4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促进作用

二芳醚;微波辐射;定位选择性;4-(4-氯苯氧基)-2-氯苯乙酮的催化合成及微波促进作用     

微波辐射下4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶的合成、芳构化及产物的晶体结构

用胡椒醛、乙酰乙酸乙酯和醋酸铵在微波辐射下干反应得4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶 1(C20H23NO6),4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基-1,4-二氢吡啶在NDC (烟酸三氧化铬) 存在下经微波辐射得到4-胡椒基-2,6-二甲基-3,5-乙氧羰基吡啶 2 (C20H21NO6)。产物的结构通过单晶X-射线衍射法确定, 1 属单斜晶系, 空间群P21/c, a = 14.864(3), b = 9.830(1), c = 14.517(3)? b = 115.25(1), V = 1918.6(6)?, Z = 4, Mr = 373.39, Dc = 1.293g/cm3, m(MoKa)=0.096mm-1, F(000)=792。最终的偏离因子为R = 0.0496, wR = 0.1368。2 属三斜晶系,空间群Pī, a = 8.915(1), b = 10.575(1), c = 11.904(1)?α = 102.19(1),b = 109.43(1),γ=108.94(1), V=934.79(16) 3, Z = 2, Mr = 371.38, Dc = 1.319g/cm3 , m(MoKa) = 0.098mm-1, F(000) = 392。最终的偏离因子为R=0.0412, wR=0.1011。1 的二氢吡啶环为信封式结构, 2的吡啶环为平面结构。     

微波辐射下水相中3,5-双亚苄基哌啶-4-酮衍生物的合成

利用微波辐射, 以碳酸钾为催化剂, 快速于水相中合成了一系列3,5-双亚苄基哌啶-4-酮衍生物, 所合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振光谱和高分辨率质谱予以确证.     

3-(3＇-乙酰基-5＇-芳基-1＇,3＇,4＇-二氢噁二唑-2＇-)色酮的微波促进合成

杂环取代色酮;3-(3＇-乙酰基-5＇-芳基-1＇;3＇;4＇-二氢噁二唑-2＇-)色酮的微波促进合成     

对苯二甲醛或间苯二甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮的反应：含有双4（日）-吡喃、1，4-二氢吡啶结构单元的杂环化合物的合成

用对苯二甲醛或间苯二甲醛与5，5-二甲基-1，3-环己二酮反应，在不同条件下得到了含有双4(H）-吡喃、1，4_二氢吡啶结构单元的双一氧杂蒽衍生物、双-吖啶衍生物、以及双-AL羟基吖啶衍生物．     

L-脯氨酸催化合成1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶

含1,4-二氢吡啶和1,8-二氧代十氢吖啶分子片段的化合物具有扩张血管、抗菌和抗肿瘤等药理活性，因此，探讨和优化该类衍生物绿色合成方法成为药物合成领域的热点之一。基于有机小分子催化剂L-脯氨酸廉价易得、无毒无害和水溶性等特点，结合微波辐射技术快速高效等优势，以芳香醛、β-二酮 (乙酰乙酸乙酯/二甲基环己二酮)和乙酸铵为原料，乙醇为溶剂，催化剂用量20 mol/mol，微波功率300 W和80℃的条件下，通过成环缩合反应“一锅法”合成了目标化合物，收率达80%～93%。该方法具有条件温和、操作简单以及环境友好等优点。      

微波辐射下一步合成2-芳基-4，5-二苯基咪唑衍生物

微波辐射下一步合成2-芳基-4;5-二苯基咪唑衍生物;芳基咪唑; 二苯基二（甲）酮; 芳醛; 微波辐射; 合成     

微波辐射下合成5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物

在水介质中,以四丁基溴化铵(TBAB)作催化剂,微波辐射下使芳醛与4-噻唑啉酮反应合成一系列5-芳亚甲基-2,3-二芳基-4-噻唑啉酮类化合物.该反应具有反应时间短、产率高、环境友好、后处理简便等优点.所有化合物均经IR,MS,1H NMR和元素分析确定.同时用X射线衍射法测定了化合物4a的晶体结构.     

1,4-二氢吡啶衍生物的电化学行为

1;4-二氢吡啶衍生物的电化学行为;循环伏安法     

新型双-1,4-二氢吡啶的水相微波辅助合成

采用微波辅助合成法,以四叔丁基溴化铵（TBAB）为催化剂,水为溶剂,3,3-二乙氧基丙酸乙酯,胺和二醛（或醛和二胺）为原料,经Hantzsch反应合成了11个双-1,4-二氢吡啶化合物(I-1~I-7和II-1~II-4),其中I-3~I-7和II-2~II-4为新化合物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。以I-1的合成为例,考察了相转移催化剂、微波功率、反应温度和反应时间对产率的影响。在最佳条件［TBAB 2.5 mol%,于100 W, 60 ℃微波反应30 min］下,I和II产率分别为70.9%~92.5%和79.8%~95.5%。     

Co-MCM-41催化H2O2氧化4-甲基吡啶生成4-吡啶甲酸的反应条件及机理

研究了乙酸溶剂中无引发剂条件下,Co掺杂MCM-41催化过氧化氢（30%）氧化4-甲基吡啶的反应,催化剂表现出高底物转化率和产物吡啶甲酸选择性以及良好的再生性。 探讨了不同溶剂、反应时间、反应温度、催化剂用量等对H2O2氧化4-甲基吡啶反应的影响,确定较优反应条件为m（4-甲基吡啶)∶m（催化剂)=10∶1,V（4-甲基吡啶)∶V（冰醋酸)=1∶10,温度363 K,时间6 h。 该条件下4-甲基吡啶的转化率为96.5%,4-吡啶甲酸的选择性为91.4%。 探讨了可能的反应机理。     

Direct allylic substitution of allyl alcohols by carbon pronucleophiles in the presence of a palladium/carboxylic acid catalyst under neat conditions

The reaction of allylic alcohols with carbon pronucleophiles in the presence of the Pd(PPh₃)₄/carboxylic acid combined catalytic system, under neat conditions (without an organic solvent or without water as the solvent) enabled the direct allylation of the pronucleophiles, giving the corresponding allylated products in high yields.     

Potassium Fluoride on Alumina: An Easy Synthesis of 4-Alkylidene-2-Thione-1,3-Oxathiolanes from α-Acetylenic Alcohols

α-acetylenic alcohols and carbon disulfide in the presence on potassium fluoride on alumina without solvent give selectively 4-alkylidene-2-thione- 1,3-oxathiolanes     

Reaction of 2-(nitroamino)pyrimidin-4(3<Emphasis Type="Italic">H</Emphasis>)-one derivatives with arylamines of low basicity in pivalic acid

Pivalic acid was used as a solvent for aminolysis of poly-substituted 2-(nitroamino)-pyrimidin-4(3Н)-one derivatives with arylamines of low basicity. The reaction did not occur in the other solvents or without solvent. Aminolysis products were obtained in 51–59% yields.     

应用微波辐射技术合成尼群地平

1,4-二氢吡啶类化合物作为钙离子通道的调节剂 ,日益受到人们的广泛注意 [1] ,人们先后合成了各种类型的 1 ,4-二氢吡啶类化合物的衍生物 [2 ] ,并发现了一些具有生物活性的物质 ,其中2 ,6-二甲基 -4 -( 3 -硝基苯基 ) -3 ,5-二乙氧羰基 -1 ,4-二氢吡啶 (即尼群地平 )具有治疗高血压及心血管疾病的作用 ,为我国刚上市的新药 .其合成方法一般为 Hanztsch合成法 [3] ,即用芳醛、乙酰乙酸乙酯 ,浓氨水在乙醇中回流十几个小时得到 .该方法存在回流时间长 ,产率低 ,以及浓氨水对人体有刺激作用所带来的操作不便 ;路军等[4 ] 用碳酸氢铵代替浓氨…     

Rapid synthesis of substituted 5-phenyl-1,3-dioxolan-4-ones under microwave-induced solvent-free conditions

Under microwave irradiation and without solvent, racemic and optically pure mandelic acid readily condenses with aldehydes and ketones to give 2-alkyl substituted 5-phenyl-1,3-dioxolan-4-ones in good yield.     

微波辐射下2，6－二甲基－4－芳基－3，5－二乙氧羰基－1，4－二氢吡啶的芳构化及产物的晶体结构

2，6－二甲基－4－芳基－3，5－二乙氧羰基－1，4－二氢吡啶在重铬酸烟酸 盐存在下经微辐射得到芳构化及产物2，6－二甲基－4－芳基－3，5－乙氧羰基吡 啶。产物的结构通过单晶X射线衍射法确定。     

One-step Synthesis of Dipyrromethanes in the Presence of Ionic Liquid [Hmim]BF4

Dipyrromethanes were obtained in moderate yields by the condensation of ketone and pyrrole in the presence of ionic liquid [Hmim]BF4 without using any strong acid and other organic solvent.     

尿素-水混合溶剂中硫酸热力学性质的研究

本文应用电动势法测定下面无液接电池在278．15-318．15K温度范围内的电动势。     

Simple Protocol for Synthesis and Cleavage of Tetrahydropyranyl Ethers Using FeSO4 as an Inexpensive Catalyst

Protection and deprotection of alcohols and phenols as tetrahydropyranyl ethers (THP ethers) using an hydrous FeSO₄ under microwave irradiation without solvent is carried out.