催化动力学光度法测定痕量碘

基于碘在高碘酸钾氧化亮绿SF增色反应中的催化活性 ,建立了高灵敏度、高选择性的催化动力学光度法测定痕量碘的方法 ,测定范围为 0 .5～ 10 μg·ml- 1,方法检出限为 0 .2 6μg·ml- 1,用于天然水的碘化物测定 ,获得满意结果     

光度法间接测定环己基氨基磺酸钠

提出在 0 .0 3mol·L- 1磷酸介质中和 80℃的反应温度下 ,定量的溴与环己基氨基磺酸反应 2 0min后 ,比色法测余溴间接测定环己基氨基磺酸钠的新方法。在测定条件下 ,方法的线性范围为 0～ 0 .5 0mg·ml- 1,检出限为 0 .0 5mg·ml- 1,RSD小于 6 .0 % (n =6 ) ,加标回收率为 90 0 %～99.7%。用于食品添加剂甜蜜素和食品样品的测定 ,结果满意     

一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘

采用一阶导数吸光光度法测定碘酸钾碘盐中碘 ,线性范围为 0～ 12 μg·ml-1,检出限为1.6μg·ml-1,对盐样进行重复测定 ,相对标准偏差≤ 1.9% ,对样品进行加标回收试验 ,回收率在 97.0 %～ 10 2 .5 % ,结果良好     

火焰原子吸收光谱法测定铅钙母合金中钙

以EDTA为保护剂 ,镧为释放剂消除钙在空气 乙炔焰中的电离干扰。试液中含硝酸5 % ,EDTA 0 .0 0 1mol·ml- 1及氧化镧 1.5mg·ml- 1;合金中的杂质元素不干扰测定 ,以标准溶液中加入相应浓度的铅消除基体干扰 ,钙浓度在 0 10 μg·ml- 1范围内符合比耳定律 ,检出限为 6 2ng·ml- 1,回收率 98.3 4% 10 0 .65 % ,RSD <1% ,可简便、快速地测定铅钙母合金中钙。     

阻抑动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于存在增溶剂乳化剂OP ,将非均相体系转变为均相体系 ,铬 (Ⅵ )阻抑过氧化氢氧化PAN的反应 ,拟订了测定痕量铬的阻抑动力学光度法。在乳化剂OP存在下 ,铬 (Ⅵ )的线性范围为 0 .0 15～ 0 .0 8mg·L- 1,检出限为 5 .2 4× 10 - 9g·ml- 1,可用于水样中铬 (Ⅵ )的测定     

次甲基蓝-溴酸钾体系动力学光度法测定甲醛

在硫酸介质中 ,基于甲醛对溴酸钾氧化次甲基蓝 (MB)显著的促进作用 ,建立了测定甲醛的动力学光度法。线性范围为 0 .4 8～ 5 .6 0 μg·ml- 1,检出限为 0 .2 2 μg·ml- 1。对浓度水平为 1.6 μg·ml- 1甲醛的 10次平行测定的RSD为 0 .4 86 %。方法用于检测酚醛树脂以及动物标本室内空气中甲醛含量 ,结果满意     

紫外一阶导数光度法测定壳聚糖的脱乙酰度

以盐酸为溶剂 ,N 乙酰基 D 葡萄糖胺为标准品 ,用紫外一阶导数光度法直接测定壳聚糖的脱乙酰度。标准曲线在 0 .0 0 2 5 0 .0 4 0 0mg·ml- 1范围内线性关系良好 ,回归方程dA/dλ =2 .349C + 0 .0 0 0 8(r =0 .9996 )。相对标准偏差为 0 .2 0 %～ 0 .76 % ,回收率为 99.8%～ 10 1.4 %。该法消除了共存物、浊度、色度的干扰 ,准确度高 ,重现性好 ,样品不需特殊处理简单易行     

甲苯胺蓝指示反应动力学光度法测定痕量钌

在磷酸和热水浴中 ,钌 (Ⅲ )对高碘酸钾氧化甲苯胺蓝的反应具有催化作用 ,据此建立了测定钌的新催化光度法。钌在 0～ 0 .0 5 0 μg/ 2 5ml范围内与催化反应速率有良好的线性关系 ,检出限为 5 .5 3× 10 - 5μg·ml- 1。对 0 .0 30 μg/ 2 5ml钌 (Ⅲ )测定的相对标准偏差为 2 .0 % (n =11)。该催化反应对钌 (Ⅲ )和甲苯胺蓝分别为一级反应 ,其表观活化能为 5 0 .2 6kJ·mol- 1。试验了 4 0多种共存离子的影响 ,大多数的常见离子不干扰。该方法用于岩矿和冶金产品中钌的测定 ,相对标准偏差为 2 .1%～ 2 .4 % ,标准加入回收率为 10 0 .1%～ 10 5 .4 %。     

壳聚糖修饰铂电极半微分伏安法测定微量碘

将壳聚糖修饰到铂盘电极上,采取半微分伏安法测定微量碘。用0.20mol·L-1NaH2PO4 Na2HPO4(pH6.0)缓冲体系,在0.20～0.65V间以10mV·s-1的速度扫描,碘离子浓度在0.80～25.0μg·ml-1范围内与氧化峰电流呈线性关系(r=0.9996),检出限达0 20μg·ml-1。修饰电极在4.0μg·ml-1KI溶液中,11次测得峰电流的相对标准偏差为3.3%。将该修饰电极用于华素片中微量碘的测定,与间接火焰原子吸收光谱法相比,相对误差在5%以内。     

催化动力学光度法测定痕量钒的研究

研究了在 0 .0 1mol·L- 1硫酸介质中 ,痕量V(Ⅴ )催化溴酸钾氧化酸性络蓝K的褪色反应 ,建立了一种高灵敏度测定痕量V(Ⅴ )的新方法。方法的线性范围为 4～ 2 0ng·ml- 1,检出限为 1 0×10 - 9g·ml- 1。方法用于各种水样中痕量钒的测定 ,并进行回收试验 ,结果满意     

SPECTRAL CHARACTERISTICS OF THE EXCITED STATES OF THE PRODUCT OF THE CHEMILUMINESCENCE OF LUMINOL*

Abstract— In dimethylsulfoxide the emission spectrum of luminol chemiluminescence is red-shifted by 300 cm^-1 from the photoexcited fluorescence of the product 3-aminophthalate dianion, while in aqueous solvent the two spectra are identical. The spectral properties of the product dianion have been measured in aqueous solvent and in a number of aprotic solvents, both at room temperature and at 77°K. The ground states and the excited states from which emissions are observed are characterized. Two alternatives are presented to explain the aprotic emission spectra.     

丙烯聚合络合催化剂形成过程的研究

以倍半物为还原剂还原TiCl_4,经异戊醚络合处理,然后在TiCl_4己烷溶液中35℃条件下热处理,制得对丙烯聚合具有高活性和高定向度的络合催化剂。研究了制备过程中各步反应产物的组成和结构特征,并讨论了TiCl_3低温晶型转变机理。     

光谱透射比标准物质的研究

研制了紫外、可见、近红外光谱区通用光谱透射比较标准物质。以高纯熔融石英为基片材料，镍铬合金的镀膜材料，采用双光楔对称光胶结构以消除同色杂散光的影响，对镀膜进行光胶处理以保证膜层的强度、稳定性及光学中性，采用高精度分光光度测量装置作为定值手段的以保证准确的定值，设计定位保护架以消除多次反射误差。该光度标准适用的光谱范围的200-2600nm，光谱透射比定值不确定度为0.5%。     

ON THE ACCURACY OF DIFFERENTIAL MEASUREMENTS OF THE MINIMAL ERYTHEMA DOSE: INFLUENCE OF THE DISCRETENESS OF THE SCALE

The minimal erythema dose (MED) is often used as a quantity by which the influence of certain treatments of the skin can be measured. Differential measurements are performed by assessing the difference of the MED on the skin treated in some way and the untreated skin.
As the MED-measuring scale is discrete, the question is sometimes raised whether it is possible to measure differences smaller than one scale unit. In the present paper it is shown that this is indeed possible; in principle the discreteness of the scale does not impose any restriction on the smallest value of the difference that can be measured. The discreteness of the scale introduces an extra random variation into the measurement. This variation is estimated theoretically. It is automatically included in the usual error analysis.
The discreteness variance is small when compared to other variance components, which are computed from an analysis of variance of actual experiments. Reducing the discreteness variance, by reducing the dose decrement of the MED-measuring scale, therefore, does not enhance the overall accuracy considerably. Finally, it is found that the assessments of the MED by the various observers do not differ significantly from each other, and that multiple assessments do increase the accuracy, especially for small effects.     

六氟丙烯等离子体聚合机理研究

<正> 在以前的工作中,我们曾应用色谱-质谱(GC-MS)及顺磁共振(ESR)等方法研究了四氟乙烯和三氟氯乙烯等离子体聚合过程中气体冷凝物的组成及结构,提出自由基引发聚合反应机理。本文用类似方法研究六氟丙烯(HFP)等离子体气体冷凝物的组成与结构和冷凝物的ESR信号及其从低温到高温的变化规律,证实了自由基的稳定性并提出气相聚合反应机理。     

对苯二胺衍生物的光催化氧化

以ＴｉＯ２作为催化剂，利用波长＞３３０ｎｍ的光辐照研究了Ｎ－取代的对苯－二胺衍生物的光催化氧化。研究表明，氧分子与光生电子 反应生成羟基自由基，羟基自由基氧化ＰＰＤｓ，生成醌二亚胺，后者在羟基的进攻下脱氨生成苯醌，苯醌继续光解无机化。ＰＰＤｓ光催化氧化近似遵循一级反应动力学，醇类和硫酸根离子可抑制ＰＰＤｓ的光催化氧化。催化剂表面荷影响电子转移速率，从而控制光催化氧化的反应速率。     

稳盐对扁平卤化银微晶增感中心大小和分布的影响

5-甲基-7-羟基-1,3,4三氮吲哚嗪(简称稳盐TAI)作为乳剂制备过程的有机稳定剂,已得到广泛应用.一些作者发现,稳盐除了作为稳定剂之外,对部分乳剂还有增感作用.Tani^[1]在硫敏化的立方体溴化银乳剂中加入稳盐,发现可使乳剂的感光度成倍增加,而稳盐对扁平颗粒和八面体颗粒的溴化银乳剂的增感效果较小.     

分光光度法低浓度区不成线性关系的探讨

本文研究分光光度法低浓度区不成线性的有关因素及其克服方法,以铝-二甲酚橙体系为例,通过对体系不同条件下吸收光谱及其等色点的研究,发现当体系pH渐变时(铝,二甲酚橙浓度固定不变),曲线簇现两个等色点.从对等色点的分析,证明体系形成络合物须按一个反应式进行才能出现等色点,而与反应式是否涉及到两个或三个有色化合物无关.若同时按两个反应式进行,则不能得到等色点,测定时也无线性关系.所以用这个体系进行铝的测定,铝浓度的变化范围只能限于存在等色点的区间才有线性关系. 为了克服常法测定铝时不符线性的现象,本文采用的方法是在二甲酚橙中预先加适量的铝作为显色剂,使反应严格按一个反应式进行,所得结果为一直线.     

工作用玻璃液体温度计温度修正值的测量不确定度分析

依据JJF1059－1999，利用二等水银湿度计标准装置，分析了工作用玻璃液体温度计温度修正值的测量不确定度。当温度测量点为20℃时，工作用玻璃液体温度计温度修正值的扩展不确定度为0.054℃，当温度测量点为95℃时，工作用玻璃液体温度计温度修正值的扩展不确定度为0.055℃。