铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝浓度

本文报道铬蓝黑 R-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态的铝。在 0 .5mol/L 乙酸 -乙酸铵 - 1× 1 0 - 3mol/L铬蓝黑 R( p H4.6)底液中 ,铝 -铬蓝黑 R铬合物在 - 0 .80 V电位处产生灵敏切口 ,切口深度与铝浓度成正比 ,线性范围为 8× 1 0 - 7～6× 1 0 - 5mol/L,检测下限为 6× 1 0 - 7mol/L,相对标准偏差为 4.8% ( n=1 0 ,4× 1 0 - 5mol/L Al)。应用该法测定了天然水中不同形态的铝浓度 ,并同 Driscoll的 MIBK-GF/AAS法进行了比较 ,结果基本一致     

铍试剂Ⅲ/钙色素双偶氮染料-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用铍试剂Ⅲ (简称BER)和钙色素 (简称CAL)双偶氮染料 示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝。实验条件和结果如下 :在pH 5 .0NH4Ac HAc缓冲溶液中 ,BER在dE dt E示波图上出现一个切口 ,Ep1 =-0 .3 5V。加入铝后出现一新切口 ,Ep2 =-0 .70V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0× 1 0 - 6 ～ 2 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ;检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 5 .0× 1 0 - 6 mol LAl时相对标准偏差为 5 5 % (n=1 0 )。在pH 8.0NH4Ac NH3·H2 O缓冲溶液中 ,CAL在示波图上出现一个切口 ,EP′1 =-0 .60V。加入铝后出现一新切口 ,EP′2 =-0 .75V ,该切口深度与加入铝量在 1 .0×1 0 - 6 ～ 1 .0× 1 0 - 5mol L浓度范围内呈线性关系 ,检出限为 5 .0× 1 0 - 7mol L ;在 2 .0× 1 0 - 6 mol LAl时 ,相对标准偏差为 5 .5 % (n =1 0 )。分别采用两种试剂在弱酸性和弱碱性条件下测定了天然水样中的铝浓度 ,发现在弱酸性下测定的是无机单核铝 ,而在弱碱性下则是总单核铝 ,据此可以实现对 5种铝形态的区分。测定了实际天然水样 ,与Driscoll方法进行了对照 ,结果基本一致     

邻苯二酚紫-示波计时电位法间接测定天然水中总酸溶铝

报道邻苯二酚紫（PCV）-示波计时电位法间接测定天然水中的总酸溶铝。在0．5mol/LNH4Ac（pH6．4）缓冲溶液中,PCV在dE／dt－E示波极谱图上出现两个切口,Ep1＝－0．80V和Ep2=-1．20V。加入铝后,切口深度变浅,切口深度的变化△h同加入铝量有关。在最佳条件下,即0．5mol/LNH4Ac,pH6．4及1×10-3mol/LPCV,第二个切口△h2变浅的幅度在4×10－7～4×10-6mol/L铝浓度范围内有线性关系。检测限为2×10-7mol/L。在1×10－6mol/L时标准偏差为8．3％（n=10）。应用该法测定了天然水中总酸溶铝,并同ICP-AES所获结果进行了对照。结果基本一致。     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

奥美拉唑的示波极谱法测定及其电化学行为

在 0 .1 mol/L NH3- NH4 Cl( p H 8.90 )底液中 ,奥美拉唑在汞电极上有一灵敏的导数还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .1 0 5 V ( vs.SCE) ,峰高与奥美拉唑的浓度在 5 .0×1 0 - 7～ 1 .0× 1 0 - 5范围内呈线性关系 ( r=0 .9989) ,检出限为 2 .0× 1 0 - 7mol/L。该法应用于胶囊中奥美拉唑含量的测定 ,结果满意。对奥美拉唑在汞电极上的电化学行为进行了探讨     

钴/玻碳离子注入修饰电极伏安法测定呋喃妥因的研究

呋喃妥因 (NFT)在 0 .1mol/LHAc NaAc (pH 4 .0 )溶液中于钴 /玻碳 (Co/GC)离子注入修饰电极上产生一灵敏的伏安还原峰 ,峰电位为 - 0 .2 6V(vs.Ag/AgCl) ,峰电流与NFT浓度在 6 .0× 10 -8～ 5 .0× 10 -6mol/L范围内呈线性关系 (r =0 .9987) ,检出限为 1.0× 10 -8mol/L。用线性扫描伏安法和循环伏安法研究了NFT的伏安行为、吸附特性和电极反应机理。测定了电子转移数 (n =4 )、转移系数 (α =0 .5 8)和参与反应的质子数 (X =4 )等电化学参数。结果表明该电极过程为一具有吸附性的不可逆过程。该法用于片剂中NFT含量的测定 ,得到满意的结果。用标准加入法测得该法的回收率为 94 .0 %～ 98.5 %。     

铬蓝黑R-示波计时电位法快速测定天然水不同形态铝

报道了采用铬蓝黑R(EBBR)-示波计时电位法分别在酸性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝[Ali]和总单核铝[Ala]浓度.并用该法测定了酸消化水样中的总铝[AlT],由[Ala]-[Ali]间接得到有机单核[Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝[Alr],从而实现了水中5种Al形态的电化学测定.实验条件和结果如下在碱性pH=8.0的0.5 mol*L-1 KCl+0.1 mol*L-1 Na2B4O7缓冲溶液中, EBBR切口为Ep1= -0.60 V,加入铝后出现新切口,Ep2=-1.05 V,检测线性范围为5×10-7～7×10-5 mol*L-1,检测下限为2×10-7 mol*L-1,在5× 10-6 mol*L-1 Al时相对标准偏差为4.6% (n=10).分别在酸性和碱性条件下测定了水样中的铝浓度,发现在酸性下测定的是无机单核铝,而在碱性下则是总单核铝(包括无机单核铝和有机单核铝两部分).据此实现了对铝形态的区分,测定了20多个实际水样,与Driscoll方法所获结果进行对照,结果基本一致.     

噻吩甲酰三氟丙酮的电化学性质及应用

在 0 .5mol/LHCl和 0 .2g/L的明胶溶液中 ,利用线性扫描极谱法测定噻吩甲酰三氟丙酮 (简称TTA) ,发现有一还原峰 ,其峰电位是 - 1 .0 0V (vs.SCE)。峰电流与TTA浓度在 2 .5× 1 0 - 5mol/L～ 2 .0× 1 0 - 3mol/L之间存在线性关系 (r=0 .9986) ,检测下限为 1 .0× 1 0 - 5mol/L。利用单扫描极谱法和循环伏安法对极谱峰的电化学性质进行了研究     

ZrC-桑色素络合物在碳糊电极上的二次导数吸附伏安法测定Zr的研究

研究了Zr 桑色素络合物在碳糊电极正电位区的吸附伏安行为 ,并利用其在 0 .74V处的二次导数吸附氧化峰电流与Zr(Ⅳ )浓度为 6 .0× 10 -9～ 2 .0× 10 -6mol/L呈线性而测定Zr;检出限为 3.0× 10 -9mol/L(S/N =3)。最佳测定条件为 :2 .0mol/LHCl、1.0× 10 -5mol/L桑色素 ;富集电位为 0V(vs .SCE) ;扫描速度为2 5 0mV/s。该法不需萃取分离 ,可直接用于岩石样品中Zr的测定 ,结果满意     

单扫示波极谱法测定氧氟沙星

在 0 .1 5mol/L HAc- Na Ac( p H 3.64)中 ,采用单扫示波极谱法测定氧氟沙星 ,得到一良好的还原峰 ,峰电位 Ep=- 1 .45V( vs.SCE)。峰电流 IP与氧氟沙星的浓度在 3.0× 1 0 - 7～ 6.2× 1 0 - 6 mol/L范围内呈线性关系 ,相关系数 r=0 .9983,检出限为 7.0× 1 0 - 8mol/L。此法已用于片剂的测定。用线性扫描和循环伏安法研究了体系性质 ,结果表明 ,氧氟沙星的电极过程为具有吸附性的不可逆过程。     

酸性媒染紫-示波计时电位法测定天然水和饮用水中铝

报道酸性媒染紫（ＳＶＲＳ）－示波计时电位法测定天然水及饮用水中铝。在０．８５ｍｏｌ／Ｌ　ＮＨ３·Ｈ２Ｏ－ＮＨ４Ｃｌ－５×１０－５ｍｏｌ／Ｌ ＳＶＢＳ（ｐＨ８．８）底液中,Ａｌ－ＳＶＲＳ络合物在－１．０５Ｖ电位处产生灵敏切口,切口深度与铝浓度成正比,可用于定量分析。线性范围为１×１０－７～６×１０－６ｍｏｌ／Ｌ． ＲＳＤ为５．５％ （ｎ＝１０,２×１０－７ｍｏｌ／Ｌ）,检测限为５×１０－８ｍｏｌ／Ｌ。本法特点为：在碱性条件下,无需加热,无需通氮除氧,无需预富集,大大减少了分析时间。仪器简单,方法灵敏准确,特别适用于天然水和饮料中Ａｌ的分析。对实际水样进行了分析,与ＩＣＰ／ＡＥＳ法所测结果基本一致。     

Indirect A.C. Oscillopolarographic Determination of Total Monomeric and Acid-Reactive Aluminum in Natural Waters by Using Pyrocatechol Violet

ABSTRACT

Indirect determination of total monomelic and acid-reactive aluminum in natural waters by a.c. oscillopolarography in the presence of pyrocatechol violet (PCV) is presented in this paper. In 0.5 mol 1^?1 NH₄Ac buffer solution (pH 6.4) containing l×lO^?3 mol 1^?1 PCV, PCV yields two incisions on the a.c oscillogram at the potentials of - 0.80 and - 1.20 V, respectively. The incision depth declines when adding aluminum in the solution. The decreases of incision depth (Ep = -1.20 V) has a linear relationship with increasing Al concentrations (4×10^?7 - 4×10^?6 mol 1^?). It is the basis for indirect quantitative analysis. The relative standard deviation is 8.3% for 1×10^?6 mol 1^?1 Al (n = 10) and the detection limit is 2 × 10^?7 mol 1^?1. The proposed method has been applied to determine total and acid-reactive Al in natural waters and the results are compared with Driscoll's 8-HQ-MIBK-GF/AAS and PCV colorimetric methods.     

流动注射化学发光法测定槐米中槲皮素

在碱性溶液中槲皮素对过氧化氢氧化鲁米诺而产生的化学发光(CL)具有很强的抑制作用,且其CL强度的减弱程度与槲皮素浓度之间在一定的范围内呈线性关系。据此,并结合应用流动注射(FI)技术,提出了FI-CL测定槐米中槲皮素含量的方法。反应体系中所用试剂的最佳浓度为:①cH2O2=0.2mol.L-1;②c鲁米诺=8.5×10-4mol.L-1;③cNaOH=0.01mol.L-1。对槲皮素测定的线性范围为2.65×10-6～5.31×10-4mol.L-1之间,其检出限(3s/k)为9.26×10-7mol.L-1。用4×10-4mol.L-1槲皮素标准溶液进行精密度试验,测得相对标准偏差(n=11)为3.0%。分析试样时,先从槐米在pH 8～9的碱性溶液中提取芦丁,然后在微酸性(pH 5)溶液中使芦丁水解得到槲皮素粗品。将此粗品经反复重结晶得到槲皮素纯品,溶于乙醇(40+60)溶液中制成溶液,用于FI-CL分析。     

用银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极循环伏安法测定去甲肾上腺素

在含有1.0mmol.L-1硝酸银、5.58×10-2 mol.L-1色氨酸的溶液中,于-0.8～1.8V(vs.Ag/AgCl)电位下,在玻碳电极表面电沉积一层银-色氨酸复合膜,制得银-色氨酸复合膜修饰玻碳电极(Ag-TRY/GCE)。采用扫描电镜对电极表面的性能进行表征,循环伏安法对其电化学性能进行研究。试验发现:在pH 6.0磷酸盐缓冲溶液中,去甲肾上腺素(NE)在修饰电极出现一对明显的氧化还原峰,氧化峰电位为0.306V,还原峰电位为0.368V,提出了用循环伏安法测定NE的方法。在试验条件下,氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在3.4×10-7～8.3×10-6 mol.L-1和8.3×10-6～1.1×10-4 mol.L-1两段范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为4.3×10-8 mol.L-1。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在95.6%～99.4%之间。     

杯芳烃膜电极研究

用吸附法将 C-十一烷基间苯二酚杯 [4]芳烃固定在玻碳电极上制成杯芳烃膜电极 ,对DL-去甲肾上腺素、尿酸、DL-酪氨酸、邻苯二酚进行了测定 ,该电极对 DL-去甲肾上腺素和邻苯二酚具有良好的响应 ,其线性范围分别为 4.0× 1 0 -5～ 8.0× 1 0 -4 和 2 .0× 1 0 -4 ～ 2 .0× 1 0 -3mol·L-1,检测下限分别为 1 .2 5× 1 0 -5和 1 .0× 1 0 -5mol· L-1,对尿酸、DL -酪氨酸没有响应 ,试验发现杯芳烃膜电极不但具有选择性 ,而且有较快的响应速度、良好的重现性和稳定性。     

利用Cu(Ⅱ)催化化学振荡体系检测饮料中的苯丙氨酸

考察了D-和L-苯丙氨酸对碱性条件下Cu(Ⅱ)催化振荡体系的影响,结果表明,两者均可使体系的电位发生明显变化,但对体系的影响程度不同.当D-苯丙氨酸的浓度在1.80×10-9～1.40×10-4mol· L-1范围内时,其浓度的负对数与振幅的改变量△A之间呈良好的线性关系,相关系数为0.996 3,检出限(LOD)为2...     

芦丁的方波溶出伏安行为及其分析检测

应用方波溶出伏安法研究了芦丁在0.1mol.L-1HAc-NaAc缓冲溶液中于玻碳电极上的电化学行为.考察了溶液酸度、沉积电位、沉积时间等因素对芦丁方波溶出伏安行为的影响,优化了实验参数.结果表明,在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,芦丁在-0.46 V产生溶出峰,峰电流与芦丁的浓度在5.0×10-8mol.L-1~1.0×10-6mol.L-1范围内呈现良好的线性关系,相关系数0.997 99,检测限1.1×10-8mol.L-1.可用于药剂中芦丁含量的测定.     

[LCu]_2biPy/GC电极L-半胱氨酸的伏安测定

[LCu]2b iPy/GC电极对L-半胱氨酸(L-Cys)具有良好的电催化氧化作用,催化电流(Ipa)与L-Cys浓度(C)在1×10-3到300 mmol.L-1范围内呈线性关系,相关系数0.9996,检出下限达5×10-7mol.L-1.     

测定盐酸西布曲明的电位传感器的研制与应用

以四苯硼酸钠与盐酸西布曲明生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸西布曲明传感器。试验表明:盐酸西布曲明聚氯乙烯(PVC)膜传感器对盐酸西布曲明具有良好的选择性和电位响应特性。在pH 5的溶液中,电极电位呈现近能斯特响应,线性范围为1.0×10-6～1.0×10-1mol.L-1,斜率为50 mV.pc-1(26℃),检出限(3S/N)为5.62×10-7mol.L-1。将电极用于药物中盐酸西布曲明含量的测定,测得回收率为97.3%～100.2%,测定值的相对标准偏差(n=5)均小于2%。