食品添加剂的梯度淋洗分离和抑制电导检测

采用新型抑制器，对乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根在流速为1．5ml/min，碳酸钠／碳酸氢钠梯度淋洗液分离，抑制电导检测得到理想的分离效果和较高的灵敏度。乙酸根、甲酸根、丙酮酸根、氯离子、山梨酸根、苯甲酸根、硝酸根、磷酸根、酒石酸根、硫酸根、草酸根、柠檬酸根检测限分别为0．45μg/ml，0.27μg/ml，0.60μg/ml，0.42μg/ml，0.72μg/ml，2.16μg/ml，3.66μg/ml,0.33μg/ml,1.44μg/ml,1.53μg/ml,1.23μg/ml,0.45μg/ml(S/N=3),具有良好的线性关系和重现性。对饮料样品进行测定，结果令人满意。     

离子色谱-化学发光法测定环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚

建立了离子色谱分离化学发光法同时检测环境水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的方法。利用IonPacAS19阴离子交换分析柱进行分离,以50 mmol/LNaOH作为流动相洗脱待测物质后,再用鲁米诺K₂Fe（CN）₆化学发光体系在碱性介质中对其进行测定。最佳发光条件为:鲁米诺浓度为6.0×10^-4mol/L,K₄Fe（CN）-6浓度为0.1 mol/L,K₃Fe（CN）₆浓度为5.5×10^-5mol/L。本方法分离时不需使用甲醇、乙腈等有机改进剂,环境友好,同时提高了化学发光的强度。采用本方法测定的间苯二酚和间苯三酚线性范围为0.05～1.0 mg/L,检出限（3σ）分别为4.0和4.3μg/L。对0.1 mg/L的间苯二酚和间苯三酚标准溶液进行11次测定,相对标准偏差（RSD）分别为0.9%和1.1%。将本方法应用于实际水样中痕量间苯二酚和间苯三酚的检测,结果满意。     

高矫顽力的C0（70）Cu（30）合金纳米线阵列的制备及磁性研究

利用直流电化学沉积法,在多孔阳极氧化铝模板中首次制备出了具有[220]取向的单晶面心立方结构的CoCu固溶体合金纳米线阵列,其Co含量高达70%.透射电子显微镜显示纳米线均匀连续,具有较高的长径比,约为300.磁性测量表明所制备的Co（70）Cu（30）合金纳米线具有超高的矫顽力Hc//=2438 Oe（1 Oe=79.5775 A/m）和较高的矩形比S//=0.76,远高于以往报道的CoCu合金纳米线的磁性,分析表明磁性好的主要原因是由于较高Co含量和高形状各向异性.通过磁性测量和模型计算,得到Co（70）Cu（30）合金纳米线阵列在反磁化过程中遵从对称扇型转动的球链模型,并从结构的角度分析了Co（70）Cu（30）合金纳米线阵列的反磁化行为.     

The structural,elastic,and electronic properties of Zr_x Nb_(1-x)C alloys from first principle calculations

The structural,elastic,electronic,and thermodynamic properties of Zr x Nb1-x C alloys are investigated using the first principles method based on the density functional theory.The results show that the structural properties of Zr x Nb1-x C alloys vary continuously with the increase of Zr composition.The alloy possesses both the highest shear modulus(215 GPa)and a higher bulk modulus(294 GPa),with a Zr composition of 0.21.Meanwhile,the Zr0.21Nb0.79C alloy shows metallic conductivity based on the analysis of the density of states.In addition,the thermodynamic stability of the designed alloys is estimated using the calculated enthalpy of mixing.     

多壁碳纳米管固相萃取技术同时测定蜂蜜中多类兽药残留

采用多壁碳纳米管固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定蜂蜜中的磺胺类、喹诺酮类、硝基咪唑类和四环素类等52种兽药残留. 样品用Na₂EDTA-Mcllvaine提取,经改性的多壁碳纳米管固相萃取小柱净化,通过Waters C₁₈色谱柱分离,以乙腈和0.1%（体积分数）的甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测的质谱模式,以基质外标法进行定量分析. 实验结果表明,52种兽药在相应的浓度范围内线性相关系数均大于0.99,该方法的定量限为1.5 ~7.5 μg/kg. 在7.5,25和50 μg/kg 3个浓度添加水平下,各种兽药的回收率为67.3% ~117.8%,相对标准偏差为1.9% ~17.4%. 结果表明,多壁碳纳米管固相萃取材料具有较好的净化效果,适用于蜂蜜中多类兽药残留的同时检测.     

新型碳纳米管色谱固定相制备的研究进展

碳纳米管（CNTs）作为一种新型的功能材料,具有优异的物理、化学和机械性能,已经在分析化学领域得到了广泛的关注和应用。通过填充法或原位化学气相沉积法,可制备CNTs气相色谱固定相;将CNTs沉积在硅胶微球或有机聚合物基质微球表面,可制备填充式CNTs液相色谱固定相;通过包埋共聚法将CNTs嵌入聚合物整体柱内,可制备毛细管CNTs液相色谱整体柱。本文主要综述了近年来CNTs（单壁碳纳米管和多壁碳纳米管）用于色谱固定相制备的研究现状,包括气相色谱及液相色谱,并对该领域今后的发展进行展望。     

First-principles investigation of the electronic, elastic and thermodynamic properties of VC under high pressure

An investigation of the electronic,elastic and thermodynamic properties of VC under high pressure has been conducted using first-principles calculations based on density functional theory (DFT) with the plane-wave basis set,as implemented in the CASTEP code. At elevated pressures,VC is predicted to undergo a structural transition from a relatively open NaCl-type structure to a more dense CsCl-type one. The predicted transition pressure is 520 GPa. The elastic constant,Debye temperature and heat capacity each as a function of pressure and/or temperature of VC are presented for the first time.     

弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6 μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St-DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相.分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限.     

两性化合物与离子对试剂的混合物作流动相的流动相离子色谱法测定气溶胶中水溶性阴离子

用流动相离子色谱法(MPIC),以两性化合物与离子对试剂的混合溶液为流动相,在C18柱上抑制电导检测分析气溶胶中常规无机阴离子和有机酸。实验采用氢氧化四丁基铵(TBAOH)为离子对试剂,与两性化合物3-(N-吗啉)-1-丙磺酸(MOPS)混合,加入Na2CO3无机添加剂作流动相,其浓度为1mmol／L TBAOH／5mmol／LMOPS／0．5mmol／LNa2CO3。分离柱采用硅质C18柱,抑制电导检测。可以较好地分离和检测常见的无机和有机阴离子。该方法具有较好的重现性和线性关系,F^-、Cl^-、NO2^-、Br^-、C3H3O3^-、NO3^-的回收率分别为102．0％、104．6％、102．4％、97．8％、97．75％和102．5％;检出限分别为0．017、0．014、0．0048、0．036、0．16和0．017mg／L。     

加速溶剂萃取技术提取桑叶中芦丁和槲皮素的工艺研究

桑叶,又名"铁扇子",芦丁和槲皮素均为桑叶的主要有效成分,具有疏散风热、消肺润燥、清肝明目的功效~([1]).现代药理研究证明,桑叶中功效成分具有降血压、抑制血糖上升等药理作用~([2]).目前,对桑叶中黄酮类化合物的提取方面已有报道~([3～5]),但大多提取时间较长、所需试剂量大.加速溶剂萃取技术是使用常规的溶剂、利用总加温度和提高压力提高萃取效率,大大缩短提取的时间并明显降低萃取溶剂的使用量.本实验探讨了加速溶剂萃取技术提取桑叶中黄酮类化合物的萃取条件,并采用HPLC梯度淋洗法测定了芦丁和槲皮素,方法快捷准确,重现性好,可以满足桑叶中黄酮类物质的测定.