具有Gemini表面活性ATRP引发剂的合成

以2-溴异丁酰溴、N,N-二甲基乙醇胺、1,6-二溴己烷为主要原料,通过两步反应合成了一种新型具有Gemini表面活性的ATRP引发剂——N1,N6-双[2-(2-溴异丁酰氧基)乙基]-N1,N1,N6,N6-四甲基己烷-1,6-二溴化铵,总收率70%,其结构经1H NMR,IR和元素分析表征。     

水性可聚合二苯甲酮光引发剂的简便合成

以甲基丙烯酸-N,N-二甲基氨基乙酯为亲核试剂,分别与4-溴甲基二苯甲酮和4,4’-二(溴甲基)二苯甲酮在20℃下反应,并过简单的过滤,得到了两种水性可聚合二苯甲酮类光引发剂:4-[N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)二甲基溴化铵甲基]二苯甲酮(收率79.2%)和4,4’-双[N-(2-甲基丙烯酰氧基乙基)二甲基溴化铵甲基]二苯甲酮(收率79.7%)。产物用NMR、IR和元素分析进行了表征。     

金刚烷基甜菜碱型和季铵盐阳离子型表面活性剂的合成研究

以金刚烷胺为起始反应物,首先在过量甲酸存在下,与甲醛发生埃斯韦勒-克拉克甲基化反应合成了N,N-二甲基金刚烷叔胺,在此基础上通过N,N-二甲基金刚烷叔胺与氯乙酸钠、溴代正丁烷、溴代正辛烷、溴代十二烷、溴代十六烷等一系列季铵化试剂的季铵化反应,分别合成了N,N-二甲基金刚烷甜菜碱型表面活性剂及N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基正丁基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基辛基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十二烷基溴化铵、N-(1-金刚烷基)-N,N-二甲基十六烷基溴化铵等金刚烷季铵盐阳离子型表面活性剂,产率分别为75%,75%,61%,44%,54%.采用元素分析,IR,1H NMR等分析手段对5种产物进行了结构鉴定,测试了各种金刚烷表面活性剂水溶液的表面张力.     

具有表面活性ATRP引发剂的合成及其在无皂乳液聚合中的应用

以2-溴异丁酰溴、1,2-乙二醇、1,6-己二醇、顺丁烯二酸酐为主要原料,通过三步反应合成了具有阴离子表面活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂——4-[2-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)乙氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠(1a)和4-[6-(2-溴-2-甲基丙酰氧基)己氧基]-4-氧代-2-磺酸基丁酸二钠(1b),其结构经1HNMR,IR和元素分析表征。用1引发无皂乳液聚合,研究结果表明反应是活性自由基乳液聚合,所得乳液非常稳定。     

新型4-氨基喹唑啉衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以香草醛为起始原料,与1-溴-3-氯丙烷经烷基化反应后,再与盐酸羟胺反应制得4-(3-氯丙氧基)-3-甲氧基苯腈(3);3经硝酸硝化、铁粉还原后,与N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛反应制得N-[5-(3-氯丙氧基)]-2-腈基-4-甲氧基苯基-N,N-二甲基甲酰胺(6);6与3-氯-4-氟苯胺合环后与芳香醚经取代反应合成了7个新型的4-氨基喹唑啉衍生物(9a~9g),其结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析表征。初步生物活性测定结果表明:在用药量为10μmol·L-1时,N-(3-氯-4-氟苯基)-7-[3-(2-氯基苯氧基)丙氧基]-6-甲氧基喹唑啉-4-胺(9d)和5-氯-2-【3-{4-[(3-氯-4-氟苯基)胺]-6-甲氧基喹唑啉}-7-氧丙氧基】苯甲醛(9g)对人乳腺癌细胞Bcap-37的抑制率分别为61.4%和78.9%。     

羧基甜菜碱型两性氟表面活性剂的合成和表面活性

以p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯(Ⅰ)为原料,经酰胺化和季胺化两步反应,制备了N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)和N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ),用FTIR、1HNMR、ESI-MS对II和III的结构进行了表征。中间体N-3-(二甲氨基丙基)对全氟壬烯氧基苯磺酰胺(Ⅱ)的较优合成工艺条件为:溶剂为二氯甲烷,n(Ⅰ):n(N,N-二甲基丙二胺)=1:1.75,20℃反应4 h,Ⅱ的收率可达99.49%。N-[3-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰胺基)丙基]-N,N-二甲基乙酸铵(Ⅲ)的较优合成工艺条件为:n(Ⅱ):n(氯乙酸钠)=1:1.1,n(Ⅱ):n(碳酸氢钠)=1:1.5,60℃反应9 h,Ⅲ的收率为93.58%。     

利用Reformatsky反应合成1-β-碳氢霉烯类抗生素中间体

以(2R)-3-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]-4-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮为母体,2-溴乙(丙)酸酯或2-溴丙酰胺为亲核试剂,通过Reformatsky反应合成了一系列新型的1-β-碳氢霉烯类抗生素中间体——3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}乙(丙)酸酯(3a～3d)和3-{(2R)-2-[(3S,4R)-1-(叔丁基二甲基硅氧基)乙基]氮杂环丁-2-酮-4-基}-N,N-二取代丙酰胺(3e,3i和3k),其结构经1H NMR和13C NMR表征,其中3a～3e和3i未见文献报道。     

N-丙基-N-[2-(2,4,6-三氯苯氧基)乙基]-1H-咪唑-1-甲酰胺的合成

以2，4，6-三氯苯酚和1，2-二氯乙烷为初始原料，在相转移催化剂十六烷基三甲基溴化胺和弱碱性助剂三乙胺存在下合成了N-丙基-N-[2-(2，4，6-三氯苯氧基)乙基]-1H-咪唑-1-甲酰胺，其结构经元素分析,IR，^1H NMR分析证实。并对该合成路线的反应机理进行了讨论。     

苝四羧酸二酰亚胺衍生物的合成及其性能研究

以苝四羧酸二酐为原料,设计并合成了3个苝四羧酸二酰亚胺类化合物[1,7-二溴-3,4,9,10-苝四酸酐(1), N,N′-二(十二烷基)-1,7-二溴-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(2)和N,N′-二(十二烷基)-1,7-二对叔丁基苯氧基-3,4,9,10-苝四羧酸二酰亚胺(3)],其结构经1H NMR和MS表征.用循环伏安法和热分析法研究了2和3的电化学性质和热学性质.结果表明:2和3的氧化电位分别为931.6 mV, 170.1 mV,还原电位分别为-1 028 mV, -1 941 mV;2和3具有高的分解温度(>300 ℃),有良好的热稳定性.     

N-甲基-2-(4-取代哌嗪)-N-[3-(萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙基]乙酰胺衍生物的设计与合成

以N-甲基-3-(1-萘氧基)-3-(2-噻吩基)-丙胺(度洛西汀)为原料,通过N-酰氯化反应和N-烷基化反应,合成了5个新型的N-甲基-2-(4-取代哌嗪)-N-[3-(萘氧基)-3-(2-噻吩基)丙基]酰胺衍生物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。