设计合成新型有机硒化合物用于汞离子识别性能研究

设计合成了有机硒化合物1,4-二(2-苄硒基)乙氧基蒽,利用1H NMR、13C NMR、红外光谱和质谱对化合物进行了结构表征,采用荧光光谱技术研究了其对金属阳离子的识别。结果表明,其对汞离子有较强的识别能力,且对汞离子表现出开关性能。最后,初步讨论了其的识别机理和应用。     

基于汞离子高选择识别有机硒化合物的合成和性质研究

合成了9,10-二(2-苄硒基)乙氧基蒽,并通过1H NMR、13C NMR、IR和MS对其进行了结构表征,采用荧光光谱及1H NMR滴定法研究了其对汞离子的识别。结果表明,所合成的化合物对汞离子具有较强的选择性识别性能,在识别过程中亚甲基的峰位发生了较大变化,同时荧光明显增强,呈现出典型"关-开"荧光化学传感器的特性。     

新型双硒化合物合成及其对汞离子的识别研究

合成了9,10-二(2-苄硒基)乙氧基蒽,并通过1H NMR、13C NMR、IR和MS对其进行了结构表征,采用荧光光谱及1H NMR滴定法研究了其对汞离子的识别。结果表明,所合成的化合物对汞离子具有较强的选择性识别性能,在识别过程中亚甲基的峰位发生了较大变化,同时荧光明显增强,呈现出典型"关-开"荧光化学传感器的特性。     

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及氟离子荧光探针行为

设计合成了8个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物4a~4h. 它们的结构经由IR、1H NMR、MS和元素分析确认. 测定了它们的紫外光谱和荧光光谱, 研究了它们对氟离子的选择性识别作用, 发现化合物4a,4c和4d均可选择性地识别氟离子, 其中4a和4c作为识别氟离子的荧光探针, 受常见离子干扰较小, 选择性较高.     

键合香豆素席夫碱基的杯[4]芳烃的合成及其对金属离子的荧光识别作用

通过5,17-二氨基杯[4]芳烃衍生物与7-羟基-8-甲酰基-4-甲基香豆素缩合,得到了一种以亚胺基团为离子载体、香豆素为荧光基团的新型杯芳烃荧光识别试剂。 采用IR、1H NMR、13C NMR和MS测试技术表征了合成化合物的结构。 通过紫外光谱和荧光光谱,研究了其对过渡金属和重金属离子的识别性能。 结果表明,该化合物对Fe3+和Cr3+离子具有选择识别能力,与Fe3+和Cr3+配合的化学计量比为1∶1,配合生成常数分别为4.1×105和1.07×105 L/mol。     

1,8-二(2-吡咯酰胺)-3,6-二氯咔唑的合成、晶体结构及阴离子识别研究

设计并合成了1,8-二(2-吡咯酰胺)-3,6-二氯咔唑化合物(1), 利用X射线单晶衍射研究了该化合物的固态结构. 利用荧光和紫外-可见光谱技术及¹H NMR滴定法研究了其对阴离子的识别. 研究结果表明, 化合物1对H₂PO₄^-离子有较强的识别能力, 且对H₂PO₄^-离子有明显的荧光增强效应, 可用来识别H₂PO₄^-离子. 同时¹H NMR滴定结果显示, 化合物1在阴离子识别过程中发生了构型转化.     

含芘环的缩氨基硫脲类化合物的合成及其对汞离子的识别

合成了芘甲醛-4-甲基缩氨基硫脲(1)、芘甲醛-4-(4-乙苯基)缩氨基硫脲(2)、芘甲醛-4,4-二甲基缩氨基硫脲(3)三个化合物,并通过质谱、元素分析、傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱进行了结构表征.利用荧光激发和发射光谱,对其荧光活性进行研究,并考察了对溶液中汞离子的识别作用.在分别向三种化合物的溶液中逐步滴加汞离子时,其特征的荧光发射波长处对应的强度值都呈现规律性变化.因此可利用比率荧光法实现对汞离子配合过程的观测.结果表明,三种化合物都能与汞离子形成1:1的配合物,配合常数分别为4.57×104,5.54×104和2.12×104L/mol,其检测下限分别为4.56×10-6,2.61×10-6和5.49×10-6mol/L.     

溶液中选择识别Hg(Ⅱ)的基于罗丹明的荧光传感器

设计合成了一种可在含水体系中选择性识别Hg²⁺的荧光传感器(化合物1),该化合物中同时包含了作为信号输出基团的罗丹明6G和作为键合基团的2-取代吡啶。其结构得到了¹H NMR,ESI-HRMS和单晶X-ray衍射分析的确认。在混合的水体系中,该化合物对二价汞离子表现出高选择性和高灵敏度的荧光和显色传感,体系的发光伴随着汞离子的加入而得以增强,颜色由无色变成粉红色。荧光滴定、ESI-HRMS和Job曲线分析都显示该传感器分子和汞离子形成1∶1的配合物。     

1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉的合成及铜离子荧光探针行为

设计合成了4个1,5-二芳基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-2-吡唑啉化合物(4a～4d).其结构由IR,1HNMR,MS和元素分析确认.通过紫外光谱和荧光光谱研究了化合物对铜离子的选择性识别作用,结果发现,化合物4a～4d均可以选择性地识别铜离子,作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,选择性较高.     

1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6-二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉的合成及Cu2+荧光探针行为

设计合成了6个1-乙酰基-3-(2-羟基-4,6二甲氧基苯基)-5-芳基-2-吡唑啉化合物4a～4f.测试了它们的紫外光谱和荧光光谱,研究了其对铜离子的选择性识别作用.结果表明,化合物4f作为铜离子荧光探针,受常见离子干扰较小,对于铜离子有着较高的选择性和较低的检出限.     

One-pot carbanionic synthesis of P1,P2-diglycosyl, P1,P1,P2-triglycosyl, and P1,P1,P2,P2-tetraribosyl methylenediphosphonates

Novel lithiated carbanions derived from ethyl glycosyl- and diglycosyl methylphosphonates were used in a direct and convenient synthesis of P1,P2-diglycosyl, P1,P1,P2-triglycosyl, and P1,P1,P2,P2-tetraribosyl methylenediphosphonates involving a one-pot methylidenediphosphonylation of sugars.     

Reaction of 1, 1-Di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene and 1, 1-Di-O-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene with 1-Benzyl-1, 4-dihydronicotinamide： Evidence for Concerted Electron-hydrogen Atom Transfer Mechanism

1,1-Di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene reacts with 1-benzyl-1, 4-dihydronicotinamide (BNAH) in deaerated acetonitrile to give 1,1-di-p-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethane,while 1,1-di-O-methoxyphenyl-2, 2-dinitroethylene fails to react with BNAH under the same conditions, which provides evidence for a concerted electron-hydrogen atom transfer mechanism.     

1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇合成工艺研究

以氯甲烷(2)为原料制备甲基氯化镁格氏试剂;以三氯化镓为催化剂,甲基氯化镁与1,1,1-三氟丙酮(3)反应,经水解制得1,1,1-三氟-2-甲基-2-丙醇(1).产物结构经1 H-NMR、13 C-NMR、19 F-NMR及MS表征;通过单因素、正交实验和放大重复性实验确定了最佳反应条件:溶剂为正丁醚、格氏试剂浓度3 ...     

Investigation of 2, 1, 3-thia- and 2, 1, 3 selenadiazoles

The nitration of naphtho[1,2-d][2,1,3]thiadiazole under the conditions that are normally used for aromatic compounds gives a mixture of 6- and 9-nitronaphthothiadiazoles, which can be reduced to 6- and 9-amino derivatives, respectively. 6-Hydroxynaphthothiadiazole is obtained from 6-aminonaphthothiadiazole by the Sandmeyer reaction, while 8-hydroxynaphthothiadiazole is converted to the 8-amino derivative under the conditions of the Bucherer reaction. 4-Carboxy-5-(o-carboxyphenyl)-2,1,3-thiadiazole was obtained by the oxidation of naphtho[1,2-d][2,1,3]-thiadiazole with a potassium dichromate-dilute sulfuric acid mixture.See [1] for communication LXVI.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 11, pp. 1496–1502, November, 1972.     

2-BENZAZEPINES III1, 2 IMPROVED SYNTHESIS OF 2, 3, 4, 5-TETRAHYDRO-2-BENZAZEPIN-1-ONE

3-Methylfuran is an important building block of terpenoid compounds¹⁾ and some of these compounds are biologically active, for example as a defence substance of animal.²⁾ Though many methods have been developed for the syntheses of 3-substituted furan derivatives,³⁾ most of them lack the generality as a synthetic method of (3-furanyl) methyl derivative. Tannis has recently reported the construction of 3-substituted furan derivative by using 3-(lithiomethyl) furan or 3-(chloromagnesium methyl) furan, and demonstrated the generality of his method.⁴⁾     

新型1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑盐的合成

以邻溴苄醇(1)和水杨醛(2)为原料,经5步反应合成了一种分子内同时具有羟基和1,2,3-三氮唑环的新型类卡宾前体盐中间化合物(7),在三氟甲磺酸酐的催化下,分子内六元环化反应得到一种新型的1,2,4-三取代-1,2,3-三氮唑并三环体系类卡宾前体盐(8),其结构经1H NMR,13C NMR和MS(ESI)表征。