抗坏血酸升温氧化过程的二维相关红外光谱分析

采用傅里叶变换红外光谱法 (FTIR)和二维相关分析 (2DCorrelationAnalysis)技术研究了固态抗坏血酸在 2 0℃～ 1 60℃的升温氧化过程。结果表明 :抗坏血酸随着温度升高的红外光谱的特征峰在一维图上变化不明显。借助于二维相关分析 ,不仅提高了谱图的分辨率 ,将一维红外谱图上 1 674cm- 1 处的单峰分解为两个自相关峰 ,显示了抗坏血酸的互变异构体中酮式结构的CO基团和醇式结构的CC基团的振动 ;还揭示了分子内各官能团之间的相互作用 ,反映了在升温氧化过程中这些基团之间的协同关系和变化的先后顺序。抗坏血酸分子中CO、CC和COC基团发生了相互作用 ,其变化的顺序是CC先于COC发生偶极矩的变化 ,最后是CO发生变化 ,此现象与抗坏血酸的氧化反应机理相一致。总之 ,二维相关红外分析可以作为研究抗坏血酸升温氧化过程中结构动态变化的一种新方法 ,也为抗坏血酸在氧化过程中的机理研究提供了一个重要的理论依据。     

手性1,6-双膦的合成及其Rh(Ⅰ)络合物的不对称加氢反应

均相不对称催化反应中,产生不对称诱导作用的基本因素是络合物催化剂的手性配体。从络合物螯合环的稳定性考虑,一般认为能与一价铑形成五员和七员环的1,2-双膦和1,4-双膦配体有较高的不对称诱导能力。本文报导以L-( )-酒石酸为原料合成的一种手性双膦配体,2,3-O-异丙叉-N,N’-双(二苯基膦)-1,4-丁二胺:     

柱撑杂多阴离子粘土的合成及表征

采用水热合成及离子交换法将Keggin结构三铁九钨镓酸盐杂多阴离子GaW9Fe3（H2O）3嵌入Zn2Al型阴离子粘土层间，得到了新型层柱状微孔材料Zn2Al－GaW9Fe3．用元素分析、XRD、IR、XPS等手段对产物的组成和结构进行了表征．结果表明，杂多阴离子嵌入Zn2Al型阴离子粘土层间，使柱撑杂多阴离子粘土具有1．0nm的通道高度．     

均苯四甲酸与八羟基喹啉的氢键层状结构

8-Hydroxyquinoline （8-q） salt of pyromellitic acid （benzene-1,2,4,5-tetracarboxylic acid, H4bta） forms robust lamellar structure where [H2bta]^2- anions build up sheets through strong hydrogen bonds in two dimensions and [H-8-q]^＋ cations act as pillars to afford an extended three dimensional network.     

低含氧量复合氟化物的溶剂热合成及表征

通过溶剂热法合成出钙钛矿结构复合氟化物KMF3(M=Mg，Zn，Co，Ni)及LiBaF3．用乙二醇做溶剂合成LiBaF3，KMgF3和KNiF3，反应物摩尔比均为1：1，反应温度180℃，反应时间分别为4，1和1d；用乙醇做溶剂合成KZnF3和KCoF3，反应物摩尔比为2：1和1：1，反应温度为180℃，反应时间均为1d．用XRD，SEM，TGA，IR及XPS等手段对产物进行了表征．     

天然酒石酸在合成手性含膦配体中的应用

本文综述了以天然酒石酸为光活性原料的手性含膦配体合成, 对三十三种手性含膦配体进行归类,同时也简要地介绍了部分配体的Rh(I)配合物催化剂对(Z)-α-乙酰氨基肉桂的催化氢反应结果。     

11种补肾中成药物中4种金属元素测定分析

采用火焰原子吸收分光光度法测定了１１种临床上常用的补肾中成药物中锌、镉、钾、钠的含量。结果表明，１１种药物中与中医“肾阳虚”症关系较为密切的锌及人体必需的宏量元素钾、钠含量非常丰富，镉含量较低。探讨了药效与金属元素之间的相关性，提出了与中医临床用药相吻合的结论。     

速效胃宁冲剂中锌、铜、铁、锰和镍含量分析

用原子吸收法测定五批速效胃宁冲剂中锌、铜、铁、锰、镍的含量。结果表明,速效胃宁冲剂中铁含量较丰富,铜含量较少,其含量由大到小的顺序为：铁＞锌＞锰＞镍＞铜。探讨了速效胃宁冲剂中微量元素与疗效的关系。     

微乳液法制备CaF2纳米颗粒

目前 ,通过微乳液合成方法已成功地制备出许多种类的化合物纳米微粒[1,2 ] .Bender等[3] 曾用微乳液法制备出掺杂钕的 Ba F2 纳米颗粒 ,并研究了其荧光特性 ,样品的最大发射波长为 1 0 52 nm,荧光寿命为 3 50～ 90 0 ns,在适当的钕掺杂浓度下 ,获得了较高的荧光强度 .Qiu等[4 ] 也于微乳液体系中制备出 Ce F3纳米颗粒 .纳米复合体系 (Mg2 Si O4 ∶Cr)可以用作光放大材料[5] ,其光学增益可以与路径长度相当的单晶体相比拟 .基于掺杂稀土离子的氟化物纳米复合体系存在着巨大的应用前景 ,本文用微乳液技术首次制备出 Ca F2 纳米微粒 ,为研…     

苯基荧光酮—溴化十六烷基三甲铵—十二烷基苯碘酸钠增溶吸光光度法测定微量锗

用苯基荧光酮－溴化十六烷基三甲铵一十二烷基苯磺酸钠增溶吸光光度法测定酸性水相中微量锗,选择505nm为工作波长,并对表面活性剂用量,显色时间,显色剂用量和酸度的影响进行了讨论,加入十二烷基苯磺酸钠溶解了固体样品消化后易出现的红色絮状物,取得较好效果。