钒、铬、锰磷桥络合物中31P NMR化学位移的研究

ISSIe山和W6flSChllh山子1960年首次用pdCI。和二苯基磷合成出黄色的二聚络合物，后被H。yieY＊确认为具有pRZ的桥式结构．此后一系列该类结构的化合物被合成并引起了广泛的兴趣．磷可以和两个甚至多个金属原子络合构成多核金属络合物，在催化反应中有重要应用．磷原子存在多种电子态，其3d空轨道也能参与成键．P乃1的NMR谱是研究含磷化合物立体结构的有力工具．P－31与其它核素之间的耦合常数以及P－31的化学位移对阐明化合物的立体构象以及电子结构具有重要作用．近年来，West饲用计算机神经网络技术预测P－：if的化学位移，但仅…     

苏皖四处凹凸棒石粘土矿床稀土元素地球化学研究

研究了苏皖四处凹凸棒石粘土矿床不同类型矿石的烯土元素组成及其变化特征。研究表明玄武岩首先风化形成蒙皂石族粘土矿物，在此过程中稀土元素没有明显的分馏作用，强风化的玄武岩重稀土元素强烈亏损；如果玄武岩在地表进一步风化形成红土型蒙脱石粘土，则发生明显的铈正异常，中稀土亏损而轻稀土和重稀土又重新富集，这反映了当时大陆地表特殊的氧化条件和盆地湖水溶液的胶体吸附作用。玄武岩在原地进行水－岩作用，发生递进化学风化，其稀土元素地球化学特征与玄武岩及其风化产物的稀土元素化学特征基本一致，总量略低，显示REE没有大量迁移流失，沉积型凹凸棒石粘土的稀土元素地球化学特征也与玄武岩及其风化产物的稀土元素地球化学特征相似，但同时表现出轻重稀土比值磁大，铕正异常，表明沉积型凹凸棒石粘土的物源基本上是来源于玄武岩的风化产物，但REE配分模型受玄武岩风化残积物的制约。     

花生中多菌灵残留量的高效液相色谱分析方法的研究

建立了测定花生中多菌灵残留量的高效液相色谱法，以乙酸乙酯提取，乙腈萃取分离，石油醚去酯，乙醇＋水（４＋１）沉淀蛋白质，在Ｒａｄｉｌ＿ＰａｋＣ１８柱上，甲醇＋水（５５＋４５）为流动相，采用外标法进行定量检测，相对标准偏差为０１８％，回收率在８００％～９８０％，最低检测限为０２ｍｇ／Ｌ。     

分馏萃取分离稀土的数学模拟—HEH(EHP)-煤油-HNO_3-(Sm-Gd)(NO_3)_3体系

进行了HEH(EHP)-煤油-HNO_3-(Sm-Gd)(NO_3)_3体系的萃取平衡实验与分馏萃取实验。串级实验得到了水相出口Sm的纯度为96.7％,有机相出口Gd的纯度>99％的结果。应用萃取平衡实验数据建立了计算简便、精度较高的半经验两相分配模型:?Hi_3~aXj_(i4)~aYj_(i5)~a(i,j=1,2)。给出了由各级平衡分配模型和物料衡算式组成的非线性方程组—一串级模型。介绍了模拟计算所用的矩阵解法及其FORTRAN程序,计算所得各级金属离子浓度、水相酸度、以及自由萃取剂浓度的分布与实验值符合程度较高。     

凝胶过滤色谱法测定泥鳅多糖的组成及分子量

从泥鳅粘液中分离提取到中性的粗多糖 ,采用凝胶过滤色谱柱在高效液相色谱仪上进行分离和测定 ,结果表明 ,该多糖由一个高聚糖 (MAP ,19 1% )和一个寡糖 (MAO ,80 9% )组成。用标准的Pullulan(P 112 0 0 0 ,P 4 730 0 ,P 2 2 80 0 ,P 5 90 0 ,P 2 70 0 )作标准曲线 ,测得其重均分子量分别为 130 2 5 2 (约 72 3个糖基 )和 15 39(约 9个糖基 )。粗多糖经SephadexG 10 0凝胶柱 (1cm× 5 0cm)过滤 ,分离得到纯化的MAP和MAO。     

毛细管区带电泳法测定低卡路里食品中甜菊苷

1　引　　言当前 ,食用传统糖源已是造成肥胖、糖尿病以及心血管等疾病的重要原因之一。甜菊糖苷 (主要成分为ｓｔｅｖｉｏｓｉｄｅ(Ｓｔ)和ｒｅｂａｕｄｉｏｓｉｄｅＡ(ＲＡ) )作为高甜度低热能的理想甜味剂 ,广泛用于食品和医药行业。本文通过对甜菊苷标样中两种主要成分Ｓｔ和ＲＡ的分离分析 ,探讨了进样量、电压、柱温、缓冲液浓度以及ｐＨ值等条件对其分离效果的影响 ,建立用毛细管电泳定量测定低卡路里食品中甜菊糖苷含量的快速、灵敏、高效的新方法。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＣＥ30 0 0型毛细管电泳仪 (Ｂｉｏ Ｒａｄ ,ＵＳＡ)…     

反式-[(μ-Cl)2Pd2(DEHSO)2Cl2]配合物的合成及其结构

用萃取法合成反式-[(μ-Cl)₂Pd₂(DEHSO)₂Cl₂](DEHSO系二(2-乙基已基)亚砜的简写),对配合物进行了组成分析、摩尔电导、差热-热重、紫外、红外测试,并经X射线单晶结构分析,确定了配合物的晶体和分子结构。     

N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉晶态分子动力学行为研究

本文在晶体结构分析的基础上, 对二个芳香杂环高聚物模型化合物N-苯基苯二甲酰亚胺和2-苯基喹噁啉分子的原子热振动参数进行分析, 结果表明N-苯基苯二甲酰亚胺晶态分子基本上为刚性分子, 而2-苯基喹噁啉分子的热振动应包含分子内取代苯基的内旋转运动, 其平均平方振幅为53(25) deg~2。     

聚乙烯中炭黑含量不同测试方法的探讨

采用GB 13021《聚乙烯管材和管体炭黑含量测定(热失重法)》和热重分析仪法两种方法测定了聚乙烯中炭黑含量。对两种方法的测定结果进行了比较,结果表明,两种方法均有良好的重复性和准确度,测定结果基本一致,采用不同方法得到的测定结果间可以相互参考。     

芳香偶氮衍生物合成策略研究的新进展

芳香偶氮化合物具有独特的光致顺反异构特性,不仅应广泛用于传统化学工业,还将应用于光化学分子开关、主客体超分子化学识别、自组装液晶材料、生物医学成像与化学分析以及光驱分子马达等诸多新兴科学领域.特别具挑战性的是开发具有高化学稳定性和热稳定性又易检测的偶氮发色团,近年来受到科研工作者们的高度关注.随着人们对研究新型芳香偶氮衍生物的迫切需要,又相继创新和发展了一些更新、更有效的芳香偶氮化合物合成方法,综述了最近新型芳香偶氮衍生物合成方法的新进展,尤其强调了芳基肼的氧化脱氢反应和金属催化偶联反应、芳胺的氧化反应、硝基芳香化合物的还原偶联反应、芳香偶氮氧化物的转化与还原、叠氮芳香化合物的催化偶联与热分解反应以及芳香基重氮盐的偶合与催化偶联反应等在芳香偶氮化合物合成方面应用的新趋势.