气相色谱-红外光谱联用分离鉴定烷基膦酸酯类同分异构体

1　引　　言烷基膦酸 O 烷基酯是禁止化学武器公约禁控化学品附表中一类重要的化合物。这类化合物的结构中有 3个烷基基团 ,进行组合搭配后可产生多种同分异构体。因此 ,化学武器履约核查时很难对这类化合物进行分离并作出明确鉴定。异丙基膦酸二正丙酯和异丙基膦酸乙基丁基酯是一对同分异构体 ,是国际联试中由中国提供的样品 ,性质非常相似 ,普通方法很难分离。本文利用GC Tracer FTIR仪器Tracer接口的ZnSe片可移动的特点 ,优化色谱条件 ,实现了两化合物的完全分离。同时通过联合运用红外光谱鉴定其结构 ,获得了满意的结果。2　实验…     

流动注射分光光度系统中基本的折射率梯度响应与其浓度之间的关系

本文系统研究了氯化钠溶液作为样品基体时在流动注射分光光度系统中的折射率梯度的现象，揭示了基体分别在低浓度和高浓度时，其折射率梯度响应曲线随浓度的变化规律，初步探讨了响应机理。本文得出的结论有助于全面了解当样品中的不 深度，基体的５折射率梯度响应对焊品情况。     

希土脯氨酸配合物的合成和性质研究

通过希土氯化物与L-脯氨酸反应,制得了四种新的希土脯氨酸固体配合物。其通式为:Ln(prol)Cl_3·nH_2O(Ln=Y、La、Sm和Er).用化学分析、电导测定、热重分析、差热分析、红外光谱和核磁共振氢谱,确定了产物的组成,讨论了金属-配体的化学键性质。     

稀土3—甲基苯甲酸邻菲罗啉固体配合物

将水合SmCl_3、EuCl_3、GdCl_3、TbCl_3分别与3-甲基苯甲酸钠(NaMBA)在水中反应,生成3-甲基苯甲酸稀土配合物,再与邻菲罗啉(Phen)在1、4二氧六环中作用,生成新的固体配合物。通过元素分析、电导测定、紫外光谱、红外光谱,X-光电子能谱和热重-差热分析,确定它们的组成为Ln(MBA)_3·Phen(Ln=Sm~(3 )、Eu~(3 )、Gd~(3 )、Tb~(3 ))。它们为八配位的中性配合物。     

稀土苯丙氨酸固体配合物的研究

合成了稀土苯丙氨酸固体配合物,其通式为 Ln(phe)Cl_3·5H_2O(Ln=Y、La、Sm、Er,phe=L-pheylalanine)。通过化学组成分析、红外光谱、核磁共振氢谱、热分析以及电导测定,确定这些配合物的组成及某些物理化学性质。     

碳氟表面活性剂与碳氢表面活性剂混合水溶液的表面吸附和胶团形成——Ⅱ.全氟辛酸钠-十烷基硫酸钠体系

测定了不同摩尔比的全氟辛酸钠(7CFNa)-十烷基硫酸钠(C_(10)SNa)混合水溶液(加NaCl,恒定离子强度μ=0.1m)的表面张力和界面张力(正庚烷-水溶液界面张力)。由表(界)面张力-浓度关系求出混合体系的表(界)面吸附和临界胶团浓度(cmc)。结果表明:(1)7CFNa和C_(10)SNa在μ=0.1m的溶液中,cmc相近,两者表面活性相近;但7CFNa降低水表面张力的能力较强,在cmc时的表面张力可低达～23mNm~(-1)。因此,在混合溶液的表面上,7CFNa的表面活性较高,优先吸附于表面。对于各种摩尔比的混合溶液,7CF~-在表面层中的比例皆大于在溶液内部的比例。(2)正庚烷-水溶液界面上的吸附与表面吸附截然不同。7CF~-在界面吸附层中的比例低于溶液内部,表明其吸附能力比C_(10)S~-为弱。这是由于界面一边的正庚烷与C_(10)SNa碳氢链之间的作用大于与7CFNa碳氟链之间的作用。亦即碳氟链与碳氢链“互憎”作用在界面上的表现。(3)在不同摩尔比的混合溶液中,各组分的cmc接近一恒值,进一步说明混合溶液中存在碳氟链与碳氢链间的互憎作用,以致两种表面活性剂在混合溶液中(有过量无机盐时)基本上各自形成胶团。     

N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列的掺杂机理及其光催化活性

以ZnO纳米柱阵列为模板, 采用溶胶-凝胶法制备出TiO2/ZnO和N掺杂TiO2/ZnO的复合纳米管阵列. 扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)的结果表明: 两种阵列的纳米管均为六角形结构, 直径约为100 nm, 壁厚约为20 nm; 在N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列中, 掺入的N离子主要是以N-Ox、N-C和N-N的形式化学吸附在纳米管表面, 仅有少量的N离子以取代式掺杂的方式占据TiO2晶格O的位置; 表面N物种形成的表面态能级和取代式掺杂导致带隙的窄化, 增强了纳米管阵列的光吸收效率, 促进了光生载流子的分离. 光催化实验结果表明, N离子的掺杂有利于N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列光催化活性的提高.     

N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列的掺杂机理及其光催化活性

以ZnO纳米柱阵列为模板, 采用溶胶-凝胶法制备出TiO2/ZnO和N掺杂TiO2/ZnO的复合纳米管阵列. 扫描电镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)和紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)的结果表明: 两种阵列的纳米管均为六角形结构, 直径约为100 nm, 壁厚约为20 nm; 在N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列中, 掺入的N离子主要是以N-Ox、N-C和N-N的形式化学吸附在纳米管表面, 仅有少量的N离子以取代式掺杂的方式占据TiO2晶格O的位置; 表面N物种形成的表面态能级和取代式掺杂导致带隙的窄化, 增强了纳米管阵列的光吸收效率, 促进了光生载流子的分离. 光催化实验结果表明, N离子的掺杂有利于N-TiO2/ZnO复合纳米管阵列光催化活性的提高.     

梯度淋洗离子色谱法同时分析有机酸与无机酸阴离子的应用研究

利用梯度离子色谱法和抑制电导检测器对有机酸与无机酸阴离子的色谱分析条件进行了研究,建立了最佳梯度程序。通过浓缩柱的富集,可使方法的检出限达1×10-3μg·L-1,各离子的相对标准偏差大部分在5%以下。此方法可用于火电厂水汽系统中痕量低分子有机酸和无机酸阴离子的快速、准确分析,结果满意。     

甲壳素-壳聚糖对皂土悬浮液的絮凝

研究了三种摩尔质量大体相同而脱乙酰度分别为93%、78%和62%的甲壳素-壳聚糖在pH=3～6范围内对皂土悬浮液的絮凝性质, 并与非离子型絮凝剂聚丙烯酰胺作了比较, 证明含自由氨基的甲壳素-壳聚糖在酸性溶液中形成阳离子聚电解质后. 对带负电的皂土悬浮颗粒有很好的絮凝能力. 通过对上述三种聚合物的絮凝能力、在皂土颗粒表面的吸附量等测定, 认为絮凝中桥连机制起了主导作用, 但聚合物所带正电荷则有利于被皂土颗粒所吸附, 电中和还降低了颗粒间的静电排斥, 这都对桥连絮凝起了促进作用. 聚丙烯酰胺分子在水中不带电, 故当介质pH升高使皂土颗粒双电层变厚时, 絮凝能力迅速下降.