1-苯基-3-甲基-4-甲酰基-5-吡唑啉酮Cu(Ⅱ)配合物的合成及晶体结构

A novel Cu(Ⅱ) complex of 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone was synthesized and crystallogra-phically characterized. The single-crystal structure of the complex reveals that the crystal belongs triclinic, space group P1 with cell parameters a=0.938 7(4) nm, b=1.124 4(5) nm, c=1.222 3(5) nm, α=99.538(7)°, β=104.049(8)°, γ=113.806(6)°, and Z=2, V=1.093 3(8) nm³. Cu(Ⅱ) ion is coordinated by two 1-phenyl-3-methyl-4-acyl-5-pyrazolone ligands, and one methanol molecule giving a coordination number of five, the coordination polyhedron around Cu(Ⅱ) ion can be described as a square pyramid. Two complex units link to each other through the hydrogen-bonding interactions to form a dimer. Meanwhile, a staircase-like layer structure was built up by offset face-to-face π…π stacking interactions and weak interactions between the dimers. CCDC: 625422.     

油酸-正丙醇-水无表面活性剂反相微乳液电导研究

本文对油酸-正丙醇-水三元体系的相行为进行了研究,表明可形成微乳液.由于体系中无传统表面活性剂,故所形成的微乳液为无表面活性剂微乳液.在反相微乳液区,固定正丙醇/油酸体积比(RP/O)为3∶5、1∶1和2∶1,考察了体系电导率(κ)随分散相体积分数(φd)的变化,结果表明κ随φd的增大先缓慢增加,后急剧增大,符合渗滤特...     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱测定蛹虫草子实体中腺苷含量

采用甲醇为提取溶剂,选择性离子检测（SIM）和电喷雾离子化（ESI）,以2-氯腺苷为内标,建立了测定蛹虫草中腺苷的液相色谱-电喷雾离子化-质谱（LC/ESI/MS）方法。色谱条件为Shimadzu VP-ODS色谱柱;流动相为水-甲醇-甲酸（94∶5∶1）。腺苷回归方程y=0.1341x＋0.00124,r=0.999,线性范围0.6—127.5mg·mL^-1;腺苷平均标准加入回收率为97.8%。方法灵敏、快速和选择性好,可用于蛹虫草子实体中腺苷分析及质量控制。     

核壳纳米粒子与牛血清白蛋白表面增强拉曼光谱的研究

本文用表面增强拉曼光谱(SERS)系统地研究了牛血清白蛋白(BSA)与Ag/Pt核壳纳米粒子的相互作用,特别是核壳纳米粒子与被吸附的牛血清白蛋白分子之间的界面作用,并用紫外可见光谱、圆二色光谱(CD)作为辅助手段进一步证实了BSA与核壳纳米粒子的作用状况.通过紫外光谱研究发现,核壳纳米粒子的特征吸收峰的消失表明纳米粒子完全被牛血清白蛋白包覆.用近紫外CD光谱探讨了血清白蛋白的芳基氨基酸(苯丙氨酸、酪氨酸)残基微环境的变化.为探讨牛血清白蛋白与Ag/Pt核壳纳米粒子的作用机理及纳米尺寸的生物效应奠定了理论基础.     

纳米TiO2光催化剂改性研究进展

TiO2光催化活性高,化学稳定性好,绿色环保及价廉等特点,在污水处理、有机污染物降解、催化制氢、抗菌抗癌及自清洁等方面有巨大的应用前景。然而TiO2半导体禁带宽,光谱范围小,光量子效率低等问题限制了其光催化性能。文章综述了TiO2光催化剂优化改性的研究进展,系统分析了TiO2半导体的结构特征与作用机理,以及TiO2光催化过程的影响因素,着重介绍了TiO2光催化剂多元优化改性方法的优势及不足,最后对未来发展新型TiO2基光催化剂提出了建议。     

纳米四氧化三钴催化剂的制备及其电催化性能

四氧化三钴（Co3O4）作为一种重要的电极催化材料,具有催化活性高,价格低廉等特点,可有效解决过度依赖储量少,成本高的Pt系贵金属催化剂等问题。实验采用化学沉淀法结合热分解法,以Co(NO3)2·6H2O为钴源,沉淀剂为NH4HCO3,聚乙二醇（PEG）为表面活性剂,在45℃条件下反应,分别选择室温和水热环境陈化处理,洗涤干燥后,350 ℃的马弗炉里煅烧3 h,通过调控陈化场所和时间可制备出块状、球状及杆状的Co3O4,其中球状的最小粒径达8.54 nm,然后把制备出均相高纯度的Co3O4作为直接甲醇燃料电池阴极催化剂来测试电催化活性,结果显示Co3O4具有良好的电催化性能,在1 mol/L的KOH的氧化还原峰的电位1.34 V,比商用Pt/C(20 wt%)的高0.05 V。在氧气饱和的1 mol/L的KOH电介质溶液中加入20000 ppm的无水甲醇,250s后两种材料的电流密度衰减为0.0051 mA/cm2与0.0136 mA/cm2,半波电位分别为1.025 V和1.113 V,虽然Co3O4的催化活性不及Pt/C(20 wt%)材料,但对甲醇的耐受性及稳定性要优于商用Pt/C(20 wt%)材料。     

核壳式氯霉素分子印迹聚合物碳纳米管复合材料的制备及应用

本文以多壁碳纳米管(MWCNTs)为载体,采用溶胶-凝胶法先在MWCNTs表面包覆硅层,得到MWCNTs@SiO2,再以氯霉素(Chloramphenicol,CAP)为模板,无水乙醇为溶剂,氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)和苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)为双功能单体,四乙氧基硅烷(TEOS)为交联剂,采用表面分子印迹技术合成具有核壳结构的CAP分子印迹聚合物包覆的碳纳米管复合材料。采用透射电镜(TEM)、红外(IR)光谱和热重(TG)分析技术对CAP分子印迹聚合物复合材料的结构、形貌进行了表征,并对其吸附性能进行了详细研究。结果表明,制备的分子印迹聚合物吸附动力学快,吸附容量大,选择性好,印迹因子达到4.2,并且可循环使用。将制备的分子印迹聚合物材料应用于实际样品鸡蛋中CAP含量的测定,回收率可达72.3%~84.1%。     

铬渣对黄磷炉渣微晶玻璃析晶的影响

以自然冷却黄磷炉渣为基础原料,外加适量的SiO2和不同比例的铬渣,熔融法制备黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃.通过差热分析(DTA)、X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等技术手段分析铬渣添加量对黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃晶化行为的影响.结果 表明:随着铬渣添加量的增大,基础玻璃的析晶活化能E先减小后增大,当铬渣的添加量为20wt;时析晶活化能E最小,析晶能力最佳;微晶玻璃的主晶相不会随铬渣添加量的增大而改变,主晶相均为硅灰石,在实验添加量的范围内,制备的黄磷炉渣-铬渣微晶玻璃毒性浸出浓度远低于国家标准规定的最高允许浓度.     

基于离子液体辅助氯霉素分子印迹聚合物的制备及应用

以氯霉素(CAP)为模板,2-乙烯基吡啶(2-Vp)为功能单体,四氢呋喃和离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐[BMIm]BF4的混合溶液为反应溶剂,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,合成了氯霉素的分子印迹及非印迹聚合物。优化功能单体、不同溶剂对印迹聚合物吸附性能的影响,结果表明,以2-乙烯基吡啶为功能单体,四氢呋喃和离子液体[BMIm]BF4(体积比1∶1)作为反应溶剂合成的分子印迹聚合物对氯霉素具有高的吸附容量,良好的特异性识别性能。氯霉素分子印迹聚合物的印迹因子为2.6,进行吸附-解吸附循环5次后,氯霉素印迹聚合物的性能稳定,可重复使用。将制备的氯霉素分子印迹聚合物作为富集材料,应用于鸡蛋样品中氯霉素的检测,回收率可达62.3%~81.1%,准确性好。     

直观推导式演进特征投影算法-气相色谱-质谱联用测定烟叶中挥发性组分

应用气相色谱-质谱法及直观推导式演进特征投影(HELP)算法测定了烟叶中的挥发性组分.取经干燥及粉碎的烟叶样品用加速溶剂萃取法在160℃用乙醇提取15 min,所得提取液经吹氮蒸缩至1.5 mL,取1μL进样分析,采用DB-5MS毛细管柱进行分离.质谱分析采用电子轰击离子源,在质荷比(m/z)30～500范围内进行扫描...