β-环糊精与萘普生的包络反应及荧光分析

采用荧光光谱法系统地研究了萘普生的自身荧光现象及其与β-环糊精因包络反应而产生的荧光增敏作用,试验了在不同条件下的荧光性质,提出了测定萘普生含量的高灵敏荧光光度分析新方法. 荧光激发峰λex =229 nm ,荧光发射峰λem = 353 nm ,荧光强度(F)与萘普生的浓度在6.14×10- 8m ol·L- 1 ～1.36×10- 5m ol·L- 1范围内呈线性关系,分析方法操作简便、快速,重现性好,结果令人满意.     

醋酸甲地孕酮的荧光分析法研究

基于醋酸甲地孕酮与浓H2SO4反应后水解产物的荧光性质建立了一种测量醋酸甲地孕酮的荧光光度分析新方法.系统地研究了不同环境介质和表面活性剂对产物荧光性质的影响,提出了醋酸甲地孕酮被氧化及荧光增强的作用机理.本法检测限为1. 04×10-6mol·L-1,荧光强度与醋酸甲地孕酮浓度在0～4.68×l0-5mol·L-1范围内呈良好线性关系,方法相对标准偏差为5.6%.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的墨蝶呤

建立了人体尿液中墨蝶呤的高效液相色谱-荧光分析方法.尿液经乙腈处理,过0.45μm水相滤膜后定容,可进行液相色谱分析.色谱柱为Kiamonsil C18柱,以水-甲醇(80∶20,υ/υ)为流动相,流速为1.O mL/min,荧光检测波长为λex=425nm,λem=530nm.墨蝶呤含量在0.005-1.0μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为y=106x-328.02(r=0.9990),检测限是0.002μg/mL.其加标平均回收率在98.7%～106.8%之间,相对标准偏差小于7.34%.该方法简便,应用于胃癌病人和健康人尿样中墨蝶呤测定,结果较好.     

高效液相色谱-荧光分析法测定人体尿液中的蝶呤-6-羧酸

建立了高效液相色谱-荧光法测定人体尿液中蝶呤-6-羧酸的分析方法。以乙腈-水(5:95,v/v)为流动相,流速为0.8 mL/min,荧光检测波长为:λex=360 nm,λem=440 nm。尿样经0.45μm的微孔滤膜过滤后,按选定的色谱条件进行分析,蝶呤-6-羧酸含量在(0.007~2.4)μg/mL范围内呈良好的线性     

荧光光度法测定维生素C

维生素C与2,3－二氨基萘（DAN）在pH=10.2-10.5时能发生缩合反应,生成强荧光的杂氮环缩合物,据此建立了一种简便、灵敏测定抗坏血酸的亲方法,在激发波长400nm,发射波长520nm处测定其荧光强度,维生素C浓度在2－300μg.mL^-1范围内与其荧光强度呈良好的线性关系,相关系数为0．9993,其检出限为0．6μg.mL^-1（S／N＝3）,利用本法进行回收试验与样品测定都取得了令人满意的结果。     

头孢氨苄和头孢拉定药物的同步荧光鉴别分析法

利用新的荧光试剂2,3-二甲醛基喹喔啉(QDCA),建立了两种抗生素头孢拉定和头孢氨苄的同步荧光鉴别分析法。在介质H3BO3-NaOH(pH=8.8)缓冲溶液中,以激发单色器的波长差(Δλ=90nm)进行同步扫描测定。头孢拉定和头孢氨苄两者同时测定的线性范围分别为0.1-28μg·mL-1和0.1-33μg·mL-1。该方法操作简便、结果准确可靠,适用于微量分析。     

硫唑嘌呤氧化反应的荧光光谱法研究

研究了硫唑嘌呤的水解产物与 KMn O4的氧化作用 ,提出了高灵敏测定硫唑嘌呤的荧光光度分析新方法 .在碱性介质中 ,将硫唑嘌呤通过沸水浴加热水解 - KMn O4氧化 ,使其转化成 6 -嘌呤磺酸钠 ,该产物不仅具有强的荧光且稳定性好 .本体系的激发波长为 2 86 nm,发射波长为 397nm,荧光强度 F与硫唑嘌呤的含量在 0 .0 1～5 .0 m g/ L 范围内呈线性关系 ,检测限为 0 .0 0 5 mg/ L.应用该法于片剂中硫唑嘌呤含量的测定 ,与标准方法对照 ,结果令人满意 .     

邻硝基苯基荧光酮—十六烷基三甲基溴化铵双波长增敏法测定微量铝（Ⅲ）

研究了HAC-NaAC缓冲体系中,邻硝基苯基荧光酮、十六烷基三甲基溴化铵与铝形成三元络合物,以试剂的最大吸收527nm为参比波长(λ),以络合物的最大吸收570nm为测量波长(λ2),用双波长增敏法测得表观摩尔吸光系数为1.4×105,络合物的组成比为111,铝量在0～10μg/25mL范圈内符合比尔定律.方法用于发酵粉等样品中铝的测定,结果满意.     

醋酸泼尼松龙的荧光分析法研究

肾上腺皮质激素类药物醋酸泼尼松龙被浓H2 SO4氧化 ,生成有荧光的反应产物 ,据此建立了一种测量醋酸泼尼松龙的荧光光度分析新方法 ,考察了醇、表面活性剂和 β 环糊精对产物荧光性质的影响 ,提出了醋酸泼尼松龙被氧化及荧光增强的作用机理 ,检出限为 4 .96× 10 -7mol·L-1,荧光强度与醋酸泼尼松龙在 0～ 1.2 4× 10 -5mol·L-1浓度范围内呈良好线性关系     

偶氮喹啉双重光谱响应识别氟离子

8-羟基喹啉-5-偶氮-4'-对二甲氨基苯(1)在乙腈中发射双重荧光,其波长分别为512 nm和370 nm,加入F-后,长波处的荧光猝灭,短波处的荧光增强.同时1的吸收光谱和溶液颜色均发生明显变化.结果表明1通过氢键作用与F-形成了1:1型配合物,结合常数为5.0×104 mol-1·L,其它阴离子的存在均不影响1的吸收光谱和荧光光谱,表明1对F-有很高的选择性.据此建立了荧光比值法与裸眼比色法检测F-的方法.     

2,5-二-[2-(4-羟基-苯基)乙烯基]吡嗪与白蛋白的相互作用

采用荧光光谱法研究了2,5-二-[2-(4-羟基-苯基)乙烯基]吡嗪(1)与蛋白质的相互作用。在pH=7.40的Tris-HCl缓冲溶液中,以406 nm的光激发该化合物在525 nm处有发光,加入人血清白蛋白或牛血清白蛋白后发光增强,其荧光强度与白蛋白浓度之间呈良好的线性关系,线性范围分别为9.1×10-7     

茜素应用于阴离子识别

应用吸收光谱滴定法研究了茜素与阴离子间的识别行为，比较了受体分子结构对阴离子配合物稳定性的影响。研究结果表明：在乙腈中，茜素通过氢键与F^-和AcO^-分别形成1：2和1：1型稳定的阴离子配合物，在长波长563nm和553nm处分别出现电荷转移吸收带，溶液由无色变为紫红色或浅紫色，其它的阴离子如H2PO4^-，HSO4^-，ClO4^-，Cl^-及Br^-等未引起明显的光谱及溶液颜色的变化。同时考察了2，4-二羟基苯甲酸和3，4-二羟基苯甲酸对阴离子的识别作用，发现：F^-对上述两个化合物吸收光谱影响相似，无明显差异；而AcO^-对两者的光谱影响差别较大。因此，我们认为茜素对F^-和AcO^-具有选择性识别作用取决于阴离子的碱性和主体分子的空间结构。     

荧光光谱法测定杀虫剂抗蚜威的残留量

在pH7.0的Britton-Robinson缓冲介质中,抗蚜威在λex/λem=252/397 nm处发射强荧光,十六烷基三甲基溴化胺(CTMAB)能使其荧光有一定程度的增敏,且荧光强度与抗蚜威的浓度呈良好的线性关系,据此建立了测定食品中抗蚜威残留量的简便、灵敏的荧光光度法。该法抗蚜威浓度线性范围为0     

铽离子与3，4-二羟苯丙氨酸的荧光反应及其分析应用

实验发现稀土铽离子能与3,4-二羟苯丙氨酸发生络合反应,并发射出铽离子的特征荧光．本文对铽离子与3,4-二羟苯丙氨酸的络合发光反应进行了详细研究,由此提出了一种简便、快速、灵敏检测3,4-二羟苯丙氨酸的新方法,并且试验了其它氨基酸对其测定的干扰情况,表明该法具有较好的选择性．在激发波长为300nm,发射波长为490nm 与550nm处测定其荧光强度,3,4-二羟苯丙氨酸浓度在2.0×10-8～5.0×10-5mol/L范围内与体系的荧光强度具有良好的线性关系,相关系数为0.9992,其检出限为6.0×10-9mol/L(S/N=2)．用本法对混合样品进行回收率测定与对药物多巴片的测定,都取得了令人满意的结果．     

钛铁试剂-铜配合物荧光光谱法测定半胱氨酸

采用荧光光谱法和紫外-可见吸收光谱法研究了pH 8.0的B-R缓冲溶液中L-半胱氨酸与钛铁试剂-铜配合物的作用过程。研究发现,半胱氨酸的加入导致钛铁试剂-铜配合物在350 nm处的荧光显著增强,并且在一定浓度范围内体系荧光强度的增大与半胱氨酸浓度呈良好的线性相关性。据此建立了     

诃子抗嗜水气单胞菌活性组分分离及其对鲫鱼的毒性试验

研究以抑菌圈直径大小作为评价指标,利用提取分离技术对诃子进行抗嗜水气单胞茵活性成分分离追踪,并对诃子的抗菌活性单体进行安全评价．结果显示,诃子的抗嗜水气单胞茵的活性部位为乙酸乙酯萃取部位,其浓度为4mg·L^-1时,抑茵圈直径为18mm．活性部位经多次柱层析分离,得到一白色针状晶体．抑菌试验结果显示,最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）分别为2．8mg-L^-1和5．6mg·L^-1．急性毒性实验结果显示,活性单体对鲫鱼的96h半致死浓度为220．7mg·L^-1,其安全浓度为85．2mg·L^-1,但其化学结构还有待于进一步研究．     

Meso-四( 4-甲氧基-3-磺酸苯基) 卟啉 与钴的显色反应及其钴的价态研究

本文研究了在弱酸性介质中,Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的显色反应. 当溶液 pH 为 4. 15 时, 显色剂 和配合物的最大吸收峰分别在 440. 0nm 和 427. 0nm. 显色反应完全后, 经酸化, pH 为 2. 65, 配合物不分 解,最大吸收峰不位移. 实验证明, 钴以二价态参与反应. Co(Ⅱ)与 T( 4 -MO-3-SP) P 的配位比为 1∶ 1, Co (Ⅱ)含量在 0～ 3. 0μ g/25m L 范围内符合比耳定律, 摩尔吸光系数 ε=1. 95×105L·mol-1·cm-1, 回归方 程 y =0. 009933 +0. 1222x, 相关系数 r = 0. 9991. 实验测定 VB12针剂中 Co(Ⅱ)含量 ,结果满意.     

降血糖新药格列美脲的HPLC含量测定法

采用ZORBAX—C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-0.03 mol/L磷酸二氢胺水溶液(70:30,用磷酸调节缓冲盐水溶液的pH为3.5)作为流动相,流速1.0 mL/min;紫外检测波长为230 nm.用安定做为内标测定格列美脲(glimepiride,GMD)原药的含量.此方法对格列美脲的线性范围是10μg/mL～200 μg/mL,相关系数r>0.999 9;最低检测限为1.2 ng;平均回收率为99.39％～100.34％.RSD是0.33％～0.37％.结果表明用反相HPLC测定格列美脲原药含量操作简便,结果准确.     

灿烂甲酚蓝体系显色光度法测定七叶皂苷钠

在pH5.3的BR缓冲体系中,灿烂甲酚蓝与七叶皂苷钠作用,形成离子缔合物,溶液颜色发生改变.其最大显色波长位于568nm处,在该波长处,七叶皂苷钠的浓度与溶液的显色强度呈良好的线性关系.该方法在七叶皂苷钠的浓度0.19～30.0mg·L-1范围内遵守比尔定律,相关系数r=0.9995,摩尔吸光系数为1.9×104L·mol-1·cm-1,检出限为56.5μg·L-1.该方法灵敏度高,检测限低,用于片剂中七叶皂苷钠的测定,结果满意.     

荧光光谱研究阿司匹林键联金属卟啉与牛血清白蛋白的相互作用

以5-（4-羟基苯基）-10，15，20-三（4-甲氧基苯基）-卟啉和乙酰水杨酸为原料制得了阿司匹林键联的自由卟啉，与不同的金属醋酸盐作用后得到了相应的金属配合物；通过核磁共振氢谱，红外，紫外可见，质谱和元素分析等方法对这些化合物进行了结构确证。借助于荧光光谱，考察了这些化合物与牛血清白蛋白（BSA）的相互作用，得到了相应的卟啉-BSA复合物的结合常数和结合位点数。结果显示，键合阿司匹林的卟啉化合物对BSA的作用较强。