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2.羧基肉桂酸、Tb(NO3)3·6H2O2和邻菲哕啉按物质的量1.5:1:1溶于乙醇溶液,用2 mol/L NaAc溶液调节混合溶液的pH值至5左右,用无水乙醚扩散的方法得到了一种新的配合物Tb(Ac),(phen):(Ac-=乙酸根).利用x射线单晶衍射分析确定了标题配合物的晶体结构.该晶体属于单斜晶系,Cc空间群,晶胞参数为a=1.164 5(2) nm.b=1.792 56(3)nm,c=1.30363(3)nm ,α=90.000,β=100.516 0(10)0,γ=90.000,M=696.47.V=2.56514(7)nm,3,Z=4,F(000)=2436,R(int)=0.0297.中心Tb3 离子与3个Ac-的6个羧基O原子和2个Phen分子的4个N原子配位.3个Ac-阴离子以螯合双齿一种配位方式与Tb3 离子配位,形成了3个四元环.2个Phen分子也以螯合双齿配位的方式与Tb3 离子配位,形成了2个五元环.中心Tb3 的配位数为10,Tb3 离子的配位环境可描述为扭曲的双帽四方反棱柱.在配合物的荧光光谱中,在491、543、584和615nm处出现4条谱线.分别对应于Tb3 离子的5D4→7F6、5D4→7F5、5D4→7F3和5D4→7F3跃迁. 相似文献
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高Cu含量MCM-41在苯直接羟基化反应中的催化性能 总被引:6,自引:0,他引:6
考察了高铜含量(最高达26.0%)且铜原子主要处于中孔骨架的Cu-MCM-41在苯/过氧化氢直接羟基化制备苯酚反应中的催化性能,研究了铜含量、催化剂用量、溶剂种类、反应物摩尔比、温度以及时间等对催化剂活性的影响. 结果表明,该催化剂在苯直接羟基化反应中具有良好的催化活性,在最佳反应条件下,可使苯转化率达52.9%, 苯酚选择性达58.9%, 苯酚收率达31.2%, 优于文献报道的低铜含量中孔分子筛的催化结果. 另外,从反应机理对影响反应的因素进行了初步探讨. 相似文献
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合成文拉法星的2-氮杂-1,3-丁二烯杂Diels-Alder反应与其 单分子环合竞争反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了不同的Lewis酸催化剂、温度、微波等条件下, 4-(4-甲氧苯基)-1-苯基-3-三甲基硅氧基-2-氮杂-1,3-丁二烯(2-ABDE)和亲二烯体环己酮发生杂Diels-Alder反应生成[4+2]的六元环合产物噁嗪酮衍生物, 伴随的2-ABDE的 [2+2]单分子环合, 生成单环β-内酰胺衍生物. 结果表明: 在低温条件下如(-78 ℃)[4+2]反应占主导; 而在高温条件下(如135 ℃)仅进行[2+2]反应. 微波加热方式可显著提高[2+2]反应的速率和产率. 不同的Lewis酸催化剂对[2+2]反应和[4+2]反应的催化效率不同. Lewis酸的酸性强弱、软硬对2-ABDE的[2+2]反应的催化能力起决定性作用. 相似文献
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钯/碳纳米纤维复合材料修饰电极同时检测邻苯二酚和对苯二酚 总被引:1,自引:1,他引:0
利用电纺丝技术制得钯/碳纳米纤维复合材料(Pd/CNFs),并将其用于修饰玻碳电极Pd/CNF-GCE/CME.Pd/CNF-GCE/CME对邻苯二酚和对苯二酚的氧化还原反应具有较高的电催化活性,显著提高了二者电化学反应的可逆性.考察了支持电解质的酸度对邻苯二酚和对苯二酚电化学响应的影响,选用0.1 mol/L PBS(pH 8.0)作为支持电解质.用微分脉冲伏安(DPV)法对邻苯二酚和对苯二酚进行选择性检测:当混合溶液中存在50 μmol/L对苯二酚时,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在1~90 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为0.3 μmol/L(S/N=3);当存在50 μmol/L邻苯二酚时,对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在2~100 μmol/L范围内呈线性关系,检出限为1.0 μmol/L.另外,此修饰电极具有较好的重现性和较强的抗干扰能力.将此修饰电极用于模拟水样中邻苯二酚和对苯二酚的测定,结果令人满意. 相似文献
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直接甲醇燃料电池作为最有潜力的能源越来越受到人们的关注。本文主要采用密度泛函理论(DFT),对石墨烯基PtCu催化剂吸附甲醇的结构进行了理论研究。通过分析甲醇吸附前后前线分子轨道、电荷和吸附能的变化,发现PtCu二元金属催化剂与甲醇相互作用中,甲醇容易吸附于Pt位点上。对于PtCu二元金属的Cu位点的吸附能力与纯Cu相比变化不大,但是PtCu二元金属的Pt位点相对于纯Pt催化剂对甲醇的吸附能力却有明显的提高。因此Cu的掺杂对于提高Pt位点的活性起到促进作用 相似文献
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毛细管电泳法同时测定血浆中的美西律、利多卡因和布比卡因的浓度 总被引:5,自引:0,他引:5
采用毛细管电泳法同时测定血浆中关西律、利多卡因和布比卡因的浓度。取0.5mL血浆,用乙醚提取后吹干,重组后进样于毛细管电泳仪进行分离测定。电泳条件:分离用缓冲液为75mmol/L NaH2PO4溶液(pH3.0),温度30℃,运行电压26kV,紫外检测,波长200nm,压力进样5S。本法在0.1~4.0μg/mL范围内线性关系和精密度良好,方法回收率在96%~105%之间,检出限均为0.02μg/mL,可满足临床监测需要。 相似文献
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The complex [Eu(3-IBA)3·2,2'-bipy]2 was synthesized from 3-iodobenzoic acid (3-HIBA), 2,2'-bipyridine (2,2'-bipy) and EuCl3·6H2O by hydrothermal synthesis, and its crystal structure was determined by X-ray single-crystal diffraction. It is of triclinic, space group P1, with a = 10.958(2), b = 12.311(3), c = 12.556(3) A, α = 81.549(3), β = 82.404(4), γ = 78.348(3)°, Mr = 1049.15, V = 1631.7(6) 3, Z = 1, Dc = 2.135 g/cm3, F(000) = 980, λ(MoKα) = 0.71073 , μ(MoKα) = 4.804 mm-1, the final R = 0.0329 and wR = 0.0723 for 4640 observed reflections with I > 2σ(I). The Eu(Ⅲ) ion is eight-coordinated and two Eu(Ⅲ) ions are held together by four 3-iodobenzoate groups in the bidentate bridging mode. The complex was characterized by DTA-TG, IR, UV and fluorescence spectra. 相似文献
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利用对苯二甲酸铜(Cu-TPA)能产生强的电化学信号设计了一种灵敏的电化学生物传感器, 并将其用于测定黄曲霉毒素B1(AFB1). 信号探针中的Cu-TPA含有可产生电化学信号的Cu(Ⅱ), 当加入一定量的AFB1后, AFB1与探针中特定的适配体结合, 使信号探针脱落, 电化学信号降低. 根据电化学信号值的变化实现了对AFB1的检测. 在最佳条件下, 该传感器的检出限为4.2×10 -6 ng/mL(S/N=3), 线性范围为10 -5~10 ng/mL. 将该传感器用于啤酒中AFB1的检测, 回收率为95%~106%. 相似文献
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具有(6,3)拓扑构造的镝配合物的水热合成、晶体结构和荧光光谱 总被引:2,自引:2,他引:0
用水热合成的方法得到了配合物{[Dy(1,2-pda)3/2(H2O)]·H2O}n(1,2-pda=1,2-邻苯二乙酸根),用X-射线衍射单晶结构分析确定了该配合物的晶体结构。该晶体属于单斜晶系,C2/c空间群。配合物中每个Dy3+离子被6个1,2-邻苯二乙酸根环绕,相邻的6个Dy3+离子被6对1,2-邻苯二乙酸根连接,形成具有六角形的[Dy(1,2-pda)6]2团簇,这些团簇进一步被1,2-邻苯二乙酸根桥联而得到具有(6,3)拓扑构造的3D网络结构。所有的1,2-邻苯二乙酸根配体用桥联/螯合-桥联五齿和螯合-桥联/螯合-桥联六齿两种配位模式与Dy3+离子配位。每个Dy3+还键合1个水分子。九配位的Dy3+离子的配位环境可描述为扭曲的单帽四方反棱柱。在配合物的荧光光谱的481和574 nm处出现了2条谱线,分别对应于Dy3+离子的 4F5/2 → 6H15/2和 4F5/2 → 6H13/2的跃迁。 相似文献
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以廉价的低品位铝矾土为原料,以偏铝酸钠为补充铝源,以碳酸钠为活化剂,采用碱熔融-水热法合成了A型分子筛,考察了水热条件对所制分子筛的影响,发现SiO2/Al2O3,Na2O/SiO2和H2O/Na2O摩尔比及反应时间是影响产物晶型的主要因素,其最佳合成工艺条件是:反应物配比为1.5Na2O:0.5Al2O3:1SiO2:128H2O,于90oC晶化12h.另外,研究了水溶液中Cd2+离子在该分子筛上的吸附行为,考察了吸附时间、Cd2+离子浓度、溶液初始pH值以及分子筛用量对吸附行为的影响.结果表明,A型分子筛对水中Cd2+离子吸附90min时达平衡,吸附过程符合准二级动力学速率方程;溶液初始pH=6时,Cd2+离子的去除率最高,吸附等温线可以用Langmuir和Freundlich模型来描述,最大吸附容量可达161.3mg/g,最佳吸附剂用量为1.00g/L. 相似文献