两个穿心莲内酯苷的波谱学研究

利用柱色谱对穿心莲地上部分的提取物进行分离,得到3,14-二去氧穿心莲内酯苷和14-去氧穿心莲内酯苷。利用核磁共振氢谱(1H-NMR)、碳谱(13C-NMR)以及双量子滤波相关谱(DQFCOSY)、总相关谱(TOCSY)、异核多量子相干谱(HMQC)、异核多键相关谱(HMBC),解析这两个化合物的结构。确定了1H-NMR的氢信号和13C-NMR的碳信号的归属,并且用NOESY对3,14-二去氧穿心莲内酯苷的立体结构进行了研究。     

两种样品处理方法对LC-MS/MS测定鸡肉中金刚烷胺基质效应比较

比较了液液萃取结合分散固相萃取(QuEChERS)和Oasis MCX小柱固相萃取(SPE)提取两种样品处理方法,分析鸡肉中金刚烷胺的基质效应。从绝对基质效应、提取回收率、方法过程效率及方法稳定性等方面的考察发现,经QuEChERS法和SPE法两种前处理方法处理后,不同浓度金刚烷胺的绝对基质效应均大于90%。SPE法虽能增强金刚烷胺的离子化效率,但金刚烷胺的提取回收率小于85%,方法过程效率也很低。与之相比,采用QuEChERS法处理鸡肉样品后,不仅能够有效增强金刚烷胺离子化效率,同时提取回收率和方法过程效率也相对较高且稳定,更适合作为鸡肉中金刚烷胺检测的前处理方法。     

液相色谱-同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1

建立液相色谱–同位素稀释质谱法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1基体标准物质研制的定值方法。采用单点逼近法,以~(13) C_(17)–AFTM_1为内标,乙腈为溶剂,经免疫亲和柱净化,采用单点逼近法测定婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M_1的含量。黄曲霉毒素M_1的质量浓度在0.05～5.0 ng/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性相关系数为0.999 3,平均回收率为102.0%。该方法稳定性好,操作简单,可以作为婴幼儿配方奶粉中黄曲霉毒素M1基体标准物质研制的定值方法。     

高对映选择性的有机催化的二氟烯醇硅醚与β,γ-不饱和-α-酮酸酯的不对称Mukaiyama-aldol反应

首次研究了二氟烯醇硅醚1与β,γ-不饱和酮酸酯2的反应.发现不论使用叔胺或叔胺-氢键给体双功能催化剂,均专一地发生Mukaiyama-aldol反应生成相应的叔醇3.利用手性氢化奎宁衍生的双功能脲催化剂11高对映选择性地实现了这一反应,为合成α-二氟烷基取代的手性叔醇提供了一种新方法.不同芳基取代的二氟烯醇硅醚以及γ位不同芳基取代的酮酸酯化合物均反应良好.在所考察的15个例子中,反应产率中等到良好(44%～81%),对映选择性中等到优秀(72%～96%).反应产物可方便转化为二氟烷基取代的手性二醇或三醇化合物.     

生产线随机崩坍情形下的变质品EPQ策略

变质品生产过程,可能率先出现"次品"的不稳定生产情形,随后机器崩坍;生产状态稳定性迁移时机、机器崩坍时间、维修时间皆乃随机变量;同时,企业无法观测当期需求,只能根据前期需求而随机地安排启动生产时刻.理论模型及数值算例皆表明,此种情况下,企业可以非等周期生产,存在组织生产次数(N)与生产率(P)的优解.敏感度分析看出,当需求拖后率增加、变质率+次品率降低时,企业成本显著降低,但首期生产启动时刻、生产率几乎没有变化.     

鸡肉中兽药残留检测技术研究进展

鸡肉中兽药残留检测是食品安全检测关注的热点,作为目前普遍发展的样品前处理技术,超临界流体萃取、加速溶剂萃取、毛细管固相微萃取及其与色谱质谱联用检测兽药残留受到广泛关注。以鸡肉为主要检测基质对这些新技术的基本原理、特点及在兽药残留分析中的应用进行了综述,同时对兽药残留分析的研究方向进行了展望。     

畜禽产品监测用抗病毒类药物标准物质研究与应用情况

介绍我国畜禽产品质量安全问题,重点分析了药物残留超标原因及应对措施。介绍了标准物质在畜禽产品质量安全监测体系中的应用,以及畜禽产品中抗病毒类药物监测用标准物质的国内外研究与应用情况。     

苏州A型花岗岩中的宇宙尘

通过人工重砂方法从苏州A型花岗岩中获得了大量的微球粒,对539颗微球粒的表面与部分截面特征作了全面的扫描电子显微镜观察和照相,对457颗微球粒做了X射线能谱测定,并对部分微球粒做了X射线粉晶照相、电子探针和中子活化分析,结果判明这些微球粒属消融型宇宙尘。其中,硅质微玻璃球赋存着高含量的REE及亲石耐熔微量元素,具有与球粒陨石相似的稀土元素配分模式,并含有首次在宇宙尘中发现的陨石标型矿物尖晶橄榄石;铁质微球粒的主要组成和结构与深海及极冰中的消融型宇宙尘相当,其中并有独立的铁镍微球粒与陨硫铁微球粒。     

层析三维数字化仪层析图像滤波器的设计及研究

提出一种新型的递归中值滤波器，抛掉了统计参数的制约，将滤波算法转化为一种优化处理。该方法兼顾了滤波处理的光滑连续性及抑制噪声的累积特性，可有效地消除脉冲型干扰的影响，同时也从理论的角度上对该算法进行了分析。为消除加性高斯噪声，提出了一种基于图像边缘方向的小波线性滤波器，它仅仅处理边缘信息。该算汉的极大优点是克服了边缘模糊效应，小波的去噪逆向重构的处理方法对边缘为跃型的层析图象非常实用。     

双轴压缩下颗粒物质接触力与力链特性研究

为探究双轴压缩过程中颗粒物质接触力与力链特性,采用离散元法研究双轴压缩过程,得到双轴压缩过程中颗粒体系宏观力学特性,即偏应力、体积应变变化规律,并通过对接触力大小分布规律、接触力角度分布规律等细观层次分析,完成接触力大小、力链方向性量化描述,同时探究围压对颗粒物质力学特性的影响。研究表明,双轴压缩过程经历应力强化、应力软化、应力波动三个阶段。在各阶段,强接触与总体接触的各类型接触力大小分布规律可采用高斯函数或指数函数拟合,弱接触的法向与总接触力分布较为均匀;直径较大颗粒上具有接触力集中现象,集中程度随着围压升高而加强;力链网络形态经历"鱼鳞"状-"柱"状-"拱"状-"龟壳"状演变,由初始时基本各向同性,逐渐向最大主应力y向偏转,表现出强烈各向异性,最后又经历小幅度偏转偏离y向。不同围压下力链分量比变化规律证实了该发现,接触力角度分布规律也从力链承载方向验证了此结论。研究结果将为探究双轴压缩中颗粒物质力学特性提供理论基础。