倒数示波计时电位滴定新技术

倒数交流示波极谱具有抑制充电电流、突出电解电流的优点,利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的突然消失或出现指示滴定终点的方法称作倒数示波计时电位滴定法.由运算放大器组装的模拟电子线路可以对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反馈、反对数及微分处理,从而获得各种类型的倒数示波计时电位曲线(图1),以进一步提高滴定的灵敏度。     

微分倒数示波计时电位滴定

倒数示波计时电位滴定~[1]是最近提出的一种电滴定方法,它把(dE/dt)-E曲线上的切口转变为(dE/dt)~(-1)-E曲线上的峰,从而大大抑制了充电电流,提高了滴定分析的灵敏度.本文报道了微分倒数示波计时电位滴定,即对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行一次或二次微分处理,利用示波图上去极剂峰的出现与消失指示终点,使滴定终点更易观察.     

倒数示波计时电位滴定法

提出了一种新的电滴定分析方法——倒数示波计时电位滴定法。它利用(dE/dt)~(-1)-E曲线上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点,较经典示波滴定法灵敏,对(dE/dt)~(-1)-E曲线进行反对数非线性放大,则可以使终点峰形突变更加敏锐.     

示波分析在中国的发展：Ⅰ.示波分析法

示波分析是在我国新近发展起来的电分析新领域，它有十大类技术：示波计时电位法，改进的示波计时电位法，倒数示波计量电位法，示波电位法，示波伏安８法。示波分析包括示波滴定和示波测定两大分支。本文综述示波分析的方法和特点。     

玻碳电极上的倒数示波沉淀滴定法

1 引言 近年来示波滴定技术取得了很大的发展,主要体现在两个方面,一方面各种新仪器的研制,使得滴定的灵敏度大大提高,从经典的dE/dt—E曲线发展到i_f—E曲线及倒数示波计时电位曲线;另一方面极化电极也从汞膜电极发展为固体电极,由于汞膜电极的电位仅在0～—2V之间变化,限制了其应用范围固体电极能克服     

电流反馈倒数示波计时电位滴定法

经典的示波计时电位滴定法是利用用dE/dt-E曲线上去极剂切口的出现或消失指示滴定终点,其优点是仪器简单、终点直观、准确快速,不足之处是有些去极剂在示波计时电位图上的切口不敏锐,当被测物含量较低,或用较低浓度的滴定剂进行滴定时,终点变化更不     

倒数示波计时电位法在药物分析中的应用

倒数示波计时电位法在药物分析中的应用胡娟，朱俊杰，郑建斌，高鸿（南京大学化学系，南京，２１０００８）关键词：倒数示波计时电位法，吡哌酸，盐酸普萘洛尔，盐酸氯丙嗪，盐酸普鲁卡因，直接测定。目前，大部份药物测定均采用药典法￣［１］，但由于药典法分析某些药...     

电压反馈倒数示波计时电位滴定法

用电压反馈的(dE/dt)~(-1)-E示波图上去极剂峰的出现或消失指示滴定终点的方法称为电压反馈倒数示波计时电位滴定法。电压反馈的(dE/dt)~(-1)-E曲线使峰形更加尖锐,峰高大大增加,从而提高了分析测试的灵敏度,对所得曲线再进行一次微分和二次微分处理,则终点时去极剂峰形变化更加敏锐。     

倒数示波计时电位滴定法测定鞣液中铬

倒数示波计时电位滴定法测定鞣液中铬郑建斌，白育伟，胡娟，朱俊杰，高鸿（西北大学化学系西安，７１００６９）（南京大学化学系南京，２１０００８）关键词倒数示波计时电位滴定，皮革鞣液，铬在皮革鞣制过程中，鞣液中铬含量的高低直接影响成革或毛皮板的质量和规格。...     

小示波图及其应用

提出了小示波图的概念, 建立了基于小示波图的示波计时电位法. 在以汞电极为工作电极的示波计时电位法中, 采用端点去极剂切割经典示波计时电位图后形成的小示波计时电位图(简称为小示波图). 根据切割经典示波图所用的端点试剂不同, 将小示波图分为三种类型. 推导了小示波图的理论公式, 提出了小示波图的调节方法, 并将其用于几种物质的定量测定. 研究表明, 利用小示波图不仅能使在经典示波图端点附近不易准确测定的物质得以测定, 还可以在宽广的电位窗口内灵活、稳定、灵敏、高选择性地进行示波测定. 因此, 小示波图示波测定法是对经典示波测定法的一个重要的补充和发展.     

改进示波计时电位法

本文克服了dE/dt～E曲线线性范围窄、分辨率差等缺点,把dE/dt～E曲线的切口变成峰形,具有再现性好、线性范围宽、灵敏度高、分辨率好等优点.采用内标法和频谱分析进行了定量测试工作,取得了满意的结果.     

Studies on the second reciprocal derivative constant-current stripping analysis

Theoretical and experimental investigation have been made on a method called the second reciprocal derivative constant-current stripping analysis (SRD-CCSA). The SRD-CCSA is based on the measurement of the d(2)t/dE(2) signal given by the curve of (d(2)t/dE(2)) versus the electrode potential (E). The d(2)t/dE(2)-E curve gives a maximum value (d(2)t/dE(2))(max) and a maximum value ((d(2)t/dE(2)))(min), which show as two peaks on the curve. Either of the heights of the peaks and the sum of absolute values of the two peaks are proportional to the bulk concentration of the analyte in solution, and they are much larger than (dt/dE)(p) in the first reciprocal derivative constant-current stripping analysis (FRD-CCSA). The ratio of peak-peak height in the SRD-CCSA to peak height in the FRD-CCSA is about 43n (where n represents the number of electrons transferred during the electrode process for the analyte). Potential difference (W(pp)) between the two peaks is 48.2 mV n(-1) at 25 degrees C in the SRD-CCSA, which is noticeably smaller than the half-height width W(p/2), 65.5 mv n(-1), in the FRD-CCSA. The theory was verified with a home-made multireciprocal derivative measuring instrument. The experimental results were in good agreement with the theoretical ones.     

示波极谱滴定的研究(ⅩⅩⅩⅦ)——双微铂电极示波极谱滴定的原理

本文对EDTA等试剂在双微铂电极示波极谱图上产生切口的原因进行了探讨。双微铂电极示波极谱图上EDTA的切口主要来源于EDTA在铂电极上的吸附,使氧在电极上的吸附过程受阻而降低了氧的还原电流,因而使每一个电极上的E_i～t曲线发生变形。双微铂电极上所得的E～t曲线是两个E_i～t曲线的叠加.因此在E～t曲线上出现了明显的折扭.在dE/dt～E曲线上出现切口。还解释了其它一些实验现象。     

交流示波极谱法中电流—电位曲线的研究——Ⅲ.电流-电位曲线示波极谱络合滴定法

利用交流示波极谱法中i_f-E曲线来指示滴定终点的容量分析方法,叫做i_f-E曲线示波极谱滴定法。本文研究i_f-E曲线示波极谱络合滴定法。     

钙镁试剂-示波计时电位法测定天然水和饮用水中铝含量

本文报道钙镁试剂 ( CLG) -示波计时电位法直接测定天然水和饮用水中的铝含量。在 0 .2 mol/L 乙酸 -乙酸铵 ( p H=6.3)缓冲溶液中 ,加入铝后 ,铝 - CL G配合物切口电位为 - 0 .75V,切口深度在 5× 1 0 - 6～ 5× 1 0 - 5mol/L范围内呈线性关系 ,检测下限为 4× 1 0 - 6 mol/L。在 5× 1 0 - 5mol/L时相对标准偏差为 4.7% ( n=1 0 )。应用该法测定了天然水和饮用水中铝含量 ,并同 ICP/AES法所获结果进行了对照 ,结果基本一致     

铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝浓度

本文报道铬蓝黑 R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝。在 0 .5mol/L 乙酸 -乙酸铵 - 1× 1 0 - 3mol/L铬蓝黑 R( p H4.6)底液中 ,铝 -铬蓝黑 R铬合物在 - 0 .80 V电位处产生灵敏切口 ,切口深度与铝浓度成正比 ,线性范围为 8× 1 0 - 7～6× 1 0 - 5mol/L,检测下限为 6× 1 0 - 7mol/L,相对标准偏差为 4.8% ( n=1 0 ,4× 1 0 - 5mol/L Al)。应用该法测定了天然水中不同形态的铝浓度 ,并同 Driscoll的 MIBK-GF/AAS法进行了比较 ,结果基本一致     

交流示波极谱法中i~f-E曲线的研究 7:基于i~f-E曲线的定量分析方法

本文提出基于i~f-E曲线的定量分析方法,并在自行研制的微机电化学数据采集系统上,测定了微量的Tl^+、Pb^2+、Cd^2+、Zn^2+、Mn^2+和Ga^3+.结果表明,与经典的dE/dt-E曲线方法相比,i~f-E曲线方法的准确度提高了2-5倍、灵敏度提高了一个数量级.