硅烷基五羰基锰（ＣＯ）５ＳｉＲ３的光化学合成

摘要 对甲基卞基五羰基锰(CO)5Mn-p-CH2C6H4CH3（4a）或对甲氧基五羰基锰(CO)5Mn-p-CH2C6H4OCH3（4b）与1-2当量R3SiH的C6H6 或C6D6溶液在5oC光解,经色谱纯化后得到中等或高收率硅烷基五羰基锰(CO)5MnSiR3［SiR3 = SiMe2Ph（１b）,SiMePh2（１c）,SiPh3（１d）,SiHPh2（１e）,SiEt3（１f）,SiMe2tBu（１g）,和SiMe2Et（１h）］。光化学反应后,对二甲苯和对甲基苯甲醚副产物分别定量生成,并伴随少量Mn2(CO)10（<1％-6％）。色谱柱的尺寸和温度（室温至- 65 oC）的选择视初始浓度的分解,色谱柱展开期间1的稳定性（过载）,以及1与Mn2(CO)10的分离难易而定。去除Mn2(CO)10后的硅烷基五羰基锰3b-3g为浅黄色油状物或无色晶体（只有3h无法分离得到纯净物）。尽管这些化合物对空气敏感对热却相对稳定。     

带有扰动的极大生长算子的映照定理

<正> 设 T 为极大生长算子,C 为连续非线性算子.本文在 T 无有界性假设的情形下,研究T_x+C_x=f 的可解性,改进和推广了[1][2]中的有关结果.     

大面积激光化学沉积的WO_3膜层的特性

本文报道了首次用XeCl准分子激光器大面积地沉积WO_3膜层,膜层面积为1cm~2,沉积速率为41A/pulse,并测量了膜层的组分,电阻率等特性。     

激光二极管泵浦Nd:YVO4/YVO4复合晶体绿光激光器

采用一种新型的Nd:YVO4/YVO4复合晶体,利用V型折叠腔,研究了高功率激光二极管端面泵浦的Nd:YVO4/YVO4复合晶体激光器基频1.06 μm及倍频532 nm激光的输出特性.当泵浦功率为24.6 W时,获得1.06 μm激光的最大输出功率为11.7 W,光-光转换效率为48%.当泵浦功率为17 W时,获得了5.32 W的绿光输出,光-光转换效率达到31.3%.     

N^2（p—甲基苯磺酰）—L—谷氨酰胺的晶体结构测定

谷氨酰胺衍生物抗瘤酮A_(10)(3-苯乙酰胺基-2,6-哌啶二酮)是从人尿、血液中分离出来的天然广谱性抗肿瘤活性化合物,无明显毒副作用,目前正进行Ⅱ期临床研究.其抗肿瘤的有效成分被认为是它的2个水解产物苯乙酰谷氨酰胶和苯乙酰异谷氨酰胺。De和Pal曾对抗瘤酮A_(10)的类似物如3-对甲苯磺酰胺基-2,6-哌啶二酮等做过抗艾氏腹水癌活性评价,探讨了构效关系.但未见这些化合物的空间结构和电子结构方面的报道.我们合成了抗艾氏腹水癌活性较高的化合物3-对甲苯磷酰胺基-2,6-哌啶二酮的水解产物——对甲苯磺酰谷氨酰胺,并测定了其晶体结构。为进一步研究其分子结构与抗肿瘤活性的关系提供结构数据。     

Synthesis and in vitro Property Study of Polyaspartamides

Cationic polyaspartamides including poly-α,β-[N＇-（2-aminoethyl）-L-aspartamide] （PAEA）, poly-α,β-[N＇-（4- aminobutyl）-L-aspartamide] （PABA）, poly-α,β-[N＇-（6-aminohexyl）-L-aspartamide] （PAHA）, poly-α,β-[N＇-（5-amino- 3-azapentyl）-L-aspartamide] （PAAPA） and poly-α,β-[N＇-（8-amino-3,6-diazaoctyl）-L-aspartamide] （PADAOA） were synthesized from polysuccinimide. Their properties were evaluated by ^1H NMR, IR, GPC, fluorescence measurement and in vitro cytotoxicity assays. The molecular weights per primary amine charge group of PAEA（1） （Mn= 2229）, PAAPA and PADAOA are 212, 279, and 226. Polyaspartamides including PAEA（1）, PAAPA, PADAOA and low molecular weight PAHA are markedly less toxic than poly（ethyleneimine） and poly（L-lysine）, however, PABA and higher molecular weight PAHA are slightly less toxic than poly（L-lysine）. Cell cytotoxicity of PAHA was seen to decrease with increasing molecular weight of PAHA, due to water solubility reduction. The negatively charged plasmid DNA has been found to be completely neutralized and complexed by the cationic polyaspartamides at an N/P ratio of 5 ： 1 to 10 ： 1, forming self-assembled polyplexes via ionic interactions. These polyaspartamide/DNA complexes possess stable zeta potentials and mean particle diameters of about 180 nm for PAEA （1）/DNA and PAAPA/DNA complexes and 280 nm for PADAOA/DNA complexes.     

多孔硅球的活化和硅烷化

经甲烷磺酸水溶液活化处理的多孔硅球与γ－氨丙基三乙氧基硅烷的反应能力较浓盐酶活化方法有显著提高；多孔硅球与γ－氨丙基三乙氧基硅烷的反应由两个步骤组成，即先室温反应然后再回流；用改进方法制备的氨丙基硅烷化多孔硅球固定化胰凝乳蛋白酶时，其酶活力满足选择催化ＤＬ－苯丙氨酸甲酯水解的需要，相同反应条件下，多孔硅球比表面积越大，氨丙基硅烷化产物氨基含量越高。     

CuO的添加方式对合成二甲醚反应中脱水性能的影响

CuO以不同的添加方式对-γA l2O3进行改性.用H2-TPR、还原态NH3-TPD、XRD表征技术以及浆态床CO H2合成二甲醚反应对催化剂的还原性能、还原态的酸中心分布、物相分布和反应活性进行了考察.H2-TPR结果表明,在沉积法制备的催化剂上可还原的氧化铜的量最大,且容易还原;还原态NH3-TPD结果说明了沉积法制备的催化剂上适合脱水反应进行的弱酸中心的比例最大;XRD结果发现在浸渍法制备的催化剂上,有少量的铜和铜铝化合物存在,其它方法制备的催化剂上CuO均匀分散在催化剂表面;目标反应的结果指出了沉积法制备的催化剂上,二甲醚的选择性最佳.     

多胺多羧酸双吡哆醇酯磁性金属螯合物及其弛豫性能研究

由二乙三胺五乙胺（ＤＴＰＡ）双酸酐和乙二胺四乙酸（ＥＤＴＡ）双酸酐与维生素Ｂ６族化全物吡哆醇（ＰＮ）或其衍生物合成了一系列新型的多胺多羧酸双吡哆醇酯衍生物及其钆、锰、铁等顺磁性金属螯合物，研究了其中钆和锰螯合物在体外水溶液中对水质子的给向弛豫性能，结果表明，所有配体和配合物均有很好的水溶性，且对光和空气稳定，螯合物的驰豫率（Ｔ１）与可与其母体螯全物相媲美，如钆－二乙三胺五乙酸二吡哆醇酯（ＧｄＤＴＰ     

色谱法用于治疗药物检测中的衍生化方法

由于色谱法(包括气液色谱和高效液相色谱具有高灵敏度、高分高度以及很好的选择性,所以,在临床药学及药代动力学的研究中,用色谱法测定人体体液中的各种药物浓度是最常用的方法之一。 在治疗药物的监测中,生物样品(血清、血浆、尿、脑脊液、痰、唾液等)必须经过去除蛋白、提取样品等步骤才能进样到色谱柱内进行分析,但有些样品还须进一步衍生化以满足色谱分析的要求。