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《理化检验(化学分册)》2010,(7)
提出了以镀金玻碳电极为工作电极的计时电位溶出法测定中药材中砷的含量。选择富集电位为-0.40 V,溶出底液为2.5 mol.L-1硝酸,在+0.13 V(vs.SCE)电位处获得一灵敏的砷(Ⅲ)的二次微分电位溶出峰,且该溶出峰的峰高与砷的质量浓度在2.0~10.0μg.L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为1.0μg.L-1。方法用于中药材金银花和田七中痕量砷的测定,回收率分别为96.7%和107.1%。 相似文献
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目前电位溶出法常用的工作电极为汞膜电极,常用的氧化剂为溶解氧或汞(Ⅱ)和铬(Ⅵ)。在伏安溶出法中,采用金膜电极仅用于碲、砷、汞、锗等离子的测定,在电位溶出法中也有报导,但就地镀金膜电极电位溶出法尚未见记载。我们经过研究,成功地采用就地镀金的金膜电极对铜、铋、锑、铅进行了测定,蓝对该方法的机理进行了定量推导和探讨。本文进一步用就地镀金膜电极对锡进行了测定,溶液中的Sn(Ⅳ)和Sn(Ⅱ)首先被还原富集于金膜 相似文献
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本文采用偏硼酸锂熔样〔注〕,用含微量碘化钾的亚硫酸钠作还原剂,以阳极溶出伏安法测定了滑石中的微量砷,并使用改进的标准添加法扣除背景电流。方法的最低检出限可达0.04ppb,变动系数小于2.1%,回收率为96.5~106.5%。 1.仪器与电极 AD-Ⅱ极谱仪,LZ3-104函数记录仪金盘电极,Ag/AgCl参比电极(内参比液为1MKC1),铂丝辅助电极 2.实验方法和分析结果 (1)底液及酸度:比较砷(Ⅱ)在硝酸、盐酸、高氯酸及硫酸支持电解质中的溶出峰,确定硫酸为最佳。且当硫酸浓度大于0.8M后,溶出峰不再增高。 相似文献
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《理化检验(化学分册)》2016,(6)
正目前,测定土壤和沉积物中砷的标准方法有HJ680-2013《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑微波消解/原子荧光法》[1]、GB/T 22105.2-2008《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第2部分:土壤中总砷的测定》[2]和NY/T 1121.11-2006《土壤检测第11部分:土壤总砷的测定》[3]等。常用的消解体系主要有盐酸-硝酸(3+1)溶液、硫酸-硝酸-高氯酸混合酸和硝酸-盐酸-高氯酸混合 相似文献
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金-钯双金属纳米颗粒修饰玻碳电极阳极溶出伏安法测定三价砷的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了金-钯双金属纳米颗粒修饰电极测定痕量砷的阳极溶出伏安法。采用紫外可见分光光度法、高分辨透射电镜及循环伏安法对颗粒的结构和电化学特性进行表征。采用方波伏安法测定三价砷,探讨了富集电位和方波伏安参数如频率、增幅、波幅以及干扰离子等对测定结果的影响。实验结果表明:金-钯双金属纳米颗粒呈壳-核结构;砷在0.30 V出现灵敏的阳极溶出伏安峰,峰电流与砷质量浓度在0.5~20μg/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.15μg/L;所制备的修饰电极重现性好,可用于三价砷的重复测定。共存离子Cu(Ⅱ)会影响三价砷的测定,而Pb(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)等离子的存在对测定结果无影响。 相似文献
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本文使用金电极为工作电极,银-氯化银电极为参比电极,铂电极为对电极,在硫酸-碘化四乙基铵介质中减小了铋对铜的干扰,提高了铅、镉测定灵敏度.用导数阳极溶出法,可同时测定铜、铅和镉,它们的溶出峰电位分别为 0.25,-0.12和-0.27V、检测下限分别可达:铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ)0.2ppb,镉(Ⅱ)0.05ppb.在选定的条件下,溶出峰电流与浓度很好地成线性关系.本文还用三角波循环伏安法观察了电极反应过程. 相似文献
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本法是一种测定大米中微量砷的新方法。试样经硝酸-硫酸-高氯酸分解后,在盐酸介质中,用硼氢化钾将试样中各种价态的砷还原为砷化氢,用硫脲-抗坏血酸消除铜、镍、铁等元素的干扰,然后在国产的原子荧光光度计上测定砷的含量。本法能简便、快速地测定采样中10ppb到100ppm的砷,回收率在94~105%之间。 相似文献
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用电化学沉积法将铋离子修饰在玻碳电极上,应用此铋膜修饰玻碳电极测定镓时,将试液在pH 5.4的六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液中在-1.30 V处预还原40 s,然后在-1.30~-0.50 V范围内扫描,使镓离子从修饰电极上溶出,实现了镓离子的溶出伏安法测定,在-1.01 V处可得镓离子的氧化峰电位,镓的质量浓度在0.002 8~0.21μg.L-1范围内与其峰电流值呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.7 ng.L-1。方法用于测定铝箔中镓的含量,加标回收率在98.2%~103.8%之间。 相似文献
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将有序介孔碳(OMC)分散于壳聚糖(CTS)溶液,并用于修饰玻碳电极,制成有序介孔碳-壳聚糖修饰玻碳电极(OMC-CTS/GCE),用差分脉冲溶出伏安法研究锡(Ⅱ)在该电极上的溶出伏安特性。实验发现,在1.0mol/L盐酸中,锡(Ⅱ)在-1.2V处被富集在修饰电极表面,在0.0~+1.0V电位范围,以100mV/s的速率扫描,锡(Ⅱ)在+0.35V处产生一灵敏的溶出峰,峰电流与锡(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为2.2×10-9 mol/L。方法用于合金中痕量锡(Ⅱ)的测定,结果同火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定结果一致。 相似文献
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高温合金中痕量铊的方波极谱阳极溶出法 总被引:1,自引:0,他引:1
一般矿石、岩石、纯金属、海水、空气及污水中测定铊的方法已有报导,但钢铁、高温合金中分析痕量铊的文献尚少。本文提出在1M乙酸铵-0.3%无水亚硫酸钠(pH8—9)的底液中以方波极谱阳极溶出法测定铊(Ⅰ)。该法比单用方波极谱法的灵敏度提高1个数量级。溶出峰电位约-0.35伏(银汞膜电极,下同)。在实验条件下,3.5×10~(-1)—7.0×10~(-7)M浓度与溶出峰电流呈良好的线性关系。从6N盐酸中,用异丙醚萃取铊与基体元素分离,再用氢溴酸洗去钼等干扰离 相似文献
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本文报道用示波极谱阳极溶出法测定氯化金中痕量铜、铅。采用环戊醇萃取除去大量基体金,残留在水相中的少量金用还原剂还原后,采用玻碳电极为工作电极,在pH 3.3的盐酸介质中测量-0.11V电位处铜的溶出峰。然后再萃取除去铜,测量-0.55V处铅的溶出峰。铜量在1—200ng/mL、铅量在10—800ng/mL范围内与峰电流均呈良好的线性关系。标准加料回收试验的回收率为85—105%。由于使用非汞电极,避免了通常极谱法中汞的污染。 相似文献