搭建紫外可见光谱仪并用于科普互动

搭建科普型可互动紫外可见光谱仪,将光谱仪的内部构造、光路和光学部件的作用展示出来,弥补了目前商业化仪器"黑盒子"的弊端。将搭建好的光谱仪与简易物理学光路和实际有色饮料样品有机结合,设计环环相扣的科普互动,展示出颜色、浓度和光之间的内在联系,可向不同人群科普化学在生活中的重要性以及分析仪器作为化学学科"放大镜"的必要性。     

系列Ag-Ln配位聚合物的合成、结构及发光性能

采用水热合成法,以吡嗪-2-羧酸(2-Hpzc)、3,5-吡啶二羧酸(3,5-H_2PDA)和草酸(H_2ox)为配体,合成9种Ag-Ln配位聚合物:{[LnAg(2-pzc)_2(ox)]·H_2O}_n(Ln=Pr(1),Nd(2),Sm(3),Eu(4)),[LnAg(3,5-PDA)(ox)(H_2O)]_n(Ln=Pr(5),Nd(6)),[LnAg(3,5-PDA)(3,5-HPDA)(ox)_(0.5)(H_2O)_2]_n(Ln=Sm(7),Dy(8),Ho(9))。配位聚合物1～4是同构的,由2-pzc~-和ox~(2-)连接,而配位聚合物5～9是以3,5-PDA~(2-)和ox~(2-)为桥联配体,均呈现3D网状结构。光物理性能研究表明配位聚合物均表现出Ln(Ⅲ)的特征发射,这可归因于Ag-配体部分(d-block)的敏化作用。另外,在晶体场和Ag(1)离子4d轨道的共同作用下,Ln(Ⅲ)离子的4f轨道被调谐,使部分能级发生明显的位移,表现为相应NIR发射带的位移,在其UV-Vis-NIR吸收光谱中可以得到佐证。     

高压13.56MHz PECVD法沉积器件质量级本征微晶硅材料

本文国内首次报道了采用高压RF-PECVD技术沉积本征微晶硅材料的结果.实验表明,增大等离子体激发功率和减小硅烷浓度都能够使薄膜材料由非晶硅逐渐向微晶硅转变,而结构上的改变使得电学特性也随之改变.通过工艺参数的优化和纯化器的使用,有效地控制了氧的掺杂,在较高的生长速度下得到了器件质量级的本征微晶硅材料.将实验得到的微晶硅作为太阳电池光吸收层,在没有ZnO背电极和没有优化窗口层材料以及p/i界面时,电池的效率达到5.22;,这进一步表明本征微晶硅材料的良好性能.     

犯罪现场毛纤维碱催化裂解气相色谱分析

提供了一种碱催化进样方式,利用裂解气相色谱对毛纤维进行鉴别的方法。选用HP-6890气相色谱仪,配以CZ-100裂解器和FID检测器,对碱(催化剂)的种类和浓度、气相色谱条件以及裂解条件三方面进行了优化选择,确定了最佳分析条件,并在此基础上对不同牌号的93种(4种颜色)毛纤维进行了分析(以毛纤维裂解色谱图中强吸收峰的保留时间、对应峰面积比值的差异进行鉴别)。此方法灵敏、可靠、便于操作,为刑事案件中同类毛纤维的鉴定提供了一种切实可行的方法。     

羟基磷灰石表面改性的研究进展

羟基磷灰石（HAP）由于其良好的生物相容性及骨诱导作用而被广泛应用于生物复合材料中。但是,其本身容易聚集,与聚合物之间相容性差,会导致复合材料的力学性能和生物学性能下降。在HAP表面改性既可以有效防止颗粒间的聚集,增强其与基体间的相互作用,同时,还可以通过接上具有特殊功能的聚合物,赋予HAP新的用途。本文综述了羟基磷灰...     

基于费谢尔判别法的原油、燃料油鉴别技术研究

对原油、燃料油的鉴别方法进行了研究.以来自不同国家和地区的30个原油样品以及不同产地、不同种类的24个燃料油样品中的正构烷烃(n-C7～30)、植烷(Ph)、姥鲛烷(Pr)的含量构成训练集.借助SPSS 16.0进行费谢尔(Fisher)判别分析,建立Fisher判别函数.将判别变量值代入后,得到样本的空间位置,再计算样本至各组重心的距离,据此判断分类情况.结果表明,Fisher判别法可以很好地用于原油和燃料油的鉴别,具有快速、准确等特点.     

气相色谱法确定蓝色圆珠笔油墨字迹的形成时间

选择适当的内标物,利用气相色谱法测定蓝色圆珠笔油墨中展色剂苯甲醇和苯氧基乙醇这两种组分的含量(以峰面积计),以展色剂的峰面积、内标物的峰面积与紫外-可见光谱测得的参比物墨水中的染料的吸光度值这三者之比为纵坐标,以字迹形成时间为横坐标,确定了字迹形成曲线,从而建立了确定字迹形成时间的方法。选择了不同种类的蓝色圆珠笔油墨进行检测,获得了良好的实验效果,为圆珠笔油墨字迹形成时间的推断建立了一种可靠而又系统的方法。该方法适用于实际办案。     

硒催化羰基化合成敌草隆

报道了一种简易、绿色的合成敌草隆的新方法。以3,4-二氯硝基苯和二甲胺盐酸盐为起始原料,以CO替代剧毒的光气作羰基化试剂,经硒催化的"一锅煮"的氧化还原羰基化反应来直接合成出目标产物。通过考察反应时间、温度、溶剂和碱的种类、CO压力以及物料比等因素,获得了优化的反应条件。在优化条件下,能以70%的产率得到目标产物,从而为除草剂敌草隆的合成开辟出一条路线简短、操作简单、成本低、原子经济性高、环境友好的新途径。并在文末提出了可能的反应机理。     

硒催化4-氨基吡啶与硝基芳烃羰基化合成4-吡啶基脲

以非金属硒为催化剂,三乙胺为助催化剂,用CO替代剧毒光气作为羰基化试剂,通过鼓泡方式经硒催化"一锅煮"的4-氨基吡啶与硝基芳烃的氧化还原羰基化反应合成4-吡啶基脲.通过探究反应温度、反应时间、溶剂及碱的种类等因素的影响,获得了反应的优化条件.在优化条件的基础上,以中等到良好的收率制得4-吡啶基脲类化合物,反应底物硝基芳烃的普遍适用性较好;还提出了该反应的可能机理.     

硒催化3,4-二氯苯胺和甲醇氧化羰基化合成灭草灵

报道了一种绿色、简易的合成灭草灵的方法,首次以廉价易得且能循环使用的非金属硒作催化剂,以CO替代剧毒光气作羰基化试剂,通过3,4-二氯苯胺和甲醇经"一锅法"的硒催化氧化羰基化反应来直接合成灭草灵。考察了压力、3,4-二氯苯胺和甲醇用量比、催化剂硒粉用量、溶剂种类、时间、温度及助催化剂种类对反应的影响规律,获得了实施该反应的较优条件。即,在100 mL高压反应釜中:压力3 MPa(n(CO)∶n(O2)=9∶1),3,4-二氯苯胺5 mmol,CH3OH 75 mmol,Se 0.25 mmol,乙酸乙酯10 mL,时间5 h,温度130℃,三乙胺10 mmol。在此条件下,目标产物灭草灵的收率为67%。该方法具有步骤简短、方法绿色和操作方便等优点。