二苯型[16]和[18]环系氮杂支链套索冠醚的合成

以氢氧化钠为缩合剂，２，２′－二（邻－羟基苯氧基）丙烷（Ⅰａ）分别与Ｎ－对甲苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱａ），Ｎ－对甲苯磺酰基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｂ）反应生成二苯型［１６］环系氮杂冠醚化合物（１～２）．２在过量苯酚存在下，用４０％氢溴酸去对甲苯磺酰基得到相应的亚胺型氮杂冠醚（３）．２，２′－二（邻－羟基苯氧基）乙醚（Ⅰｂ）分别与（Ⅱａ）及Ｎ－苯基二乙醇胺二对甲苯磺酸酯（Ⅱｃ）缩合得到二苯型［１８］环系氮杂冠醚化合物（４～５）．以上５种化合物均未见文献报道，其结构皆经ＩＲ，１ＨＮＭＲ，ＭＳ和元素分析确证     

二氧化硅负载丙氧甲基苯并冠醚的合成与性能

烯丙氧甲基多缩乙二醇与１，２－双（羟乙氧基）苯双对甲苯磺酸酯在氢化钠存在下关环缩合，得到９－烯丙氧甲基－２，３－苯并１８－冠－６与１５－冠－５．二者分别依次以三乙氧基硅烷硅氢化，气相法二氧化硅固载，再与氯亚铂酸钾反应，得到二种新型二氧化硅固载苯并冠醚铂配合物，它们在用量为烯烃摩尔量１０－５时，烯烃与三乙氧基硅烷的硅氢加成反应仍能顺利进行．     

含中心功能基Schif碱大环配合物和氮杂大环自由配体的合成

使用Ｂａ２＋作为模板离子，将１，５－二（邻氨基苯氧基）－３－氧杂戊烷（３）分别与４－取代的２，６－二甲酰基苯酚（１ａ～１ｃ）反应，获得高收率的Ｓｃｈｉｆ碱大环配合物（４ａ～４ｃ），再经ＮａＢＨ４还原解络，得到氮杂大环自由配体（Ｌ１～Ｌ３）．本文研究和改进了４－取代的２，６－二甲酰基苯酚（１ａ～１ｃ）的合成方法，由４－取代的２，６－二羟甲基苯酚经活性ＭｎＯ２一步氧化，即可获得较好收率的产物（１ａ～１ｃ）．所有Ｓｃｈｉｆ碱大环配合物和氮杂大环自由配体均经元素分析、ＩＲ、１ＨＮＭＲ和ＭＳ等证实了它们的结构和组成．     

二乙胺合三(5-甲基-2-苯并噻唑基)硼烷的晶体结构

标题化合物二乙胺合三（５－甲基－２－苯并噻唑基）硼烷（Ｃ２８Ｈ２９ＢＮ４Ｓ３（Ｍｒ＝５２７．５７）的晶体属于三斜晶系，空间群为Ｐ１，晶胞参数ａ＝０．３９７（８）ｎｍ，ｂ＝１．１７４２（６）ｎｍ，ｃ＝１．３１００（２）ｎｍ，α＝１０４．２９（２）°，β＝９２．９９（３）°，γ＝９８．５８（５）°，Ｖ＝１．３７９０ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２７０ｇ／ｃｍ３，μ（ＭｏＫα）＝２．８０４ｃｍ－１．结构的偏离因子Ｒ＝０．０６４８，Ｒｗ＝０．０７３７．结构测定表明，甲基取代基的电子效应导致硼碳键键长的平均化，预示杂环对硼原子的π－电子反馈与胺基氮原子对硼原子的反馈有彼消此长的关系．     

冠醚对小麦、水稻某些生理特性及穗部经济性状的影响初报

以两种冠醇化合物馆和漆酚冠醚（ＳＵ１５－Ｃ－５）和苯并１５－冠－５（Ｂ１５－Ｃ－５）分别处理小麦种子和水稻秧根，研究了冠醚对两种作物某些生理特性和穗部经济性状的影响．结果表明，冠醚能促进小麦幼苗生长，提高水稻叶片中叶绿素（ａ十ｂ）含量，减小叶绿素ａ／ｂ比值，对穗部经济性状均显示出良好效果，尤其是饱和漆酚冠醚的良好生理效应更为突出．     

邻菲咯啉钌(Ⅱ)化学发光分析测定环丙沙星

试验表明，在０．０１ｍｏｌＬ－１ＮａＡｃ－ＨＡｃ（ｐＨ５．０）底液中，环丙沙星能增强Ｃｅ（Ⅳ）氧化Ｒｕ（ｐｈｅｎ）２＋３的化学发光强度，据此建立了环丙沙星的化学发光分析法，线性范围为３．６×１０－７～１．２×１０－５ｇｍＬ－１，检测限为４．４×１０－８ｇｍＬ－１，对８×１０－７ｇｍＬ－１和５×１０－５ｇｍＬ－１的环丙沙星平行测定９次，其相对标准偏差分别为２．８％和３．３％，该法用于片剂中环丙沙星含量的测定，获得满意结果．     

碱土金属邻苯二甲酸氢盐的振动光谱

测定了碱土金属邻苯二甲酸氢盐的晶体结构．Ｃａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）·２Ｈ２Ｏ为正交晶系，属Ｐｍｎ２１（Ｎｏ．３１）空间群，晶胞参数为ａ＝２．７４８２，ｂ＝０，９１２５，ｃ＝０．６９２６ｎｍ，Ｚ＝４；Ｓｒ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·２Ｈ２Ｏ是正交晶系，属（Ｎｏ．３６）空间群，晶胞参数为ａ＝２．８４６５，ｂ＝０．８７９８，ｃ＝０．６９８０ｎｍ，Ｚ＝４；Ｂａ（Ｃ８Ｈ５Ｏ４）２·Ｈ２Ｏ为单斜晶系，属（Ｎｏ．７）空间群，晶胞参数为ａ＝３．１０５１，ｂ＝０．７００８，ｃ＝１．１７８１ｎｍ，β＝１００．５５°，Ｚ＝６．研究了这些化合物的红外和拉曼光谱，讨论了固体样品中邻华二甲酸根与碱土金属离子的配位结构及其对光谱的影响．     

微柱在线预富集FI-ICP-AES测定痕量La和Gd

以ＤＣＢ－偶氮胂（全名为３－（２－胂酸基苯偶氮）－６－（２，６－二氯－４－溴）－４，５－二羟基－２，７萘二磺酸）为衍生化试剂，使之负载于碳硅凝胶上，并以此填充微柱．在优化的实验条件下，于ｐＨ４．０的ＮＨ３·Ｈ２Ｏ／ＨＣＯＯＨ缓冲介质中实现了Ｌａ３＋、Ｇａ３＋的在线富集分离和ＩＣＰ－ＡＥＳ测定．对影响在线预富集的各种因素进行了考察；方法的富集倍数为１０倍，检出限为μｇ·Ｌ－１级，分析速度为８次／ｈ．此法用于生物标准试样分析，结果满意     

3，5－二溴－4－氨基苯基荧光酮的离解及与钼显色反应的研究

用分光光度法研究了２，３，７－三羟基－９－（３，５－二溴－４－氨基）苯基荧光酮的离解平衡和离解常数；以其为显色剂，进行了钼（ＶＩ）的分光光度法研究，在０．２～０．８ｍｏｌ·Ｌ－１ＨＣｌ溶液中，ＣＴＭＡＢ存在下，显色剂与Ｍｏ（ＶＩ）生成灵敏的红色三元配合物，ε５３０＝１．５６×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，用于测定钢中的钼，结果满意．     

在丙酮介质中2－（4，5－二甲基－2－噻唑偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸光度法测定微量钯的研究

本文研究了２－（４，５－二甲基－２－噻唑偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（简称ＤＭＴＡＭＢ）与钯的显色反应．实验结果表明．在ｐＨ３．６～４．８范围内．在２８％丙酮介质中，ＤＭＴＡＭＢ与钯可形成稳定的蓝绿色络合物，络合比为Ｐｄ（２－）：ＤＭＴＡＭＢ＝１：１．络合物表现摩尔吸光系数ε（７０４）＝７．２×１０４Ｌ·ｍｏｌ１·ｃｍ１，钯浓度在０～３０μｇ／２５ｍｌ范围内遵守比耳定律．本法不经预分离用于钯精矿样、含钯分子筛及含钯电镀液样品的测定，结果满意．     

含双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮/聚醚酮酮无规共聚物的合成与表征

以2，2’，6，6’-四甲基-4，4’-二苯氧基二苯酮（O-M2DPOBP）为单体，二苯醚（DPE）和对苯二甲酰氯（TPC）为单体，在无水A1C13和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）的存在下，于1，2-二氯乙烷（DCE）中进行低温溶液无规共缩聚，合成了一系列新型高分子量主链含有双邻位甲基侧基的聚醚酮醚酮酮（DM-PEKEKK）／聚醚酮酮（PE—KK）无规共聚物，并用FT—IR、DSC、WAXD、TGA、1H—NMR等方法对共聚物进行了表征分析，考察了共聚物的溶解性能。结果表明，随着DM—PEKEKK链节含量的增加，共聚物的玻璃化转变温度（Tg）逐渐升高，熔融温度（Tm）逐渐降低，结晶度下降，溶解性得到明显改善，具有良好的热稳定性。     

新型含BPP34C10冠醚双吡啶双齿配体的合成

以Sonogashira偶联反应为关键反应来合成化合物4.设计并且用Suzuki偶联反应为关键反应,合成了新型含BPP34C10冠醚的180°双吡啶双齿配体.该双吡啶双齿配体有两个配位点,有望和铂受体用于自组装成新型的超分子建筑.     

压电晶体传感器用于检测二甲苯气体的研究

以冠醚聚合物为涂层的压电晶体传感器，对二甲苯气体显示出良好的选择性和吸附可逆性；对气体流速、环境温度、涂层物用量、干扰气体等因素对测量的影响进行了研究；使水汽的干扰可以完全消除，其测量的线性范围和灵敏度等综合性能指标能满足工作环境中的二甲苯的监测     

冠醚合成的模板效应──3个小环冠醚合成方法的改进

根据冠醚合成模板效应和反应机理的特点，选用合适的模板离子和反应条件，合成了３个小环冠醚，取得了满意的实验结果，为其它小环冠醚的合成提供了一种很好的新方法．     

甲醛还原 Ag(S0）3以沉析银的研究

本文在绘制出Ag-SO_3~(2-)-H_2O系电势—pH图,且对各种还原剂还原Ag(SO_3)_2~(3-)进行热力学分析的基础上,采用静态法测试了甲醛、联氨、连二亚硫酸钠、抗坏血酸及硼氢化钾与Ag(SO_3)_2~(3-)溶液等当量混合以还原沉析银的得率,获得甲醛是最有效的还原剂。通过正交试验,得知甲醛和Ag(SO_3)_2~(3-)等当量反应沉析银的最佳条件是:pH=12.00,T=35℃±0.2,Ag~+∶SO_3~(2-)=1∶4(摩尔比)。经综合试验获得银的还原沉析率在98.5％以上。     

双硫脲冠醚对无机离子对的识别作用

合成了两种新的双苯基硫脲二苯并 18 冠 6冠醚(L1,L2),研究了它们对NaH2PO4·2H2O,KH2PO4,KHSO4,KNO3,KHCO3等无机盐的识别能力,并用红外光谱、核磁共振氢谱、X 射线粉末衍射分析等方法对配合前后进行了表征.结果表明对这些无机盐而言L2的配合能力优于L1,L1与L2有类似的识别次序:KH2PO4>NaH2PO4>KHSO4>KNO3 KHCO3.     

冠醚聚合物研究 Ⅴ.聚苯乙烯支载的开链硫杂冠醚的合成及其络合性能

聚乙烯苄基烯丙基醚与氯乙醇和Ｎ－溴代丁二酰亚胺作用得到溴烷氧化产物，再与二巯基多甘醇通过大分子反应合成了６种开链硫杂冠醚聚合物（ＰＬ）．并测定了它们对Ａｇ（Ⅰ），Ａｕ（Ⅲ），Ｐｄ（Ⅱ），Ｐｔ（Ⅳ），Ｃｕ（Ⅱ），Ｈｇ（Ⅱ），Ｚｎ（Ⅱ），Ｍｇ（Ⅱ）和Ｋ（Ⅰ）等金属离子的络合性能．     

具有亚乙基二硫醚基团的网状聚合物冠醚

具有亚乙基二硫醚基团的网状聚合物冠醚陈远荫，孟令芝，殷以华（武汉大学化学系，武汉，４３００７２）关键词聚合物冠醚，亚铂配合物，硅氢加成催化剂中图法分类号Ｏ６３２·３１通过非冠醚单体的聚合直接合成聚合物冠醚，在一定程度上解决了冠醚化合物价格昂贵、难以回...