2-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚分光光度法测定微量钴(Ⅱ)

研究了合成的2-[(3.5-二氯-2-吡啶)偶氮]-5-氨基酚与钴(Ⅱ)的显色反应。试验结果表明,Co(Ⅱ)与该试剂在pH3.8—5.5形成紫红色络合物,最大吸收波长为546nm,ε=5.42×10~4。组成比为Co(Ⅱ):R=1:2。在25mL体积中,钴量在10—24μg范围内符合比尔定律。对8μgCo(Ⅱ),除Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)离子严重干扰外,绝大部分其它离子对测定无影响;用强碱性阴离子树脂交换可分离除去Ni(Ⅱ)。所拟定的分析方法经用于铜精矿等试样中微量钴的测定,获得满意结果。     

水杨酰胺合铜(Ⅱ)酸根和5-硝基-1,10-菲绕啉配位的Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)配合物的合成和磁性

本文合成了两个新型双核配合物,[Cu(samcn)Ni(L)_2]和[Cu(sampn)Ni(L)_2].samcn~(4-),sampn~(4-)及L分别表示N,N′-乙二水杨酰胺根阴离子,N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根阴离子和5-硝基-1,10-菲绕啉(NO_2-phcn).经元素分析,IR和电子光谱等方法已推定配合物具有酚氧桥结构和Cu(Ⅱ)及Ni(Ⅱ)的配位环境分别为平面四方及八面体构型.配合物的变温磁化率已测(4-300K),其数值已用最佳拟合方法和从自旋哈密顿算符,H=-2JS_1·S_2导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-1.77cm~(-1)(samcn)和J=-1.74cm~(-1)(sampn),表明两个Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)双核配合物中有很弱的反铁磁性自旋交换相互作用.     

N,N′-1,2-丙二水杨酰胺合铜(Ⅱ)酸根的双核Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)配合物的合成和磁性

本文合成了两个新的双核配合物,[Cu(sampn)Ni(L)_2],sampn~(4-)表示N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根阴离子,L表示2,2-联吡啶(bpy)或1,10-菲咯啉(phen),经元素分析,IR和电子光谱等方法已推定配合物具有酚氧桥结构和Cu(Ⅱ)及Ni(Ⅱ)的配位环境分别为平面四方及八面体构型,配合物的变温磁化率已测(4—300K),其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符 =-2J _1 _2导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-1.90cm~(-1)(bpy)和J=-1.68cm~(-1)(phen),表明两个Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)双核配合物中有弱的反铁磁自旋交换相互作用。     

N,N′-乙二水杨酰胺合镍(Ⅱ)酸根的双核镍(Ⅱ)及镍(Ⅱ)-铜(Ⅱ)配合物的合成及性能研究

以N,N′-乙二水杨酰胺合镍酸钠同二价金属离子和2,2-联吡啶(bpy)或1,10菲绕啉(phen)反应制得双核配合物,[Ni(samen)Cu(L)]和[Ni(samen)Ni(L)₂](L=bpy,phen).经元素分析。红外、电子光谱等方法已推定[Ni(samen)]^2-中的Ni(Ⅱ)的配位环境为平面四方型,而被bpy或phen配位的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),分别为平面四方型和畸变八面体构型。 据此,本文指派了配合物的电子光谱,评价了Dq,B,β等配位场参数,并且用配位场理论模型算出了有效磁矩,Ni(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)配合物的g₁₁,与g₁,结果理论值与实验值相当吻合。     

催化-分光光度法测定粉煤灰中痕量镍(Ⅱ)

在pH 5 .0的醋酸 醋酸钠缓冲体系中 ,痕量镍 (Ⅱ )对过氧化氢氧化水杨醛肟 (SAO)的显色反应具有催化作用 ,显色程度与Ni(Ⅱ )量在一定范围内呈线性关系。借此建立了一种测定痕量Ni(Ⅱ )的催化光度法。结果表明 :有色溶液的最大吸收波长为 410nm ;方法检出限为 1.6× 10 - 8g/L ;线性范围为 0 .0～ 0 .0 2 5mg/L。本法结合 2 羟基 4 仲辛氧基二苯甲酮肟萃取分离 ,已用于粉煤灰中痕量镍的测定 ,获得满意结果     

水杨酰胺合铜(Ⅱ)酸根和5-硝基-1, 10-菲绕啉配位的Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)配合物的合成和磁性

本文合成了两个新型双核配合物,[Cu(samcn)Ni(L)₂]和[Cu(sampn)Ni(L)₂].samcn^4-,sampn^4-及L分别表示N,N′-乙二水杨酰胺根阴离子,N,N′-1,2-丙二水杨酰胺根阴离子和5-硝基-1,10-菲绕啉(NO₂-phcn).经元素分析,IR和电子光谱等方法已推定配合物具有酚氧桥结构和Cu(Ⅱ)及Ni(Ⅱ)的配位环境分别为平面四方及八面体构型.配合物的变温磁化率已测(4-300K),其数值已用最佳拟合方法和从自旋哈密顿算符,H=-2JS₁·S₂导出的磁方程拟合,求得交换参数为J=-1.77cm^-1(samcn)和J=-1.74cm^-1(sampn),表明两个Cu(Ⅱ)-Ni(Ⅱ)双核配合物中有很弱的反铁磁性自旋交换相互作用.     

阳离子交换树脂分离-分光光度法测定水中痕量铜

采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1～0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。     

浊点萃取-分光光度法测定粉煤灰中痕量Ni(Ⅱ)

利用非离子表面活性剂Triton X-114在温度高于其浊点时形成相分离行为,建立了浊点萃取富集痕量Ni(Ⅱ)的新方法.在pH9.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,Ni(Ⅱ)与1-(4-硝基苯基)-3-(5,6-二甲基-1,2,4三氮唑)-三氮烯(NPDMTT)反应生成稳定的络合物,在475 nm处出现正吸收峰,...     

meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉与Ni(Ⅱ)显色反应及其应用的研究

研究了meso-四(4-羟基-3-磺酸苯基)卟啉[简称T(4-HP)PS_4]与Ni(Ⅱ)的显色反应,在非离子表面活性剂Triton X-100,Cd(Ⅱ)盐和咪唑存在下,溶液pH 9.25±0.25时,在沸水浴中加热6min、Ni(Ⅱ)与T(4-HP)PS_4、Triton X-100形成多元配合物。表观摩尔吸光系数为2.23×10~5。Ni(Ⅱ)在0～70μg/25ml范围内符合比耳定律。用锌试剂负载树脂有效地分离了干扰严重的Cu(Ⅱ),成功地测定了工业电镀废水中低含量镍。     

2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞

树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.     

N,N′-乙二水杨酰胺合镍(Ⅱ)酸根的双核镍(Ⅱ)及镍(Ⅱ)-铜(Ⅱ)配合物的合成及性能研究

以N,N′-乙二水杨酰胺合镍酸钠同二价金属离子和2,2-联吡啶(bpy)或1,10菲绕啉(phen)反应制得双核配合物,[Ni(samen)Cu(L)]和[Ni(samen)Ni(L)_2](L=bpy,phen).经元素分析。红外、电子光谱等方法已推定[Ni(samen)]~2-中的Ni(Ⅱ)的配位环境为平面四方型,而被bpy或phen配位的Cu(Ⅱ)和Ni(Ⅱ),分别为平面四方型和畸变八面体构型。 据此,本文指派了配合物的电子光谱,评价了Dq,B,β等配位场参数,并且用配位场理论模型算出了有效磁矩,Ni(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)配合物的g_(11),与g_1,结果理论值与实验值相当吻合。     

N,N'-1,2-丙二水杨酰胺合铜(II)酸根的双核Cu(II)-Ni(II)配合物的合成和磁性

本文合成了两个新的双核配合物, [Cu(sampu)Ni(L)2], sampn^4^-表示N,N'-1,2-丙二水杨酰胺阴离子, L表示2,2-联吡啶(bpy)或1,10-菲咯啉(phen),经元素分析, IR和电子光谱等方法已推定配合物具有酚氧桥结构和Cu(II)及Ni(II)的配位环境分别为平面四方及八面体构型, 配合物的变温磁化率已测(4-300K), 其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符H=-2JS1S2导出的磁方程拟合, 求得交换参数为J=-1.90cm^-^1(pby)和J=1.68cm^-^1(phen), 表明两个Cu(II)-Ni(II)双核配合物中有弱的反铁磁自旋交换相互作用。     

N,N'-1,2-丙二水杨酰胺合铜(II)酸根的双核Cu(II)-Ni(II)配合物的合成和磁性

本文合成了两个新的双核配合物, [Cu(sampu)Ni(L)2], sampn^4^-表示N,N'-1,2-丙二水杨酰胺阴离子, L表示2,2-联吡啶(bpy)或1,10-菲咯啉(phen),经元素分析, IR和电子光谱等方法已推定配合物具有酚氧桥结构和Cu(II)及Ni(II)的配位环境分别为平面四方及八面体构型, 配合物的变温磁化率已测(4-300K), 其数值用最小二乘法和从自旋哈密顿算符H=-2JS1S2导出的磁方程拟合, 求得交换参数为J=-1.90cm^-^1(pby)和J=1.68cm^-^1(phen), 表明两个Cu(II)-Ni(II)双核配合物中有弱的反铁磁自旋交换相互作用。     

新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新试剂5-[4-(3-N-甲基麻黄素丙氧基)苯基]-10,15,20-三(4-甲氧苯基)卟啉溴化物与Cu(Ⅱ)的显色反应,试验表明,在pH4的HOAc-NaOAc缓冲溶液中,沸水浴加热7min,形成M:R=2:3的络合物,λmax=418nm,在0～200μg·L-1范围内吸光度与Cu(Ⅱ)的浓度符合比耳定律,加入乙醇能提高灵敏度,＝4.2×105.方法具有灵敏度高及干扰少的特点,用于测定水样中痕量Cu(Ⅱ),结果满意.     

2,3,7-三羟基-9-水杨基荧光酮催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)

基于在NaOH溶液中及45℃加热条件下,Ni(Ⅱ)对H2O2氧化2,3,7-三羟基-水杨基荧光酮溶液褪色反应具有灵敏的催化作用.研究了反应的最佳条件,建立了催化动力学光度法测定痕量Ni(Ⅱ)的光度分析方法.非催化反应与催化反应的吸光度差值△A与Ni(Ⅱ)的质量浓度P在0.00～0.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,...     

微晶蒽分离富集测定痕量铜(II)

建立了一种利用微晶蒽吸附分离富集环境水样中痕量Cu(Ⅱ)的新方法。 研究表明,pH=3.0时, Cu(Ⅱ)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,而Pb(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)和Al(Ⅲ)等完全留在溶液中,从而实现Cu(Ⅱ)与它们的分离。 该方法可直接用于1 L水样中痕量Cu(Ⅱ)的分离与富集,富集倍数达200倍,回收率91.0%~104.0%, 最低检出限为0.026 μg/L;应用于不同水样中Cu(Ⅱ)的测定,结果令人满意。     

Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系中镉的吸附波极谱测定

研究了在微酸介质中,Cd(Ⅱ)-碘化钾-吐温-20体系的极谱行为,引入吐温-20使Cd(Ⅱ)峰电流提高约1.1倍.Cd(Ⅱ)峰电位 E_p=-0.72V(vs.SCE),Cd(Ⅱ)浓度在0.002～0 3μg·ml~(-1)范围内与峰高成线性关系.方法具有高灵敏度、选择性和稳定性.用于锌中痕量镉的直接测定.相对标准偏差<2%,加标回收率在98%～102%.     

琉基葡聚糖凝胶分离富集-1-(4-安替比林)-3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯光度法测定痕量镍(Ⅱ)

合成并鉴定了一种新的三氮烯试剂1-(4-安替比林-)3-(2,4,6-三溴苯基)-三氮烯(ABPT),研究了该试剂与镍(Ⅱ)的显色反应条件。在pH 10.0的硼砂-氢氧化钠介质中,在Triton X-100存在下,ABPT与镍(Ⅱ)发生灵敏的显色反应。络合物的最大吸收波长为515nm,表观摩尔吸光率为2.1×105L.mol-1.cm-1。镍(Ⅱ)质量浓度在20.0～400μg.L-1之间呈线性,检出限(3s/k)为8μg.L-1,方法用于生活垃圾、水样品中痕量镍(Ⅱ)的测定,结果与原子吸收光谱法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于5%,回收率在102.5%～105.0%之间。     

1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)-三氮烯的合成及其与铜(Ⅱ)的荧光反应

报道了1-(2-苯并噻唑)-3-(3,5-二溴吡啶)三氮烯(BTDPT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的荧光反应研究。在pH 9.16的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,该试剂与Cu(Ⅱ)形成2:1的稳定络合物,体系的激发和发射波长分别为359和401 nm。Cu质量浓度在0.5~80.0μg/L范围内与△F呈良好的线性关系,其线性回归方程为:ΔF=-0.178+0.209ρ(μg/L),相关系数r=0.9956,检出限为0.2μg/L,用于测定环境水中痕量Cu,结果与原子吸收光谱法相符。样品6次测定值相对标准偏差小于5%,加标回收率为98.5%~103.0%。     

酶催化-荧光光谱法测定工业废水中的痕量汞(Ⅱ)

牛血红蛋白(Hb)对过氧化氢氧化L-酪氨酸(L-Tyr)产生荧光的反应具有催化作用,而痕量汞(Ⅱ)对该体系荧光产生较强的猝灭作用,基于此建立了测定工业废水中痕量汞(Ⅱ)的酶催化-荧光猝灭法。试验考察了酸度、反应物浓度、反应时间、干扰离子等因素的影响。在pH 9.8的氨水-氯化铵缓冲溶液中,L-Tyr、过氧化氢和Hb的浓度分别为8.00×10-5,1.00×10-4,5.00×10-7 mol·L~(-1)时,汞(Ⅱ)质量浓度的线性范围为0.01~4.0 mg·L~(-1),方法的检出限(3s/k)为3.33μg·L~(-1)。方法用于工业废水中痕量汞(Ⅱ)的测定,结果与双硫腙分光光度法的测定值相符,加标回收率在97.3%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3%。