制备单分散TiO2微球的两种方法研究

利用水解法和热溶剂法分别制备了TiO2微球.所得样品形貌及结构采用热场发射扫描电镜(TFE-SEM)、X射线衍(XRD)、氮气吸附-脱附等测试方法进行分析表征.结果表明:水解法和热溶剂法所制备的TiO2微球均为锐钛矿相,比表面积较高,分别为116.1 m2.g-1和165.1 m2.g-1,且粒径均匀、分散性良好.热溶剂法制备样品的均匀性和可重复性更佳.     

氨基酸对电沉积CuBr薄膜的取向生长及形貌的影响

以组氨酸、甘氨酸为添加剂,采用电沉积方法制备出具有不同生长取向和形貌的CuBr薄膜．用X-射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）、紫外-可见吸收光谱（UV—vis）和荧光光谱（PL）对样品进行了表征．结果表明：添加组氨酸后,CuBr晶体生长（111）优先取向大大削弱,导致形貌转变为片状结构聚集成平均直径为4μm的均匀微球．而甘氨酸添加剂对CuBr只有微弱的影响．另外对添加不同氨基酸电沉积制备CuBr晶体生长机理进行了初步探讨．     

旋涂法制备单层和多层密排聚苯乙烯微球模板及其SERS性能

通过旋涂法将聚苯乙烯(polystyrene,PS)微球溶液涂于硅氧化片基底上,研究PS微球溶液的滴加体积、质量分数以及旋涂转速对PS微球模板的层数及密排性的影响,通过光学显微镜、扫描电子显微镜(SEM)对其进行形貌表征.结果表明,相对于以往的垂直沉积法的自组装胶体球模板而言,这种旋涂法耗时更短、原材料消耗更少.同时,由于单层PS微球都形成了密排有序结构,对应制得的多层PS微球可形成面心立方结构,再分别以单层和多层PS微球为掩膜板来制得金三角阵列和TiO_2反蛋白石结构,并利用拉曼检测技术证明其良好的表面增强拉曼散射(surface enhanced Raman scattering,SERS)性能.     

超细不锈钢微丝拉拔过程中显微组织及力学性能

在不锈钢微丝拉拔过程中,当直径小于20 μm后很容易出现断丝,为此采用光学显微镜、SEM、XRD和万能电子拉伸机等手段,对拉拔过程各阶段不同直径(Φ18～Φ180)μm的不锈钢微丝以及不同退火温度下力学性能、显微组织及结构变化进行了分析,结果表明:拉拔过程中微丝强化的原因主要是由于形变强化、晶粒细化、马氏体析出.不同直径的微丝在低于800 ℃退火时抗拉强度变化不大,在退火温度达到850 ℃时抗拉强度陡降,延伸率大大增加,但强度过低对拉丝不利.     

溶剂热法制备CdTe纳米带及其机理分析

本文以氯化镉(CdCl2·2.5H2O)、碲粉(Te)为源,硼氢化钾(KBH4)为还原剂,使用溶剂热法制备了厚100nm左右,宽200～400nm,长2～3μm的碲化镉(CdTe)纳米带.采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外可见吸收光谱(UV-vis spectra)等测试手段对产物的物相、形貌及光学性能进行了表征.研究了不同的反应温度、镉源和反应时间对产物物相和形貌的影响,并初步推测了带状产物的形成机理.发现产物形貌随温度升高由带状变为颗粒状.不同镉源对带状形貌的形成有很大影响,用Cd粉为镉源时,无法得到带状CdTe产物.反应时间较短时,产物为棒状和无定形颗粒,反应时间过长,产物尺寸差异变大.对光学性能表征时发现CdTe带状产物的紫外吸收出现了一定的蓝移,禁带宽度与块体材料相比偏大了0.4eV.     

石油沥青基碳纳米管的制备、表面改性及其电化学性能

以新疆石油沥青为碳源,NiCl_2·6H_2O作催化剂,采用化学气相沉积法,在氮气气氛中加热至1200?C恒温3 h制备出碳纳米管(CNTs).采用场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电镜(TEM)、X射线粉末衍射(XRD)和拉曼光谱(Roman)对所制备的产物进行形貌和结构表征.结果表明产物为石墨化程度较低的多壁碳纳米管,其直径和长度分别为40～80 nm和0.5～3.0μm.研究了KOH活化和混酸(浓硝酸:浓硫酸=1:3)酸化对CNTs电容的影响,发现当CNTs与KOH按1:2质量比混合、700?C下活化后再混酸酸化,在电流密度为0.5A·g~(-1)时CNTs的电容为42 F·g~(-1),当电流密度增大10倍的情况下,其电容量仍旧保持了83.8%,体现出良好的倍率性能.     

亚微型锐钛矿二氧化钛空心球的制备与表征

以葡萄糖为前驱物,制备了大小不同（250～750nm）的胶质碳球;以胶质碳球为模板,钛酸四丁酯（TBT）为前驱物,运用溶胶-凝胶法制备了大小不同（200～500nm）,壁厚可调（25～100nm）的锐钛矿二氧化钛亚微型空心球.二氧化钛空心球的形貌与结构由透射电子显微镜（TEM）、扫描电子显微镜（SEM）及比表面积测试仪来表征.X射线衍射测试表明：二氧化钛空心球为完全的锐钛矿结构.由于在煅烧过程中发生了塌缩,二氧化钛空心球的直径大约是碳球模板直径的70%.     

乳化-热交联法制备明胶微球

采用乳化-热交联法制备了明胶微球,研究了乳化条件对微球粒径大小和溶胀性的影响.研究结果表明,最佳的乳化条件为:明胶溶液质量分数为20%,水油比为1:5(体积比),乳化温度为50℃,乳化时间为30 min,冷却时间为1.5 h,冷却温度为4℃.采用该方法可制备出粒径为50～1400 μm,溶胀率为150%～400%的明胶微球.     

油乳法制备高效液相色谱氧化钛和钛锆氧化物复合填料

以四氯化钛（TiCl4）和氧氯化锆（ZrOCl2·8H2O）为原料,采用油乳法制备了氧化钛和钛锆氧化物复合色谱填料.制备方法简单,条件易于控制,重现性好.用扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等方法研究了这两种氧化物微球的物理化学性质,表明所制得的多孔微球粒径分布窄（4-6μm）,孔径在中孔范围内（TiO5.8nm,TiO2-ZrO2　7.4nm）,机械性能良好（可承受41Mpa压力）,完全满足高效液相色谱的需要.     

不同入射角Ar +离子轰击Ag 靶表面的形貌变化特征

本文报道了一种用Ar+以不同入射角轰击Ag 表面时形成锥体形貌的方法.不同溅射表面所形成锥体丛的平均高度分别为:(a)入射角φ为20°时约1μm ;(b)φ=40°时约1.5μm ;(c)φ=60°时约7μm ;(d)φ=70°时约为8μm , 并随入射角φ的增大而增加.我们认为这些变化特征是在离子轰击表面的溅射过程中形成的.     

基于CaCO3/SiO2复合粒子的超疏水表面制备

通过表面化学修饰,制备了超疏水CaCO3/SiO2复合粒子,并用接触角测量仪检测疏水性能,当CaCO3与纳米SiO2质量比小于10：1时,可以制得超疏水复合粒子.基于表面修饰的CaCO3/SiO2复合粒子,对亲水涂料进行改性,当CaCO3与纳米SiO2质量比小于6：1时,可以制得超疏水涂层,且涂层疏水性随复合粒子加入量的增加而增大.同时,采用扫描电镜、红外光谱和热重分析等对复合粒子进行结构表征,探讨了基于CaCO3/SiO2复合粒子制备超疏水表面的机理.     

SiO-2包覆超细CaCO-3的结构和机理分析

合成了表面包覆SiO2的超细CaCO3。通过XPS，XRD对包覆表面层结构的分析，证实了SiO2以无定形包覆于CaCO3表面，并在其表面形成了Si-O-Ca键。对SiO2包覆超细CaCO3的机理分析结果可知：Na2SiO3的加入量是影响包覆效率的重要因素，由于硅酸易自聚，控制SiO2与CaCO3的重量比约为4％－5％时为包覆的最佳点；CaCO3晶粒度大小影响分散性能，进而影响包覆效率，分散性能好的包覆效率较高。     

在新型光解反应体系中降解乙酰丙酸

介绍一种新型的光解反应体系. 该体系用空气(氧)电极作负载型TiO2 光催化膜的对电极. 空气(氧)电极是以空气中的氧作反应物,在电催化剂的作用下合成H2O2,为光化学氧化反应提供廉价的原料. 将空气(氧)电极应用于光催化反应体系,使光化学氧化反应和光催化氧反应同时发生于同一体系. 实验结果表明,在相同的光照条件下,乙酰丙酸在新型光解反应体系中的降解速度比在单一的光催化体系中或在光化学反应体系中明显增大. 文中对实验结果进行了初步分析     

二苯甲酮的绿色合成路线研究

用流变相法合成了苯甲酸钙,通过元素分析,红外光谱谱定了它的组成和晶体结构,用DTA和TG研究在它在氮气气氛中的热分解过程,并用红外光谱表征了热分解产物,苯甲酸钙在氮气中分两步分解,首先分解生成碳酸钙和二苯甲酮等,碳酸钙进一步分解生成氧化钙,由此确定了二苯甲酮的绿色合成路线。     

填料的LTP处理对PVC-PU共混体系性能的影响

文中详细地探讨了氯乙烯低温等离子体改性轻质碳酸钙填料的效果,和该填料对聚氯乙烯(PVC XS-5)—聚酯型聚氨酯(PUZ80)(70/30)机械共混体系的力学性能的影响;另又探讨空气、异丙醇、丙烯、三乙胺、丙烯酸甲酯和含氯系列单体的低温等离子体处理的轻质碳酸钙对填充体系的性能的影响;最后还分析了白碳黑、陶土、1#胶体石墨填料经氯乙烯等离子体处理后对填充体系性能的影响。     

乙醇与三氯六氨络合钴协同作用导致的DNA凝聚

利用原子力显微镜技术(AFM),系统地研究了由乙醇与多价离子(hexammine cobalt(Ⅲ)[Co(NH3)36+])协同作用导致的λ-DNA凝聚现象.单独测得3价Co(NH3)36+的临界凝聚浓度大约是10μmol·L-1,乙醇的临界凝聚体积分数大约是15%.若3价离子[Co(NH3)36+]的浓度大于400μmol·L-1时,可以观察到DNA的解凝聚现象.在DNA溶液中同时加入乙醇(体积分数12%)与Co(NH3)36+(8μmol.L-1),当其浓度各低于其临界值,也可观察到凝聚现象,说明乙醇与Co(NH3)36+对DNA的凝聚有协同作用,而且在协同作用下,可以观察到典型的圆环结构(toroids).利用电荷逆转与离子释放机制分析了观察到的解凝聚现象.     

Fe-Co-Ni衬底上准定向ZnO亚微米杆的制备及其光学性质

以Fe-Co-Ni合金为衬底,硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)和氨水(NH_2·H_2O)为原料,采用水热法生长出准定向的ZnO亚微米杆阵列.运用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.在合适温度(85℃)下长出的ZnO亚微米杆直径较均匀,定向性较好,具有良好的紫外发光特性;在较高的生长温度(100℃)下得到的ZnO样品是分叉杆簇团.Ni衬底上的生长实验获得了类似于Fe-Co-Ni衬底上的准定向ZnO亚微米阵列.     

戊二醛改性交联壳聚糖纳米纤维膜负载钯催化剂的制备及其催化性能研究

以壳聚糖(CS)为基体聚合物、聚甲基丙烯酸(PMAA)为共纺聚合物,通过静电纺丝和热交联技术制备了具有良好形貌和稳定性的交联壳聚糖/聚甲基丙烯酸(CS/PMAA)纳米纤维膜,然后采用戊二醛对纤维进行化学改性后用于负载钯催化剂.采用扫描电镜(SEM)表征纤维膜的微观结构;通过扫描电子显微镜-能谱仪(SEM-EDS)和X-射线衍射仪(XRD)分析钯催化中心在纤维膜上的分布;采用红外光谱(FT-IR)表征戊二醛改性后纤维膜的化学结构变化;利用密度泛函理论(DFT)研究戊二醛改性对壳聚糖纤维膜与钯催化中心之间络合强度的影响.Sonogashira偶联反应催化结果显示,戊二醛改性有助于提高纤维膜负载钯催化剂的催化活性,且该催化剂在重复使用9次后,催化反应转化率和产率基本保持不变.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

溶剂蒸汽诱导二元共聚物混合体系薄膜自组装

将2种链段长度不同的聚苯乙烯-b-聚2-乙烯基吡啶(PS-b-P2VP)在氯仿或四氢呋喃中溶解后,以一定比例混合,在乙醇或甲苯蒸汽中退火自组装,得到了一系列薄膜形貌和尺寸不同的自组装结构.采用原子力显微镜研究了混合比例、溶剂和退火蒸汽对薄膜自组装结构的影响.结果表明:改变混合比例可以对薄膜自组装结构和尺寸进行有效的调控;四氢呋喃相比氯仿更有利于混合体系薄膜自组装的相分离;乙醇蒸汽可以有效地诱导混合体系的薄膜自组装.