苯甲酸锰的合成及热分解机理研究

用半固相反应合成了苯甲酸锰，通过元素分析，Ｘ－射线粉末衍射，红外光谱确定了它的组成和晶体结构，它属单斜晶系，为层状结构．用ＤＴＡ和ＴＧ研究了它在空气和氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱表征了热分解产物．苯甲酸锰在空气中一步分解生成氧化锰，在氮气中除分解生成氧化锰外，生成的气相凝聚物成分比较复杂，主要成分是二苯甲酮和三苯甲烷等．     

苯甲酸氧锆的流变相法合成及热分解机理

用流变相法合成了苯甲酸氧锆．通过红外光谱、差热分析(DTA)和热重(TG)分析确定其组成，同时研究了其在氮气气氛中的热分解过程，并用红外光谱、X-射线衍射图谱表征热分解产物．研究结果表明，苯甲酸氧锆在氮气气氛中的热分解分两步进行：第一步失去两个结晶水成为无水盐；第二步无水盐继续分解生成二氧化锆和有机化合物．生成的有机化合物成分比较复杂．主要成分有苯甲酸酐、二苯甲酮等．     

乙酸钴热分解机理研究

用DTA和TG测定了乙酸钴[Co(Ac)2.xH2O]在空气和氮气中的DTA和TG曲线，运用微量X射线粉末衍射技术，对乙酸钴热重分解产物进行了表征，DTA、TG和XRD结果表明，乙酸钴有4个结晶水，在空气中，首先失去结晶水，然后分解生成Co3O4，而在氮气中，除失水外，乙酸钴分3步分解，第1步分解失去两个甲基，生成草酸钴；第2步草酸钴进一步分解生成Co3O4，最后生成CoO，研究乙酸钴的热分解机理将为制得高质量的锂离子电池的正负极材料提供帮助。     

流变相法制备超细氧化锌

报道了一种超细氧化锌的制备方法.首先用流变相法合成先驱物,用差热分析(DTA)和热重(TG)方法研究了先驱物在空气中的热分解过程;然后用X射线粉末衍射和红外光谱表征了热分解固体产物;最后使用扫描电镜测定了固体产物的表面形貌和颗粒尺寸.该方法制备的氧化锌粒度分布在37～85nm范围内,平均粒径为52nm.     

羟基氧化铝包覆碳酸钙热分解非等温动力学研究

在鼓泡碳化法制备的普通及纳米碳酸钙表面包覆上一层羟基氧化铝，根据差热热重分析实验数据，采用master—plot标准作图法和经典动力学机理方程确定了碳酸钙的分解机理并求取相应动力学参数．普通碳酸钙包覆后分解机理由R2变为D1，纳米碳酸钙包覆后分解机理由R3变为R2．用微分和积分方法验证活化能得到很好的一一对应结果．对包覆二元复合物特殊的热分解动力学行为做了初步解释．     

水杨酸锌的热分解反应机理

采用固相反应法合成了水杨酸锌，测定了其ＴＧ和ＤＴＡ曲线．用红外光谱、粉末Ｘ射线衍射、气相色谱和质谱法表征了各步热分解产物，研究了其热分解反应机理．整个热分解过程分两步进行：（ＨＯＣ６Ｈ４ＣＯ２）２Ｚｎ→（ＯＣ６Ｈ４ＣＯ２）Ｚｎ→ＺｎＯ．第二步热分解的气相产物有苯酚、二苯并呋喃和氧杂蒽酮等．     

稀土马尿酸配合物的合成及性质表征

本文合成了15种稀土马尿酸配合物，用元素分析、红外光谱，紫外光谱，差热热重等方法研究了马尿酸配体和稀土的配位情况以及配合物的性质递变规律，并用气相色谱程序升温法研究了配合物的热分解机理.     

聚氧化乙烯双苯甲酸酯生成机理的研究

苯甲酸与环氧乙炕在酸催化下合成聚氧乙烯双苯甲酸酯 （ Polyoxyethylene Diben-zoate，简写为POEDB ） 的反应可能存在以下历程：（1）环氧乙皖被苯甲酸开环加成为单苯甲酸酯，进而单酯再和苯甲酸酯化；（2）环氧乙炕被苯甲酸开环加成为单苯甲酸酯 ，进而单酯间的羟基进行醚化；（3） 环氧乙烷和苯甲酸分别生成缩乙二醇和单苯甲酸酯 ，而后中间产物进行酯交换． 本文通过对 POEDB合成过程中的中间产物和最终产物的红外光谱分析 ，对酯含量和分子量的测定 ，以及对合成条件和催化剂活性的分析 ，认为该化学反应历程应为第 （ 2 )种而不是其他     

球形纳米复合方解石型碳酸钙的合成及表征

采用两亲嵌段共聚物聚丙烯酸-苯乙烯（PS-b-PAA）水溶液为介质合成了球形碳酸钙复合物,球形直径约3～4μm,由纳米级方解石微粒通过PS-b—PAA的有机键合紧密团聚而成．通过电镜、XRD、IR和差热热重分析复合物的微晶结构性质表明,复合物中有机质质量分数约为14％;其中的方解石微晶约几十纳米,较之普通碳酸钙晶体有更大的晶格畸变;热分解行为提前约15℃,红外V3吸收蓝移约10cm^-1．     

硫酸锰铵结晶水的测定及热分析

合成了复盐硫酸锰铵，利用热重分析法(TG)、差示扫描量热法(DSC)、微商热重法(DTG)研究了它在氮气气氛中的热分解过程，确定了其结晶水的数目为7个，并通过Ka-West方法确定了化合物热分解反应的活化能(E)、反应级数(n)和频率因子(A)等动力学参数，用线性拟合的方法得到其相关系数均大于0．99，具有良好的动力学一致性，并运用等转化率法对热分析动力学参数进行了验证。     

甲壳素诱导形成形貌独特的碳酸钙

利用甲壳素溶液中的尿素分解所产生的CO2与体系中的Ca2+反应生成碳酸钙,通过控制诱导反应温度、放置时间及体系的pH值,可诱导形成不同形貌的碳酸钙.用X射线衍射仪和扫描电子显微镜对其晶体结构和形貌进行表征,显示该碳酸钙为球霰石、文石和方解石晶体的混合物.结果表明:甲壳素能诱导形成形貌独特的碳酸钙,包括腔体直径为0.6～3.0μm的中空微球、宽约200nm的晶须聚集体、多孔网状结构和直径为1.5～3.0μm的表面光滑的微球.     

AlCl3催化1,1 二甲基1-2,2,2 四氯二硅烷裂解机理的计算

摘要：采用密度泛函（B3LYP）及二级微扰(MP2)方法对AlCl3催化1,1 二甲基 1,2,2,2 四氯二硅烷裂解反应的机理进行了计算.结果表明,该二硅烷在三氯化铝催化剂作用下可以同时按2种通道进行裂解.裂解反应分3步进行,通道1的速控步为第3步,其活化能为241.656 kJ·mol-1.通道2的速控步为第1步,其活化能为250227 kJ·mol-1.从速控步的活化能可知,2种反应通道进行的难易程度相差不大.裂解反应为放热反应,反应的理论产率较高.     

气相色谱法研究负载型稀土醋酸酉己位化合物的热稳定性

本文以程序升温一气相色谱法研究以MgO,SiO_2及γ-Al_2O_3作载休的负载型稀土醋酸盐及其相应纯盐在氢气中的热分解行为。实验结果表明稀土醋酸盐在H_2中的热分解反应可以分为三个阶段:1.释放出丙酮;2.释放出丙酮,二氧化碳,并形成Ln_2O_3及Ln_2O_3·CO_2;3.生成CO。 在载体作用下,稀土醋酸盐的分解温度降低,其中性载体SiO_2的影响较小,MgO载体使稀土醋酸盐分解温度明显降低。从Y,La到Pr随着稀土离子离子势增加载体的作用反而减小,但从Pr到Nd、Sm、Er随着稀土离子势的增加载体的作用又增强,所有三种载体对醋酸谱的影响均小。     

N-取代-2-氯乙酰胺合成方法的改进及表征

对N-取代-2-氯乙酰胺的合成方法进行了详细研究并提出了改进方法:在Et3N/CH2Cl2体系中,各种胺与氯乙酰氯以物质的量之比为1∶1.2的比例投入,在室温下反应20 min,可定量得到相应的N-取代-2-氯乙酰胺.产物结构经IR、1H NMR和MS表征.     

2-(3-氰基-4-异丁氧基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸的合成与表征

以4-羟基苯甲醛为原料,经氰化、硫化、成环、Duff反应4步得到中间体2-(3-甲酰基-4-羟基苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸乙酯,后经醚化、氰化、水解得到Febuxostat,产物经IR1、H NMR1、3C NMR、MS和元素分析证实。     

AlCl_3催化裂解二甲基四氯二硅烷的理论计算

用密度泛函(B3LYP)方法及二级微扰(MP2)方法对二甲基四氯二硅烷的裂解机理进行了研究.计算结果表明,裂解分三步进行:第一步为吸热反应,第二、三步为放热反应;反应的焓变分别为:△H1(67.484 kJ.mol-1),△H2(-232.546 kJ.mol-1),△H3(-117.347 kJ.mol-1).三步反应的活化能表明反应较易进行.反应的速控步是第三步,其正反应的活化能(Ea3)为152.552 kJ.mol-1.     

络合滴定法测定有机砷化合物中的砷

介绍氧瓶或消化分解LaCl_3-EDTA和YCl_3-EDTA法测定有机砷化合物中砷的新方法。LACl_3-EDTA法适用于氧瓶分解,样品含硫有干扰;YCl_3-EDTA法不受SO_4~(2-)干扰,因而还适用于以硫酸为主要消化剂的消化分解和测定。测定误差<±0.30％。