含双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮/聚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以2，2’，6，6’-四甲基-4，4’-二苯氧基二苯酮（O-M2DPOBP）为单体，二苯醚（DPE）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体，在无水A1C13和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的存在下，于1，2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液无规共缩聚，合成了一系列新型高分子量主链含有双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮（DM-PEKEKK）／聚醚酮酮（PE—KK）无规共聚物，并用FT—IR、DSC、WAXD、TGA、1H—NMR等方法对共聚物进行了表征分析，考察了共聚物的溶解性能。结果表明，随着DM—PEKEKK链节含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度（Tg）逐渐升高，熔融温度（Tm）逐渐降低，结晶度下降，溶解性得到明显改善，具有良好的热稳定性。     

GC-MS分析印染废水处理中有机污染物的降解特性

印染废水水量大、成分复杂、污染物浓度高,属于难处理的工业废水之一.以浙江某污水处理厂各处理单元废水为研究对象,应用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了印染废水处理中有机物的降解过程.结果表明,初沉池、二沉池、终沉池水样中分别含有50、40、30种有机物,其中三氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷等8种有机物属于环境优先控制污染物;筛选出苯乙酮、三氯甲烷、2-氯-2-甲基丁烷等5种物质作为印染废水的特征污染物.该结果对印染废水的处理与回用具有重要的意义.     

超临界流体技术再生失活的Pd/C催化剂

利用TEM，XRD，CO-TPR和比表面积的测定等手段对β-酸氢化反应体系的Pd／C催化剂活性进行了研究．结果表明，反应体系中Pd／C催化剂中毒的主要原因是表面活性中心被污染物覆盖而造成的活性下降，可以用清洗萃取法除去大部分污染物．采用超临界流体法再生中毒的Pd／C催化剂，可以恢复Pd／C催化剂活性的85％以上，在大幅降低成本的同时，省去了常规再生工艺的一系列复杂过程，减少了有机溶剂的使用，更有利于环境保护．     

C2H4对臭氧氧化NO影响的试验研究

用管式反应器试验研究了碳氢对臭氧氧化NO的影响．试验在不同反应温度、[O3]／[NO]摩尔比以及碳氢浓度下进行．结果表明，C2H4对NO氧化成NO2有促进作用，在275℃时，NO氧化率和N02生成率有较明显提高．在[03]／[NO]=0．6，反应温度分别为常温、200℃和275℃时，加入400×10^-6C2H4，NO2生成率由56．5％、55．9％和38．0％分别提高到62．1％、60．0％和42％．在试验中，检测到了CO，当[O3]／[C2H4]为1．0时，在常温、200℃、275℃下，体系中CO浓度小于30×10^-6，说明C2H4确实参与了反应．C2H4对NO氧化的促进作用的机理是：在275℃时，臭氧分解速率显著提高，在氧存在的气氛下，烯烃易与O3反应，反应产生了更多活性很强的自由基（CH3O2、OH、HO2）等，而这些自由基均可与NO反应，从而弥补了由于臭氧自身分解的加速使NO氧化率的下降，即在加入C2H4后，在温度较高时仍能达到NO的较高氧化率．     

一步法直接合成碳酸二甲酯催化剂

采用浸渍法以MgO、海泡石（Sep）。γ-Al2O3为载体，制备了一系列金属盐Lewis酸-无机碱双组分负载型催化剂，以环氧丙烷（PO）一步合成碳酸二甲酯（DMC）反应为探针。考察了催化剂的不同载体活性组分和反应条件对合成DMC的产率及选择性的影响。结果表明，催化剂的活性次序为：NaOH—LiCl／MgO）NaOH—LiCl／Sep）NaOH—LiCl／γ-Al2O3；选择性的次序为：NaOH—LiCl／Sep）NaOH—LiCl／MgO）NaOH—LiCl／γ-Al2O3。NaOH—LiCl／SeP催化剂具有较高的活性和选择性；其最佳反应条件为：反应温度160℃。反应时间5h，甲醇与PO的量之比为1：1。在最佳条件下。PO转化率为82．6％，DMC的产率达到7．68％。     

催化动力学分光光度法测定水样中的痕量铜

在pH值为7．6的磷酸二氢钾-硼砂缓冲介质中，痕量铜（Ⅱ）可灵敏地催化H2O2氧化N，N-二甲基苯胺（DMA）与3-甲基-2-苯并噻唑-酮腙（MBTH）的氧化还原显色反应。研究了该反应的最佳条件，建立了催化动力学分光光度法测定痕量铜的新方法。该方法的线性范围为（1．5～7．7）μg／L，检出限为0．4630μg／L。该法被用于测定水样中铜的含量，获得满意结果。     

芳香胺改性双氰胺/环氧树脂体系的固化特性

通过化学改性方法由苯胺、对甲苯胺和间甲苯胺与双氰胺反应合成了改性双氰胺，并以其作为环氧树脂潜伏性固化剂，采用差示扫描量热法（DSC）和红外光谱法（FT—IR）研究了芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系的固化反应．结果表明芳香胺改性双氰胺与双氰胺相比，具有较高的固化反应活性，可使环氧树脂E-44固化反应的温度降低至低温范围（110～120℃），而且芳香胺改性双氰胺／环氧树脂E-44体系也具有较好的贮存稳定性．同时对芳香胺改性双氰胺固化环氧树脂E-44的反应机理进行了初步探讨．     

KF/La2O3催化剂催化菜籽油酯交换反应制备生物柴油

通过植物油酯交换法制备的生物柴油是一种清洁的可再生能源．实验从环境友好的角度出发采用KF／La2O3固体碱催化剂催化菜籽油制备生物柴油．考察了KF的负载量、醇／油摩尔比、催化剂用量和反应时间对该酯交换反应的影响、实验结果表明，通过浸渍并在873K煅烧4h，可以制得理想的KF添加量（KF与La2O3的质量比）为15％的KF／La2O3催化剂．采用该催化剂，当醇与油摩尔比为12：1、反应温度为65℃、反应时间为1h、催化剂用量（催化剂与油的质量比）为3％时，酯交换反应的转化率可以达到94．3％．     

Fe-Al催化马来酸酐与丙烯酸丁酯的聚合

研究了Fe（acac）3-Al（i-Bu）3（acac=乙酰丙酮）催化体系催化马来酸酐（MA）与丙烯酸丁酯（n-BA）的聚合反应，并考察了反应时间、反应温度、溶剂、催化剂浓度和主副催化剂配比对聚合反应的影响以及该反应的反应动力学．反应动力学研究表明，马来酸酐（MA）与丙烯酸丁酯（n-BA）聚合对单体的浓度呈一级关系，其表观活化能为32．3kJ／mol，且用红外光谱表征了聚合物结构．     

漆酶的活性测定及催化单取代Fc—R氧化反应

在二乙二醇单丁醚（ＤＧＢＥ）／磷酸盐缓冲液体系中，以二茂铁（Ｆｃ—Ｈ）为底物，用分光光度法测定湖北毛坝漆树漆酶的活性无副产物干扰．该方法简便、准确、易行．考察了漆树漆酶对２９个单取代二茂铁衍生物（Ｆｃ—Ｒ）和左旋多巴的催化氧化反应，发现了漆酶１４个新的底物，并讨论了它们的构效关系     

用非平衡磁控溅射法制备CNx薄膜

利用非平衡磁控溅射法,用一对石墨溅射靶,以N     

铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．     

铁(Ⅱ)与尿素配合物的制备方法

用硫酸亚铁与尿禁反应合成了尿素铁（Ⅱ）晶体络合物．易溶于水．在空气中稳定，吸湿性小．红外光谱提示．二价铁与尿禁中的氮原子发生了络合．使金属更易被植物吸收．使氮缓释．因而合成的络合物不仅是优良的配合型微量元素肥料，而且也是常效氮肥．     

酶促-化学法合成(R)-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰(4-脒基)苄胺

报道了一种酶促-化学法合成光学纯吗啉酮凝血酶抑制剂的新途径.以马来酸酐和氨基醇为起始原料,一锅法合成N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸甲酯;再用脂肪酶CAL-B在甲基叔丁基醚/水（体积分数=1/9）混合溶剂中将其选择性水解,制备光学纯（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酸;经过酰胺化、还原/胺解,得到（R）-N-苄基吗啉-3-酮-2-乙酰（4-脒基）苄胺;所得化合物结构经IR,1H NMR,13C NMR表征确证.文中还讨论了酶源、溶剂、含水量、反应时间等因素对水解拆分的影响.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

苯并四酰胺大环配体合成方法的改进

用1，2－双（2－溴－2－甲丙酰氨基）苯与叠氮化钠反应后，再用（NH4）2S在常温压下不，得到1，2－双（2－氨基－2甲基丙酰氨基）苯，改进了在压力釜中用用Pd/C）催化氢化还原的方法，使反应条件和操作简单易行，并避免了反应的危险性，探讨了苯并大环酰胺的关环条件，对反应中间体和大环四酰胺配体经^1H NMR，MS，IR和元素分析的鉴定，证实了它们的结构和组成。     

2—（2‘对—苯基苯磺酰胺基苯基）—4H—3，1—苯并恶嗪—4—酮的合成在电致发光中的应用

以联苯和邻氨基苯甲酸为原料经过氯磺化和缩合反应合成了2－（2'-对苯基苯磺酰胺基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮,通过红外,质谱,核磁共振和元素分析等表征了它的结构,以它为发光层材料制备了双层结构的电致发光器件,测定了电致发光器件的电流－电压曲线和电致发光光谱,最大亮度可达450cd/m^2,因空穴传输剂TPD处理方法的不同,分别发出黄绿色和橙色两种不同滤长的光,这主要是与2－（2'-对苯基苯磺酰基苯基）－4H－3,1－苯并恶嗪－4－酮具有多种跃迁能级有关。     

毛细管离子色谱法测定爆炸残留物中的无机阴离子

建立了爆炸残留物中无机阴离子的毛细管离子色谱检测方法.分离柱为Dionex IonPac AS19Capillary柱,通过考察阴离子保留情况,选择以10μL·min-1流速的KOH梯度洗脱,进样量为0.4μL,对爆炸残留物中常见无机阴离子进行了分析.在上述条件下,Cl-,NO2-,ClO3-,NO3-,SO24-,SCN-,ClO4-能很好地分离,并在质量浓度为0.01～5.00μg·mL-1时与对应色谱峰面积之间的线性关系良好,检出限分别为0.36、0.46、1.25、0.92、1.06、1.61、2.65ng·mL-1,回收率为95.84%～102.40%.该方法简便、快速、准确,可用于实际样品的测定.     

喹诺酮模型化合物:2-吡酮酸和4-吡酮酸分子的ab initio理论研究

本文采用 HF /6-31G**基组 ,对 2-吡酮酸和 4-吡酮酸分子的平衡几何构型分别进行了气相和溶液下的优化计算. 在气相中还考虑了电子相关效应对能量的校正. 溶液中的计算采用 Onsager自洽场反应模型. 结果表明,优化几何结构与单晶X衍射实验结果吻合得较好. 同时对构效关系也进行了初步的探讨.     

枸橼酸莫沙必利的合成

分别以邻羟基对氨基苯甲醇钠，对氟苯甲醛，邻苯二甲酰亚胺为起始原料，制得3个中间体，用其中2个中间体经偶合，环化后与第3个中间体反应，再经成盐制得产品，其摩尔总收率为31．5％。