镉污染对红壤微生物生态特性的影响

在预培红壤中加入不同浓度和固定浓度的Cd，分别在25℃培养14d和30d，前者测定14d后土壤微生物生物量C（Cmic)及土壤微生物对碳素利用状况，后者连续监测土壤微生物基础呼吸强弱，结果表明，Cd对土壤中微生物生物量的毒害作用随着Cd浓度的增加而增强，土壤Cmac随Cd浓度的的增加而降低。Cd污染导致碳源测试盘平均吸光值下降。说明土壤微生物对碳素利用能力下降，同时典型变量分析表明Cd污染导致土壤微生物群落结构发生变化。Cd污染使土壤微生物基础呼吸作用在污染早期相对下降。之后逐渐恢复。但代谢熵明显随着Cd污染而增加。     

浅析锡对电感耦合等离子体质谱法测定镉的干扰

在不同的工作条件下,分析了不同Sn(锡)/Cd(镉)比值下Sn对电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定Cd的干扰程度,并将经过在线干扰校正和离线干扰校正后的Cd浓度与标准值比较,实验结果表明:当样品中Sn浓度与Cd浓度比值在2以下时,Sn对Cd的干扰很小,Cd的测定值不用经过任何方式校正也比较接近标准值;当Sn浓度与Cd浓度比值在2~30时,采用离线校正和在线校正后的Cd测定值与标准值均比较接近;当Sn浓度与Cd浓度比值大于30时,采用离线校正才能获得更满意的结果。     

钙黄绿素-H2O2抑制化学发光法测定土壤中的Cd(Ⅱ)

在碱性条件下,根据Cd(Ⅱ)离子对H2O2-钙黄绿素化学发光体系有较强的抑制作用的现象,结合流动注射分析技术,建立了一种化学发光定量测定Cd(Ⅱ)的新方法.实验结果表明,该方法对Cd(Ⅱ)的检出限为5.7×10-5 g/L,工作曲线线性范围为1.0×10-4～5.0×10-3 g/L,测定浓度为5.0×10-4 g/LCd(Ⅱ)的相对标准偏差为2.1%(m=11),该法应用于两种土壤样品的测定,加标回收率分别为97.2%、101.8%.     

纳米二氧化钛分离/富集-石墨原子吸收光谱法测定环境样品中痕量镉

以石墨炉原子吸收(GFAAS)为检测手段,研究了纳米二氧化钛(TiO2,锐钛型)对金属Cd(Ⅱ)的吸附性能,考察了吸附和解吸的主要影响因素.结果表明,在较宽的pH范围内,纳米TiO2对Cd(Ⅱ)具有良好的吸附性能,3.0 mol/L HCl能将所吸附的Cd(Ⅱ)完全洗脱.在优化的实验条件下,具有吸附容量大、吸附速度快的特点.本法的检出限(3σ)为10.6 ng/L;相对标准偏差(RSD)为1.5%,(n=7,C=2.0 μg/L),富集50倍.本法测定标准样品的测定值与参考值吻合.用于土壤类样品中Cd(Ⅱ)的测定,结果令人满意.     

电感耦合等离子体质谱同位素稀释法测定菜园土壤中微量镉

用电感耦合等离子体质谱同位素稀释法,测定了菜园土壤中微量镉的含量。土壤样品中加入一定量的112Cd富集同位素试剂后,用硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸预消解后再经微波消解,冷却后样品溶液在130℃蒸发近干,然后加入硼酸1 mL,以硝酸(2+98)溶液定容至20 mL,利用电感耦合等离子体质谱法测定溶液中的同位素比值R(112Cd/111Cd),用同位素稀释法计算出样品中镉的含量。试验对仪器参数1、12Cd富集同位素试剂的加入量、质量歧视因素、仪器死时间及同量异位素和多原子离子峰的干扰等因素对测定产生的影响进行了试验和校正。在优化的条件下测定了土壤标准物质(GBW 07423)中镉的含量,测定值与标准值相符。     

Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系中镉的吸附波极谱测定

研究了在微酸介质中,Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系的极谱行为,引入吐温-20使Cd(Ⅱ)峰电流提高约1.1倍.Cd(Ⅱ)峰电位 E_p=-0.72V(vs.SCE),Cd(Ⅱ)浓度在0.002～0 3μg·ml~(-1)范围内与峰高成线性关系.方法具有高灵敏度、选择性和稳定性.用于锌中痕量镉的直接测定.相对标准偏差<2%,加标回收率在98%～102%.     

ICP-OES法测定镉的铁光谱干扰系数数学模型的建立及应用

ICP-OES用于元素分析具有测定速度快、多元素同时测定等特点,应用越来越广泛。由于其发射光谱的原理,很多元素的测定都存在光谱干扰的问题,大部分情况下可以通过选择波长来避免或减小基体中相关元素的光谱干扰。波长214.439nm和226.502nm可用于ICP-OES法测定Cd元素,其中Cd214.439nm受到Fe214.445nm的光谱干扰,Cd226.502nm受到Fe226.459nm和Fe226.505nm的光谱干扰。为了研究铁基体对Cd元素测定干扰的影响按排列组合的方式配制不同浓度的镉(0.001～0.1mg·L~(-1))和铁(1～1000mg·L~(-1))混合标液,以Cd214.439nm测定表观结果除以配制浓度作为干扰系数ξ。根据迭代算法Levenberg-Marquardt优化算法选择Power2D模型拟合干扰系数ξ和Cd的浓度x(mg·L~(-1))和Fe的浓度y(mg·L~(-1))之间的关系,建立非线性曲面拟合方程ξ=z0+B×power(x,C)+D×power(y,E)+F×power(x,C)×power(y,E),同时绘制三维拟合曲面图,结果表明不同浓度的Fe对不同浓度Cd的测定光谱干扰系数是有差别的。将拟合结果用于水系沉积物成分分析标准物质GBW07305a(GSD-5a)中Cd的测定,通过拟合方程计算干扰系数ξ并对测定结果进行校正,校正后结果在标准物质证书标准值1.37±0.10mg·kg~(-1)范围内,说明拟合结果对实际样品的Cd测定校正是可靠有效的。     

冷原子荧光光谱法测定海产品中痕量镉

建立了氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定海产品中镉(Cd)的分析方法,研究了硫脲-抗坏血酸-Co(Ⅱ)体系经KBH4还原产生Cd挥发性组分。对实验条件如载气流速、屏蔽气流速、原子化器高度、硫脲-抗坏血酸浓度、KBH4浓度及HCl浓度等进行了优化。在最优条件下,对海藻、紫菜等海产品中痕量Cd的含量进行测定。本方法中Cd的检出限为0.005μg/L,线性范围为0.02～20.0μg/L,实际样品加标回收率为94%～101%。对海藻和紫菜等国家一级标准物质进行测定,结果与标准值相符。     

微波消解-铋膜修饰电极阳极溶出法测定大米中镉

建立了大米中Cd的微波消解壤膜电极阳极溶出伏安快速测定方法.在0.2 mol/L HAc-NaAc缓冲溶液(pH 4.0)中,Cd(Ⅱ)在-650mV附近出现一灵敏的溶出峰,其质量浓度在1～360 μg/L范围内与峰高成正比,检出限可达0.05 μg/L,回收率为93.5％～106.3％;本法已用于大米中Cd的测定,并...     

藻体中谷胱甘肽GSH定量分析及对Cd诱导响应研究

运用化学渗透法提取藻体(浒苔)中的谷胱甘肽(GSH),利用邻苯二甲醛和GSH反应生成的荧光体系,在激发波长340 nm,发射波长420 nm条件下,用荧光分光光度计进行测定,建立了快速测定藻体中GSH含量的方法。结果表明,GSH质量浓度在0.00~1.60 mg/L范围内线性较好,相关性系数r=0.9980,检出限为0.03 mg/L,回收率在98.2%~101.0%之间,样品与标准品测定的相对标准偏差分别为0.63%和0.26%;实验中利用不同浓度Cd2+诱导海带,考察了海带对Cd2+的富集能力及GSH变化趋势,并研究了Cd浓度与GSH变化相关性,结果证明海带对Cd富集浓度较高,其Cd含量变化与GSH变化趋势呈现较好的正相关性;同时,利用该方法测定了青岛6个不同区域的浒苔中GSH含量,结果发现不同区域浒台中GSH含量有轻微差异。     

三正辛胺-二甲苯液膜迁移Cd(Ⅱ)的研究

研究了三正辛胺-二甲苯支撑液膜体系中搅拌速率、反萃剂、三正辛胺浓度、料液中H+浓度等因素对Cd(Ⅱ)离子迁移的影响.用大块液膜测定了不同温度时Cd(Ⅱ)离子跨膜迁移的萃取及反萃取的表观速率常数k₁和k_2.实验表明,温度升高,k₁和k₂均增大(k₁>k₂),且达到膜相最大镉离子浓度时所需的时间逐渐减少.膜相积累的镉离子浓度达最大时,Cd(Ⅱ)离子跨膜传输为稳态传输.根据Arrhenious关系得到膜相萃取反应和反萃取反应的活化能分别为23.8和19.3kJ/mol.     

石墨烯/铋复合膜修饰玻碳电极检测板蓝根中的铅和镉

采用滴涂法制备石墨烯(GR)修饰的玻碳电极(GCE),通过电化学富集Bi沉积在GR表面,得到GR/Bi-GCE修饰电极.用方波溶出伏安法研究了Cd2+和Pb2+在GR/Bi-GCE上的电化学行为.在0.1 mol/LpH 4.5的醋酸缓冲溶液中,在-1.1 V富集0.5 mg/L Bi(NO3)3溶液210 s后,溶出峰电流与Cd2+和Pb2+的浓度在0.01～85.0 μmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限均为0.003 μmol/L.实验结果表明,此修饰电极对Cd2+和Pb2+均有较好的电化学活性,可对两种物质实现同时测定,具有较高的灵敏度和稳定性.将此电极用于板蓝根中Cd2+和Pb2+的含量测定,结果令人满意.     

头发中微量元素的分析及其对环境暴露的生物指示作用研究

用火焰原子吸收光谱法对中国部分地区的55例人发与土壤中的5种微量元素(Cd、Pb、Zn、Cu、Mn)的含量进行了测定。测定的人发中微量元素的平均值(μg/g)为:Cd,0.1854;Mn,1.5063;Pb,10.983;Zn,122.21;Cu,5.3602;土样中平均值(ug/g)为:Cd,1.3859;Mn,233.46;Pb,31.197;Zn,170.71;Cu,8.1473。对全国不同区域的5种元素分布状况进行了分析,运用相关分析法(SPSS)对不同地区中土壤和人发中同一元素进行了相关性分析。结果表明:发Zn和土Zn,发Cu和土Cu,发Cu和土Pb在0.01的水平上显著相关,相关系数分别为0.766,0.471和0.648。     

方波吸附溶出伏安法同时测定水中痕量铜和镉

报道了应用方波吸附溶出伏安法 (OSWSV)同时测定Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )。在 0 .0 1mol·L- 1酒石酸钾钠 2 .0× 10 - 4mol·L- 1水杨醛肟溶液中 (pH 11.75 ) ,Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ )分别与水杨醛肟形成的络合物均产生非常灵敏的还原波 ,峰电位分别为 - 0 .5 5 6V和 - 0 .70 4V (vs.Ag/AgCl以下均同 )。峰电流与Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )浓度分别在 9.0× 10 - 74 .0× 10 - 8mol·L- 1和 2 .0× 10 - 6 6 .0×10 - 8mol·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限均为 1.0× 10 - 8mol·L- 1。该法用于同时测定水样中痕量Cu(Ⅱ )和Cd(Ⅱ ) ,所得结果满意。通过对该体系的初步研究 ,Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )与水杨醛肟形成的络合物的还原峰具有明显的吸附性。     

乙炔黑-离子液体复合膜修饰电极溶出伏安法测定水样中痕量Cd(Ⅱ)

本文建立了一种采用乙炔黑(AB)与离子液体(ILs)复合膜修饰玻碳电极,通过线性扫描溶出伏安法灵敏测定Cd(Ⅱ)的电化学方法。实验结果表明,AB/ILs复合膜修饰电极能显著提高测定Cd(Ⅱ)的灵敏度。在优化的实验条件下,Cd(Ⅱ)的浓度在6.80×10-8~1.63×10-5 mol·L-1范围内与其阳极溶出峰电流呈良好的线性关系,相关系数r=0.9991,检出限为1.0×10-8 mol·L-1。将该方法应用于实际水样中Cd(Ⅱ)的测定,结果较好。     

电沉积富集制样-X射线荧光光谱法测定痕量Ni、Cd和Pb

提出了电沉积富集制样-X荧光光谱法同时测定水样中痕量Ni、Cd和Pb的方法.方法以平整光滑的高纯铜片为基质,采用电解的方法对待测元素进行电沉积富集,然后用X射线荧光光谱仪进行测定.探讨了沉积电压、溶液pH值、电解质浓度、沉积时间等参数对待测元素电沉积富集的影响.方法精密度(RSD)分 别为Ni 1.6%、Cd 1.2%...     

火焰原子吸收法同时测定土壤中铅和镉

原子吸收光谱法多元素同时测定技术至今还处在实验阶段。多元素原子吸收同时测定要求被测元素物理化学性质相似而又无光谱和化学的干扰。我们用Jarrell-Ash810型双光束双波道原子吸收分光光度计同时测定土壤中铅、镉,在已消化了的试样溶液中加入EDTA释放剂,抑制硅、铬、钼离子对铅、镉测定的干扰。双道测量精度:Pb2.67%,Cd10.0%,单道测量精度:Pb8.37%,Cd0.45%。     

水体及土壤污染源氮硫磷及重金属汞砷铅镉综合检测仪的构建

构建了一台集取样、转化、分析的同步在线综合检测仪器,仪器构架原理基于紫外-可见光吸收检测污染源的氮硫磷水平(氨氮,PO43-,SO42-)、基于原子荧光检测Hg,As,Pb,Cd等4种有害重金属.对于水体污染源可以自动采集污水样品后直接检测;于土壤污染水平评价设计了土柱实验单元转移土壤污染物至液相,土柱实验还可协同完成土壤理化物性参数测定(如渗漏系数及吸附解离系数等).实验结果表明,所关注各种污染物的检测标准曲线线性度良好,R2均大于0.99,氮硫磷离子检测精度达到1μg/mL,重金属检测精度达到0.1 ～0.01 ng/mL;土柱实验正确地显示渗流液中选取的重金属As和Cd浓度随时间下降、最后平缓的总体趋势,在试验条件下,As和Cd的质量浓度平衡值分别为1.75 ng/mL和0.013 ng/mL.开放的仪器构架可以扩展检测更多污染物,如全氮污染物(总氮、硝酸盐及亚硝酸盐)和亚硫酸盐、Cr等,模块化设计可实现基于量子点荧光原理的重要矿产元素如稀土元素分析.     

N,N''''-双(苯偶氮水杨叉)肼的合成与方波伏安法测定微量镉

合成了新试剂N,N'-双(苯偶氮水杨叉)肼(PASHZ),研究了试剂与镉的方波伏安法新体系的最佳条件.在氨水-NH4Cl缓冲溶液(pH 9.1)中,于-0.867 V(νs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰.Cd(Ⅱ)浓度在1.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围与峰电流(Ip)呈线性关系,线性方程为Ip=9.745×106 2.270,相关系数为0.9994,检出限为0.5×10-6mol·L-1.该法应用于测定矿泉水中微量Cd(Ⅱ),测定结果与已知值相符,测定结果的平均RSD值及平均回收率依次为2.72%及98.6%.     

多孔聚丙烯支撑液膜中镉的传输研究

研究了以多孔聚丙烯膜为支撑体, PC-88A/CHCl3为膜载体的金属离子 Cd(Ⅱ )支撑液膜传输行为; 考察了料液相 pH值、载体浓度、温度和起始浓度对 Cd(Ⅱ )传输的影响, 并对该体系富集、传输 Cd(Ⅱ )的最佳条件进行了讨论; 从界面化学和扩散传质角度提出了金属离子的传输动力学方程, 采用直线斜率法对 Cd(Ⅱ )在支撑液膜体系中的扩散层厚度(δ a=8.14× 10- 6 m)和膜内扩散系数( d0=5.43× 10- 10 m2/s)进行了测定, 取得满意结果.