＦＬＲＸ。方法的线性范围为 4～42 μｇ/ｍｌ,用于ＦＬＲＸ葡萄糖注射液中ＦＬＲＸ含量的测定 ,比其他方法灵敏、准确、…     

气相色谱-质谱联用研究β-甲基萘的长链烷基化

以气相色谱．质谱联用技术为主要分析手段，研究了三氯化铝或HY沸石分子筛催化阻甲基萘的长链烷基化，这里以1-十二烯烃为烷基化剂。结果表明：GC／MS是评价芳烃烷基化反应工艺的有效手段，也是产品有效的表征手段。三氯化铝和HY沸石分子筛均具有较好的催化活性，采用传统的三氯化铝催化剂催化，产物非常复杂。而HY沸石分子筛催化烷基化，产品简单。本文建立一种便捷、可靠的甲基萘长链烷基化工艺评价手段，为反应条件的优化、反应机理的探讨及研究和开发包括沸石分子筛催化，室温离子液催化等绿色烷基化工艺的新型催化体系创造了条件。     

异核过渡金属类立方烷原子簇化合物M_3S_4L_9M'X~(n+)的电子结构

本文利用定性价键理论、半经验分子轨道法和分子轨道碎片法,讨论了通式为M_3S_4L_9M′X~(n+)(M=Cr,Mo,W;M′=Fe,Co,Ni,Cu;n=0,4,5)的异核过渡金属簇合物Cr_3S_4Cp_3FeOOCCMe_3(1),Cr_3S_4Cp_3CoCO(2),Mo_3S_4(NH_3)_9FeOH_2~(4+)(3)和Mo_3S_4(OH_2)_9NiOH_2~(4+)(4)的电子结构,成键性质,以及活性元件(碎片)L_9M_3S_4~(n+)和M′X组装的合理性。指出了由于碎片组装成类立方烷后,电子从M′原子转移到M原子,使得过渡金属原子M的氧化态低于不完整类立方烷中的M原子。此外,本文还根据价键理论和分子轨道法的集居数分析,给出簇合物骨架的相对稳定性顺序是Mo_3S_4FC~(4+)>Cr_3S_4Fe~(4+)>Cr_3S_4Co~(4+)>Mo_3S_4Ni~(4+)。     

有关师范化学“溶液”的几个演示实验

(一)师范学校课本“化学”第四章溶液第三节溶剂,主要说明溶剂和溶质是溶液的两个组成部分,并以水为溶剂的具体例子,说明水是优良的溶剂,由水所组成的水溶液是自然界中普遍存在而且有极生要的意义。为了说明我们平时认为某些物质不能溶解於水,——实际上没有绝对不溶解於水的     

(阳离子表面活性剂-I3)n缔合微粒体系的光谱特性及分析应用

在0.01 mol/L HCl介质中,I-3在350 nm处有一吸收峰;当十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)与I-3共存时体系呈红紫色,在550 nm处产生一新的吸收峰.CTMAB浓度CCTMAB在0.0～7.0×10-5 mol/L范围内符合比耳定律,回归方程为A550 nm =0.989×104 CCTMAB+0.0138,相关系数R为0.999 5,摩尔吸光系数ε为1.06×104 L/(mol·cm),据此建立了一种测定阳离子表面活性剂含量的分光光度新方法,并用于合成样品和新洁尔净样品中阳离子表面活性剂测定.共振散射光谱研究表明,CTMAB+与I-3可通过静电引力作用形成疏水性的CTMA-I3缔合物分子,并进一步聚集形成稳定的 (CTMA-I3)n缔合微粒.由于该缔合微粒在580 nm处产生共振散射效应,故体系呈红紫色.