紫外激发Ba_2SiO_4∶Gd~(3+),Tb~(3+)的发光性能

采用高温固相法合成了可被紫外光激发的Ba_2SiO_4∶Gd~(3+),Tb~(3+)荧光粉。考察了激活离子掺杂量等因素对发光性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、荧光(FL)光谱和荧光寿命曲线对所合成样品的结构和发光性能进行表征,研究了Gd~(3+)和Tb~(3+)的特征吸收波长激发Ba_2SiO_4∶Gd~(3+),Tb~(3+)的发光性能。在275 nm(Gd~(3+):8S7/2→6IJ)激发下,检测到了Tb~(3+)的特征发射。通过对比不同Tb~(3+)掺杂量下Gd~(3+):~6P_(7/2)能级的衰减曲线,发现随着Tb~(3+)掺杂浓度的增加,该能级的荧光寿命不断缩短,表明样品中存在Gd~(3+)→Tb~(3+)的能量传递,传递方式为无辐射共振能量传递。在244 nm(Tb~(3+):4f~8→4f~75d~1)激发下,Gd~(3+)的掺入使得Tb~(3+)的~5D_3能级的发射逐渐减弱,5D4能级的发射增强。Gd~(3+)的掺入使得544 nm(~5D_4→~7F_5)处的特征发射增强了59%~128%,结合荧光衰减曲线得出Gd~(3+)的掺入对Tb~(3+)能级中~5D_3→~5D_4与~7F_6→~7F_0交叉驰豫有促进作用。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中14种禁用着色剂

采用液相色谱-质谱联用法建立了同时测定化妆品中14种禁用着色剂(吖啶黄、酸性紫49、溶剂红49、溶剂蓝35、氯化四甲基副玫瑰苯胺、氯化五甲基副玫瑰苯胺、氯化六甲基副玫瑰苯胺、颜料橙5、颜料红53、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、罗丹明B、分散黄3)的分析方法。待测样品经四氢呋喃分散,并对目标物进行提取后,用含有醋酸铵的甲醇-水混合溶液将基质析出,提取液离心过滤后,以10 mmol/L醋酸铵-乙腈作为流动相在Agilent poroshell 120 EC-C18(2.7μm,3.0 mm×50 mm)色谱柱上梯度洗脱进行分离,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量。在优化条件下,各目标物的线性范围为0.01~1.0μg/m L,相关系数均大于0.999。14种禁用着色剂的定量下限为0.05~0.5μg/g。在低、中、高3个加标水平下,各目标物的回收率为85.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)均低于10%。方法准确、简便、灵敏、可靠,可用于化妆品中此14种禁用着色剂的定量测定。     

电化学与空间层选核磁共振波谱联用原位监测多碳醇氧化（英文）

醇类燃料电池具有环境友好、运输便利、反应温度低等优势,被认为是理想的能源替代品之一.含有两个碳原子以上的多碳醇,如正丁醇,在燃料电池应用中具有更高的能量密度和更低的质子膜穿透率等优点.然而,多碳醇的氧化反应通常涉及多种C-C化学键断裂,产生多种具有相似分子结构的产物和中间产物,从而增加了产物分析和反应机理研究的难度.原位电化学核磁共振联用(EC-NMR)技术将核磁共振波谱技术引入到原位电化学实验中,实时检测电化学反应过程中的谱学信息,对于深入理解液体燃料电池阳极反应的催化机理有重要应用.然而,原位电化学反应过程中磁场的时空变化通常会导致核磁共振谱峰展宽和谱图分辨率不足的问题,使其应用受到限制.本文将传统电化学方法与空间层选核磁共振波谱技术进行联用(EC-SPSENMR)以应对该挑战,实现多碳有机分子电催化过程的原位实时分析.该策略可以很好地克服原位电化学反应过程中磁场时空变化引起谱图分辨率不足等问题,在原位测量时能够记录具有清晰J偶合裂分结构的高分辨谱峰,实现对电化学反应进程中不同分子信息的直接识别,便于后续的定性和定量分析.此外,该策略还可直接在标准的商业核磁共振波谱仪器上使用,从中...     

“化学教育测量与评价”的项目式教学——命制一道高考化学试题

以“命制一道高考化学试题”为项目学习主题,以提炼试题命制思路框架、初创高考化学试题、优化高考化学试题为关键项目任务,呈现师范生“化学教育测量与评价”教学内容的项目式教学设计思路和教学实践过程。     

离轴反射式平行光管设计及次镜检验方案研究

平行光管是光学实验室常用的光学精密仪器,通过光源照射靶标模拟无穷远目标,是光学系统装调、测试必需的设备。设计了一个有效口径为200 mm、焦距为5 000 mm的平行光管,采用离轴两反射式系统结构,视场角为0.35°,主次镜都为非球面,次镜为凸双曲面,系统中心视场波像差设计值达到1/62 λ,边缘视场波像差设计值达到1/21 λ。对该平行光管次镜检验方案进行了研究,提出了一种简单可靠的凸双曲面次镜正面检验方案。     

A_2+B_3型超支化芳香-脂肪型聚酰胺的合成及其表征

利用溶液聚合方法,以4,4′-二胺基二苯甲烷与氨三乙酸为原料,制备了A2+B3型超支化半芳香型聚酰胺(HPMDA),讨论了反应温度、反应时间、芳香二胺与氨三乙酸单体比例、单体浓度、催化剂及活化剂对反应的影响,发现了临界凝胶条件。利用傅立叶变换红外光谱(FTIR)、1H核磁共振谱(1HNMR)对制备的超支化半芳香型聚酰胺进行了结构表征。用乌式粘度计、热重分析(TG)测定了超支化半芳香型聚酰胺的粘度和热稳定性,并从微观反应机理和拓扑结构的角度,研究了反应条件对聚合物特性粘度的影响。     

纳米Eu_(0.12)Y_(1.88-x)La_xO_(3-δ)的光致发光性能及晶粒生长动力学

以超声波作用下的均匀沉淀法制备了Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ纳米晶荧光粉,用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、荧光光谱对其进行表征,考察了不同La3+掺杂含量下Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ(x=0～0.30)的晶格常数及晶粒尺寸的变化,研究了掺杂含量对样品激发光谱及发射光谱的影响.结果表明,Eu0.12Y1.88-xLaxO3-δ的晶格常数在1.060～1.068nm之间,晶粒尺寸在6.8～26.1nm之间,当x=0.10时,Eu0.12Y1.78La0.10O3-δ的平均粒径为35nm,发光性能优于未掺杂的Y2O3∶Eu3+荧光材料.根据晶粒生长动力学理论计算Eu0.12Y1.78La0.10O3-δ晶粒长大的活化能为9.24kJ·mol-1,表明热处理过程中纳米晶粒的长大为扩散生长机制.     

水合肼对芳酰基芳基偶氮化合物的选择性还原

Six diaryl acylhydrazine compounds were synthesized in normal temperature with self-made acyl-diazene compounds as raw materials and NH_2NH_2·H_2O as reducer.The products were confirmed by means of elemental analysis,IR and~1H NMR.In the results of IR,there were two N-H absorption at approximately 3200 and 3400 cm~(-1).However,the absorptions of N=N in raw materials disappeared.In the results of 1H NMR,the N-H chemical shifts couldn't be found.Meanwhile,two N-H chemical shifts were detected about from 8.46 to 11.38,respectively.The results of products' elemental analysis were consistent with the theoretical values.The yields of those six products were about from 84% to 93%.     

双极性半导体钝化膜空间电荷电容分析（Ⅱ）

将双极性半导体钝化膜空间电荷电容等效为钝化膜,溶液界面处电容和内层钝化膜/外层钝化膜界面处的np结电容的串联,根据前期研究建立的半导体富集态、耗尽态以及反型态空间电荷电容的统一计算公式,给出了双极性钝化膜Mott-SchoRky(M-S)曲线的非线性拟合方法.并将这一方法应用于镍基合金G3高温高压H2S/CO2腐蚀后的钝化膜半导体特征研究.M-S曲线非线性拟合结果显示,温度升高外层P型半导体钝化膜多数载流子浓度明显增高,而内层n型半导体钝化膜的多数载流子浓度基本未变.通过非线性拟合,证明本文所给出的M-S曲线非线性拟合方法能够同时给出钝化膜内外层多个半导体性质参数,为揭示钝化膜形成及破坏机制提供更多信息.结合X射线光电子能谱(XPS)分析,讨论了钝化膜结构变化机制及np结在抑制腐蚀过程中的作用.     

双极性半导体钝化膜空间电荷电容分析

钝化膜的空间电荷电容的测量(Mott-Schottky(M-S)曲线)是研究其半导体性质的重要手段, 双极性半导体钝化膜在耗尽态电位区M-S曲线斜率往往会发生改变, 首先建立了半导体富集态、耗尽态以及反型态空间电荷电容的统一计算公式, 进而将双极性半导体钝化膜空间电荷电容等效为钝化膜/溶液界面处电容和内层钝化膜/外层钝化膜界面处的np结电容的串联, 模拟计算结果能够很好地解释M-S曲线斜率发生改变这一实验现象. 同时, 计算结果表明, 对于双极性半导体的M-S曲线, 利用其直线部分的斜率、直线与电位坐标轴的截距来确定钝化膜的载流子浓度以及平带电位会产生一定的误差.