PMTFP与中性磷萃取剂对钇(Ⅲ)的协同萃取

本文用萃取法测定了(Ⅰ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—C_6H_6和(Ⅱ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—TBP—C_6H_6及(Ⅲ)Y(Ⅲ)/0.5MNaClO_4/PMTFP—TOPO—C_6H_6体系的萃取平衡常数和协苹平衡常数,结果如下: 体系(Ⅰ)的1gK3_(30)=-3.36;体系(Ⅱ)的1gK_(32)=4.47; 体系(Ⅲ)的1gK_(31)=6.65、1gK_(32)=9.08。     

5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯吸光光度法同时测定铜和钯

提出用5 (5 硝基 2 吡啶偶氮) 2,4 二氨基甲苯(5 NO2 PADAT)光度法同时测定铜和钯的新体系。室温下,铜与试剂仅能在pH4.5～6.0范围内定量反应,而钯与试剂于强酸性介质中即可显色完全。基于铜配合物可被EDTA分解而钯配合物不被分解,及铜、钯配合物形成的酸度差异,实现了铜、钯的同时测定。铜浓度在0～0.7μg·ml-1、钯浓度在0～0.9μg·ml-1范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为ε519Cu=6.70×104L·mol-1·cm-1,ε592Pd=1.25×105L·mol-1·cm-1。方法已成功用于矿样和电镀活化废液中铜、钯的同时测定。     

聚苯乙烯基N-甲基-N-酰基磺酰胺树脂的制备及其作为酰基转移试剂在酰胺合成中的应用

聚苯乙烯基磺酰氯树脂(树脂1)与甲胺水溶液在吡啶的催化作用下反应，制备了N—甲基磺酰胺树脂(树脂2)．用酰氯在吡啶中与树脂2反应，得到N—酰基—N—甲基磺酰胺树脂(树脂3)．树脂3作为胺底物的酰基转移试剂，用来制备N—取代的酰胺，收率14～81％．树脂3可以有选择性地酰化乙醇胺中的氨基而不会使羟基酰化。     

含杂环并具有高自旋基态的双自由基体系的理论设计

以—·N—O—为自旋中心(SC),间苯为铁磁耦合单元(FC),苯、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、三嗪为端基(EG),设计一系列新型稳定高自旋分子.另外以—·N—O—为SC,苯、吡啶、哒嗪、嘧啶、吡嗪、三嗪为FC,苯为EG,又设计另一系列新型稳定高自旋分子,并通过AM1—CI方法计算,研究了不同杂环作为端基或耦合单元对高自旋分子自旋多重度稳定性的影响.     

1,10—菲啰啉—1—氧化物与重稀土氯化物的配合物

在非水介质中合成出1,10—菲啰啉—1—氧化物与重稀土氯化物的配合物,[RE(phenNO)_2·(H_2O)_2]·Cl·H_2O(RE=Dy～Lu)。通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、紫外光谱、TG和DSC等对配合物进行了表征。     

联吡啶金属配合物在偶联反应中的应用

联吡啶类配体具有超强的氧化还原稳定性和结构易修饰的性质,被广泛地用于合成金属螯合配合物或直接当作配体使用,在有机合成中的应用也变的越来越重要.主要从C—C,C—N,C—S,C—O和C—Se键的形成角度概括了联吡啶配体在各种偶联反应中应用的研究进展.     

1─芳氧基乙酰基─4─苯甲酰氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究

１─芳氧基乙酰基─４─苯甲酰氨基硫脲衍生物的合成及其生物活性研究魏太保，陈继畴（西北师范大学化学系，兰州，７３００７０）杨素铀，王秀春（西北师范大学生物系，兰州，７３００７０）关键词：１—芳氧基乙酰基—４—苯甲酰基氨基硫脲，相转移催化，合成，生物活性...     

铽对Ni50Mn29Ga21磁性形状记忆合金抗弯强度的影响

研究了Tb对Ni50Mn29Ga21磁性记忆合金抗弯强度的影响.结果表明,Tb可以通过两种途径提高合金抗弯强度在Tb含量＜0.1%时,Tb利用它的还原性除去合金内容易引起合金脆性的有害元素氧来净化合金;在Tb含量＞0.1%时,Tb除了净化合金作用外,还通过细化晶粒提高合金抗弯强度.     

新型若丹宁试剂光度法测定镍的研究

利用合成的新型试剂3 对氟苯基 5 (2′ 羧基苯偶氮)若丹宁与金属镍进行显色反应,发现在表面活性剂存在下,新型若丹宁显色剂与镍有较灵敏的反应,镍量在0～25μg/10ml范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数为2.3×104L·mol-1·cm-1,可用于水及茶叶中镍的测定。     

高效液相色谱法测定荧光增白剂OB

本文建立了高效液相色谱测定荧光增白剂ＯＢ，即２，５—双（５—叔丁基—２—苯并唑基）噻吩的方法。采用ＹＷＧＣ１８色谱柱，四氢呋喃—水（６７：３３Ｖ／Ｖ）为流动相，流速１．０ｍＬ／ｍｉｎ，紫外检测波长３６０ｎｍ，柱温４０℃，分离时间少于１１ｍｉｎ。应用于工业产品的测定，结果满意。     

以5-Cl-PADAB为指示剂用EDTP光度滴定铜

本文提出在pH5.5水溶液中,在510nm处,以5—Cl—PADAB为指示剂,用EDTP光度滴定铜。本法的终点响应迅速,选择性高,适用于滴定5～2000μg铜,已用于铅合金、铝合金和锌合金中铜的测定。     

环丙烯基自由基H-F力的abinitio研究

环丙烯基自由基是我们熟知的最小环状化合物。人们用不同的理论方法对它进行了预测。一般认为平面构型(D_(3h)对称性)要经受Jahn-Teller畸变以消除π轨道的简并性,畸变过程如图1所示。我们研究了此类三元环自由基引起的键的“弯曲效应”,以便对这类“张力”分子的成键特性及Jahn-Teller畸变、芳香性等给出某些理论信息,探讨其理论计算结果所能阐明的问题。     

采用"分-合-分"法复习电化学知识

对高中电化学知识的考查,在近几年的高考中占有一定的比重。因此,我们必须引起足够重视。通过笔者几年的教学经验和对高中电化学知识的复习研究,发现采用"分—合—分"法可有效提高复习的效率,使易混淆的知识更加简单化、系统化。同时,使学生感受到知识从简单到复杂和螺旋式上升的过程。其中既复习了知识点又训练了学生的分析能力、观察能力、计算能力、逻辑思维能力、创新意识能力……。是一种行之有效的复习方法,此法值得我们共同去探究。     

UPLC-MS-MS法快速测定含乳冷冻饮品中氯霉素残留量

建立了UPLC-MS-MS法测定含乳冷冻饮品中氯霉素的含量。样品经高氯酸沉淀蛋白,乙酸乙酯提取,浓缩干燥,流动相溶解,正己烷脱脂后,采用ACQUITYUPLCBHEC18色谱柱分离,以1％甲酸水溶液一乙腈为流动相进行梯度洗脱,利用电喷雾质谱负离子监测模式对氯霉素进行检测。氯霉素浓度在0．1～100．0ng／mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0．9986。加标回收率为81．5％～103．4％,测定结果的相对标准偏差为1．72％-3,18％（n=5）,以3倍信噪比计算方法的检出限为0．1μg／kg。     

微波消解—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定天然微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾

针对传统微波消解法存在的消解温度过高、样品消解不完全等问题,实验在常规微波消解温度下,从提高体系的氧化性入手,对消解方法进行改进。探讨了消解体系、消解温度、升温时间,并对消解机理进行了分析。结果表明,以2mL硝酸—5mL硫酸—1 mL高氯酸—1 mL氢氟酸为消解体系、升温时间为25 min、消解温度为200 ℃时,能实现样品的完全消解。消解后的溶液经赶酸处理,盐类析出,为了使盐类复溶,比较了硝酸、盐酸、王水的复溶效果,选定盐酸为复溶酸。对分析谱线进行了优化,确定的各成分分析谱线为铝308.2 nm、铁259.9{129} nm、钙317.933 nm、镁280.2 nm、钠589.5 nm、钛336.1 nm、钾766.4 nm。基于以上研究,建立了微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法测定微晶石墨中铝铁钙镁钠钛钾的分析方法。结果表明,标准曲线的线性良好,相关系数不小于0.9994,方法检出限在0.00003%～0.0007%之间。用标准物质GBW03120验证了方法的正确度,结果满意。将方法应用于实际样品分析,测定结果的相对标准偏差（n=8）为0.72%～3.5%,加标回收率在98.2%～104.1%之间,均满足GB/T 27417—2017的要求。建立的方法能在常规微波消解温度下完全消解样品,适用于微晶石墨中主量金属元素的测定。     

苯胺气相N－烷基化反应研究Ⅰ．苯胺和乙醇催化合成N─乙基苯胺

苯胺气相Ｎ－烷基化反应研究Ⅰ．苯胺和乙醇催化合成Ｎ─乙基苯胺李瑞祥，陈骏如，韩银仙，李贤均（四川大学化学系成都６１００６４）关键词苯胺Ｎ—乙基化，气相法，Ｎ—乙基苯胺Ｎ－乙基苯胺是制造染料、塑料、炸药和医药等多种化工产品的重要中间体，过去多采用液相法...     

1,4,7,10—四氮杂环十二烷的制备

N,N′,N″—三(对—甲苯磺酰基)二亚乙基三胺与氢化钠反应生成二钠盐,然后与N,O,O'—三(对—甲苯磺酰基)双(2—羟乙基)胺进行缩合环化反应,得N—对甲苯磺酰化的四氮杂环十二烷。在浓H_2SO_4作用下,脱去对—甲苯磺酰基,最后得到了1,4,7,10—四氮杂环十二烷,总得率为44％。     

福州市售蔬菜和水果中13种矿质元素含量的测定与分析

为了解福州市冬季市售蔬菜和水果中矿物质元素含量,给福州市居民合理选择食物提供指南,用湿法消化法对样品进行预处理,经ICP—AES和ICP—MS法测定样品矿物质元素含量,采用相关分析等统计方法对结果进行了综合评价。结果表明,所测蔬菜中莲藕、小白菜、西兰花、马铃薯、四季豆、芥菜和大蒜各种矿物质含量较高,水果中青橄榄、荸荠、芦柑、草莓各种矿物质含量较高,市民可根据个人对营养的需求,合理选择,科学搭配;相关分析表明,大部分元素之间都有显著的正相关性,仅P与所测元素之间表现出一定的负相关性。可见所测蔬菜和水果中含有丰富的矿物质元素,这些矿物元素之间的交互关系主要以协同作用为主。     

水热条件下C—O—P键的形成

利用水热反应模拟原始地球的水热环境,以甘油和磷酸二氢铵为原料,采用非生物手段合成了sn-甘油-1(3)-磷酸和甘油-2-磷酸2种磷酸酯类物质.通过此反应,无机磷进入生物分子形成了在生物体中起重要作用C—O—P键.研究了反应温度、反应时间及矿物催化剂对反应的影响.在蒙脱土的催化下,C—O—P键的产率最大可达到1.15%(摩尔分数).