离子色谱固定相最新进展

介绍离子色谱固定相的最新研究进展。离子色谱固定相在多种类型、含多种功能基和高交换容量固定相,羟基选择性固定相,高效的涂覆型固定相,可变交换容量的固定相,静电离子和仿生离子固定相,整体式固定相。以及芯片式固定相等方面均有所发展。     

二氧化硅/聚氨酯纳米复合物对环氧树脂电泳膜性能的改进

二氧化硅/聚氨酯纳米复合物对环氧树脂电泳膜性能的改进;阳离子水性聚氨酯;     

离子色谱重叠色谱峰的处理

介绍通过信号微分处理分辨离子色谱中重叠峰的方法。实验将Ｆ＾－、Ｃｌ＾－、Ａｃ＾－、ＮＯ＾－２、ＮＯ＾－３、ＰｈＣＯＯ＾－、山梨酸根和葡萄糖酸根等常见离子分组按一定比例混合,对重叠峰进行微分处理,得到的微分谱图可由峰高定量,收到了较好的效果。     

超临界流体色谱法同时测定海洋水体及沉积物中的4种双酚

在超临界流体色谱分析条件下，建立了由液液萃取与超临界流体色谱（supercritical fluid chromatography，SFC）同时测定海洋水体中双酚A（BPAF）、双酚AF（BPA）、双酚C（BPC）、四溴双酚A（TBBPA）4种内分泌干扰物的方法。实验结果表明，当SFC流动相为超临界态二氧化碳和甲醇，检测波长为230 nm，柱温为36 ℃、流速为2.0 mL·min^-1、系统背压为12 MPa时，5 min内即可实现对双酚类化合物的分离。在线性浓度范围内，双酚类化合物的线性相关系数均高于0.998 9，检出限为0.03~0.06 mg·L^-1，4种双酚类化合物在实际样品中的加标回收率为85.7%~112.0%，相对标准偏差均小于10.3%。本文方法可简便快速地检测海洋水体中的双酚，灵敏度和选择性较高，对研究和追踪海洋环境中双酚类化合物的分布具有重要意义。     

离子色谱柱切换在线前处理法同时测定皮革及织物中的三价铬与六价铬离子

采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,建立了离子色谱柱切换技术同时测定CrⅢ与CrⅥ的方法。进样前,先将待测样品水溶液与一定浓度的乙二胺四乙酸(EDTA)溶液充分反应,使其中的CrⅢ络合生成阴离子产物,该阴离子产物在可见光范围内有较强吸收;进样后,样品中的离子经前处理柱分离后被收集在2 mL接收环内,通过柱切换技术,淋洗液将接收环内的离子带至阴离子分析柱中分离,CrⅥ与1,5-二苯卡巴肼(DPC)溶液进行衍生化反应后与CrⅢ的EDTA络合物在同一波长下有较强吸收,由此可完成对两种离子的同波长测定。在优化的实验条件下,CrⅢ与CrⅥ的线性范围分别为0.3~10 mg/L(r=0.9991),0.05~2 mg/L(r=0.9992),检出限分别为80.78和6.67μg/L(信噪比S/N=3),将3 mg/L CrⅢ与0.3 mg/L CrⅥ标准溶液连续进样6次,得到的色谱保留时间及峰面积相对标准偏差均小于3%;将本方法应用于皮革中CrⅢ与CrⅥ的检测,加标回收率为88.7%~108.5%。实验结果表明,本方法用于皮革及织物中铬离子的检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点。     

多分离模式液相色谱法同时分析阴、阳离子的研究

采用基于纳米聚合物-硅胶混合技术,同时具有反相、阴、阳离子交换的多分离模式色谱分离功能的Acclaim Trinity P1色谱柱,直接电导检测,建立了同时分析Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!8种离子的分析方法。通过探讨淋洗液对离子保留的影响,优化得到实验条件如下:淋洗液:25 mmol/L乙酸钠+50%(V/V)乙腈,用冰醋酸调至pH 5.0;柱温:30℃;流速:0.50 mL/min;直接电导检测。8种阴阳离子(Li+,NH+4,K+,HCOO!,NO!2,Cl!,NO!3和Br!)能够同时被分离和检测。化肥样品经稀释溶解过滤后直接进样,结果表明,8种离子的线性范围为0.5~200 mg/L,线性相关系数均大于0.9997,相对标准偏差RSD(n=9)为1.3%~2.5%,检出限(S/N=3)在0.16~1.70 mg/L之间。将本方法用于化肥中阴阳离子的测定,加标回收率为95.8%~103.8%。     

三氟乙酸和三氟化硼乙醚在硫杂卟啉合成中的应用

利用三氟乙酸和三氟化硼乙醚在醇羟基与吡咯反应中的催化活性差异, 使非对称取代噻吩双醇中的羟基选择性地与吡咯反应, 得到单吡咯或双吡咯中间体. 这些中间体经进一步的环化反应, 得到一系列21,23-二硫杂卟啉衍生物, 并通过核磁共振氢谱、质谱、紫外-可见光谱和荧光光谱对其结构进行了表征.     

离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物

建立了离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([C4mim][PF6])液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物的方法.研究了水相pH值、萃取时间、水相体积及盐的浓度对萃取的影响.最佳萃取条件分别为:水相pH值为5,萃取时间为40 min,水相体积为60 mL.对比了离子液体对1-辛醇对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的富集效率.在最佳条件下,离子液体对5种酚的富集倍率在9～151之间,方法对苯酚、4-硝基苯酚、2-硝基苯酚、2,4-二甲基苯酚和双酚A的检出限分别为:2.0、0.9、0.3、1.8和1.1 μg/L.将该方法应用于自来水、河水、湖水和污水的检测,回收率为87.9%～109.9%.     

离子色谱法测定伊班膦酸钠及其杂质含量

1引言伊班膦酸钠(ibandronate,IB)的化学名称为:1-羟基-3-(N-甲基-N-戊胺基)亚丙基双膦酸单钠盐一水合物。IB属于第3代双膦酸类药物,用于治疗恶性肿瘤骨转移、预防骨转移及乳腺癌骨转移后骨骼事件的发生,并可预防和治疗骨质疏松症,是目前适应症最广的双膦酸盐药物,具有高效、低     

离子色谱法测定环丁砜中痕量阴离子

采用离子交换树脂处理除去样品中杂质干扰组分,很好地消除了基体效应。以Dionex AS9-HC作为分离柱,AG9-HC作为保护柱,9mmol·L^-1碳酸钠溶液作为淋洗液,抑制电导检测。离子色谱法测定环丁砜中氯离子、硝酸根、硫酸根阴离子,检出限分别为14,39,54μg·L^-1,方法的回收率在104.2％～123．2％之间。