变温红外光谱法研究左旋丙交酯(L-LA)的结晶相关谱带

变温红外光谱法是研究结晶化合物结晶谱带的一种有效方法。作者合成了左旋丙交酯,采用红外光谱仪、核磁共振仪、热分析仪表征了样品的结构与性能;然后利用红外变温法在15～120 ℃范围内对左旋丙交酯做了变温研究。结果发现当T=95 ℃时丙交酯在770～800 cm-1区域有两条吸收谱带变化明显,样品退火后,变化的两谱带又基本复原,由此推测,此两谱带与左旋丙交酯的结晶相关联,可能是其结晶相关谱带。     

w-十一烯酸表面改性纳米碳酸钙粒子反应机理的差示FTIR光谱研究

采用差示傅里叶变换红外光谱(FTIR)法对w十一烯酸表面改性的纳米碳酸钙粒子的组成进行了测试,结果发现:在其差谱上,波数位于1 572,1 542 cm-1附近出现了较明显的(RCC)2-Ca离子的特征吸收带,波数位于912,3 078 cm-1附近分别出现了端双键上C-H的面外弯曲(γCH)和伸缩振动(νCH)吸收带,波数位于1 746,1 703 cm-1附近分别出现了酯羰基和羧羰基的特征吸收带.由此推测,改性剂与纳米碳酸钙表面作用机理可能是:改性剂的端羧基与纳米碳酸钙表面的钙离子结合,形成(RCOO)2-Ca离子键,从而在纳米碳酸钙表面接枝上带有端双键的活性有机基团;同时,纳米碳酸钙表面利用氢键作用吸附微量有机基团.这些有机基团共同缠绕在纳米碳酸钙表面,提高了纳米碳酸钙在无水乙醇中的分散性.     

微波辐射技术在1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸合成中的应用

应用微波技术合成了1,4,7,10-四氮杂环十二烷四乙酸的关键中间体———1,4,7,10-四氮杂环十二烷盐酸盐。与传统的实验方法相比,该方法反应时间缩短了4 000倍且收率从70%增至88%。     

整体建构,用高质量问题驱动学程——以“幂的运算性质”单元教学为例

幂的运算性质是整式乘法起始阶段的重要内容,由于教材上将同底数幂的运算性质、积的乘方分开编排,所以相关版本的教辅资料上也照此分割课时,造成几种幂的运算性质在教学时较孤立,学生学习幂的运算性质缺少整体观.基于上述理解,我们在最近一次教研活动中,"学材再建构"(著名特级教师李庾南语),从乘方运算出发,引导学生探究归纳出同底数幂的运算性质,再进一步借用乘方的意义生成幂的乘方、积的乘方,取得了较好的教学效果.本文先梳理该课教学活动,并阐释教学立意,供研讨.     

变温FTIR光谱法研究PET/纳米CaCO_3复合材料的固态转变

采用变温FTIR光谱法研究了原料PET和PET/nano-CaCO3(MPET)复合材料体系在40~250℃之间逐渐升温过程中,PET基体的固态转变。通过研究PET内标谱带1 410 cm-1与结晶相关谱带1 342cm-1吸光度之比值随温度变化关系曲线,结合其在同样条件下的差热扫描(DSC)曲线,分析了纳米CaCO3粒子的加入对PET固态转变和结晶相关谱带的影响,表明纳米CaCO3粒子的加入显著改善了PET的结晶和熔融行为。     

反相离子对液相色谱柱后衍生法测定大鼠小肠组织中多胺含量

采取反相离子对液相色谱柱后衍生法测定大鼠小肠组织中多胺（包括腐胺、亚精胺和精胺）的含量。取4只SD雄性大鼠小肠组织冻干样品用高氯酸低温匀浆离心后取上清液,经0.45μm滤膜过滤后用反相离子对液相色谱柱后衍生法测定多胺（包括腐胺、亚精胺和精胺）的含量。结果发现该种方法所测得的腐胺、亚精胺和精胺的相对标准偏差都小于10%,三种生物多胺的方法回收率在89.2%—96.4%之间。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豇豆中杀虫剂水胺硫磷残留量

水胺硫磷为一种速效广谱杀虫杀螨剂,又称作羧胺磷。其主要应用于为粮食作物、棉花、果树、林木、牧草等防治病虫害[1]。但是,水胺硫磷不可用于豇豆、已结果实的果树、近期将采收的茶树、烟草、中草药等[2]。近期在检测豇豆时发现含有水胺硫磷,     

响应面分析法和单因素分析法优化艾草中黄酮类物质的提取条件

选择分子荧光光度法对艾草中黄酮类物质的提取条件的优化试验试液中的黄酮类物质进行测定,从而算得不同条件下所达到的提取率以确定最佳的提取条件。研究了提取过程中的三因素:乙醇溶液体积分数、超声时间和艾草质量与乙醇溶液体积的比值。并按单因素分析法测得提取过程中3项因素最佳参数分别为:乙醇溶液的体积分数为50%,超声提取的时间为40min,艾草样品和50%乙醇溶液的比值为1.0g比15 mL。在此条件下,艾草中黄酮类物质的提取率为1.07%。以上述3项因素作为响应面分析法的优化因素,利用Design Expert 8.0软件进行三因素三水平的析因试验,对此提取条件作进一步的优化,得到了最佳的提取条件为:①乙醇溶液的体积分数为49.96%;②超声提取时间为30min;③艾草样品与50%乙醇溶液的比值为0.79g比15mL。在此条件下提取率可达1.09%。按此条件称取艾草粉末样品0.790 0g(3份),分别按上述优化的条件进行超声提取后,经过滤并离心后取其上清液(分取量应按样品中黄酮类物质的估计含量决定,使其量落在标准曲线的线性范围0.006～0.018g·L-1之间)1mL,依次加入5.3g·L-1硝酸铝溶液2.38 mL和乙酸盐缓冲溶液(pH 5.6)0.9 mL后,加入50%乙醇溶液将其体积定容至10.0mL。待黄酮类物质与铝(Ⅲ)离子的荧光配位反应完全后,测定其荧光发射强度。此3份样品的黄酮类物质平均提取率为1.08%,与理论预测值的相对误差为-0.92%。     

刚果红分光光度法测定血清蛋白质

1　引　　言蛋白质的定量测定在生物化学、药学及食品等学科中有重要意义 ,也是临床诊断疾病及检查治疗效果不可缺少的分析项目。蛋白质含量测定方法很多 ,目前研究最多、应用最广的为染料结合法 ,但未见有刚果红作显色剂测定蛋白质的报道。研究了刚果红与蛋白质反应的基本条件 ,建立了以刚果红测定蛋白质的分光光度分析法 ,用于实际人血清样品中总蛋白质的测定 ,取得了满意的结果。与经典的考马斯亮蓝法比较 ,本法简便灵敏 ,稳定性好 ,线性范围较宽 ,颇有实用意义。2　实验部分2 .1　主要仪器及试剂　Ｌａｍｂｄａ 3 5紫外 可见分光光度计 …     

X-射线K值法测定硅铁中硅的含量

1　引　　言硅铁是我国大宗出口产品之一 ,在炼钢铸铁、有色金属工业中用途极为广泛 ,是良好的脱氧剂、合金剂和添加剂。因此 ,对硅铁中硅含量的测定是十分重要的。目前硅铁中硅含量的测定方法主要有高氯酸脱水重量法、动物胶凝聚重量法、硅氟酸钾容量法、密度法、硅钼蓝光度法、硅钼蓝差示光度法 ,Ｘ 射线荧光光度法、Ｘ 射线间接法。采用Ｘ 射线Ｋ值法直接测定硅铁中硅的含量 ,还未见过报道。本文选用高纯度的硅为标样 ,碳酸钙为参比物质 ,测得的Ｋ值为 2 0 2 7,并用此Ｋ值测定了硅铁中硅的含量 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器和实验…