邻菲哕啉-Fe(Ⅱ)光度法间接测定盐酸吡硫醇

在酸性介质中,盐酸吡硫醇可将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),邻菲啰啉能与Fe(Ⅱ)显色,最大吸收波长为508 nm,通过测定Fe(1Ⅰ)的量间接的测定了盐酸吡硫醇的量.建立了测定盐酸吡硫醇质量浓度的新方法.盐酸吡硫醇在0.010～6.0 μg/mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=-0.00373+0.1...     

NBS-荧光素-盐酸头孢吡肟化学发光体系的研究

盐酸头孢吡肟(Cefepime Hydrochloride)作为第四代头孢菌素类抗菌新药,具有高效、广谱、低毒、耐细菌β-内酰胺酶等特点。目前测定盐酸头孢吡肟的方法有液相色谱[1]、高效液相色谱法[2-7]、红外与X-射线[8]等。本文研究发现,在氢氧化钠介质中,盐酸头孢吡肟可被N-溴代琥珀酰亚胺(NBS)氧化产生微弱的化学发光,在荧光素共存时产生较强的化学发光,其发光强度与盐酸头孢吡肟的质量浓度在0·05mg·L-1~10mg·L-1范围内呈良好的线性关系。基于此,结合流动注射技术,建立了测定盐酸头孢吡肟的流动注射化学发光方法。该法的检出限(3σ)为29μg·L-…     

流动注射-分光光度法测定药物中盐酸吡硫醇含量

在pH 3.85乙酸盐缓冲溶液中,盐酸吡硫醇可将Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ）,邻菲啰啉能与生成的Fe（Ⅱ）显色,在波长508 nm处有最大吸收峰,据此提出了一种停留流动注射-分光光度法间接测定盐酸吡硫醇含量的方法。盐酸吡硫醇的质量浓度在8.00～500 mg·L^-1范围内与其ΔA呈线性关系,方法的检出限（3s/k）为1.54 mg·L^-1。方法用于盐酸吡硫醇药物中盐酸吡硫醇的测定,方法的回收率在99.6%～100%之间,测定值的相对标准偏差（n=6）小于2%。     

线性扫描极谱法测定辛伐他汀

用线性扫描极谱法研究辛伐他汀的电化学行为。在pH 6.88的0.12mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,辛伐他汀于-1.188V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与辛伐他汀质量浓度在0.01～5.0mg·L-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为7.0μg·L-1。对5.0mg·L-1辛伐他汀溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.53%,方法可用于测定其片剂中辛伐他汀含量。     

线性扫描极谱法测定盐酸二甲双胍

用线性扫描极谱法研究盐酸二甲双胍的电化学行为。在pH6.85的0.1mol·L-1磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,盐酸二甲双胍于-1.165V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与盐酸二甲双胍质量浓度在0.41～41.0mg·mL-1范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.28mg·mL-1。对41.0mg·mL-1盐酸二甲双胍溶液进行6次平行试验,相对标准偏差(n=6)为0.72%。此方法已用于测定其片剂中盐酸二甲双胍的含量。     

脂质体免疫传感器的制备及其应用于测定尿液中2,4-D的量

将4种溶质(以10∶10∶1∶1质量比混合的DPPC、胆固醇、DPPG及DPPE)的混合物22mg,溶于4mL氯仿-异丙醚-甲醇(6+6+1)混合溶剂中。向此溶液中加入0.15mol·L-1亚铁氰化钾溶液1mL,于45℃超声涡旋5min使其包埋于脂质体中。将此脂质体包埋的亚铁氰化钾溶液1mL,通过戊二醛(0.7+99.3)溶液2mL的作用,与200μL 2,4-D免抗体溶液(10.53g.L-1)交联。另将自制MWNT′s修饰的石墨电极插入0.05mol·L-1脂质体-抗体-吡咯溶液中,用循环伏安法在0～0.75V电位区间扫描10次,扫描速率为50mV.s-1。由此制成的免疫传感器应用于测定尿样中2,4-D含量,其线性范围为0.05～2.5 mg·L-1之间,检出限(3S/N)为15.4μg·L-1。     

1,2-萘醌-4-磺酸钠测定盐酸吡硫醇的研究

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定含羟基药物盐酸吡硫醇的方法.研究表明,在pH=13.00的KCl-NaOH缓冲溶液中,盐酸吡硫醇能够催化氢氧根离子与1,2-萘醌-4-磺酸钠反应形成橙红色的2-羟基-1,4-萘醌,其最大吸收波长为454nm.盐酸吡硫醇浓度在3.2μg/mL～80μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系.线性回归方程为A＝0.02715+0.02837C(×105 mol/L),线性相关系数r＝0.9986.表观摩尔吸光系数、相对标准偏差(R.S.D.)和检测限分别为2.84×103L/mol/cm、1.6%和2.0μg/mL.通过对片剂中的盐酸吡硫醇含量进行测定,回收率在98%～101%.     

线性扫描极谱法测定消旋山莨菪碱

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究了消旋山莨菪碱在0.3mol·L~(-1)磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液(pH 6.70)中的电化学行为。消旋山莨菪碱于-1.095V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,消旋山莨菪碱质量浓度在0.10～10.0mg·L~(-1)范围内与其一次微分线性扫描峰电流i_p呈线性关系,检出限(3S/N)为0.06mg·L~(-1)。对5.0mg·L~(-1)消旋山莨菪碱溶液进行6次平行试验,相对标准偏差为0.34%,该方法用于片剂中消旋山莨菪碱含量的测定,测定值与标示值相符。     

药物中盐酸异丙嗪的微流控芯片非接触电导法快速检测

建立了微流控芯片非接触式电导法快速测定药物中盐酸异丙嗪含量的分析方法.研究了缓冲液、添加剂、分离电压和进样时间等因素对检测的影响,以20 mmol·L-1 MES-20 mmol·L-1 His 的缓冲液为分离介质,分离电压为2.2 kV时可实现较好的分离检测.在优化实验条件下,盐酸异丙嗪的线性范围为100 ～1 000 mg·L-1;检出限(S/N=3)为10 mg·L-1;线性方程为Y＝-502+4.99×103X,相关系数r=0.995 6;0.1 g·L-1盐酸异丙嗪的RSD为2.1%(n＝5);3批药品的加标回收率为96% ～101%,RSD为1.7% ～3.0%.该方法简便、快速、灵敏度高,可以用于盐酸异丙嗪药物的质量控制.     

银盘电极盐酸柔红霉素电化学行为及其与BSA的相互作用

应用线性扫描伏安法和循环伏安法研究盐酸柔红霉素在银盘电极上的电化学行为及其与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.结果表明,在pH6.50的Britton-Robinson缓冲溶液中,盐酸柔红霉素有一灵敏的还原峰,峰电位Ep-0.64V(vs.SCE),缓冲液加入BSA后盐酸柔红霉素的还原峰峰电流下降,据此建立了BSA的电化学测定方法.在优化条件下,峰电流与BSA浓度于1.0×10-8～1.0×10-4mol·L-1(r=0.9965)范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-9mol·L-1.同时还测定了盐酸柔红霉素与BSA的结合比和结合常数.     

盐酸吡格列酮-乙基曙红荷移光度测定法

在pH 4.0的盐酸-乙酸钠缓冲介质中,吡格列酮(PGTZ)与乙基曙红(EE)之间发生荷移反应,形成离子缔合物,使溶液发生褪色现象,且在516 nm波长处测定时,溶液的褪色程度与盐酸吡格列酮的浓度在9.75 × 10-7～1.26×10-5mol·L-1范围内呈线性关系.表观摩尔吸光率(ε516)为6.44×104·mol-1·cm-1,检出限(3s/k)为3.25×10-7mol·L-1.方法用于市售药品中PGTZ含量的测定,所得结果与标示值及高效液相色谱法(HPLC)测得结果相符.以血浆及尿液样品为基体加入标准溶液作回收试验,测得其回收率在97.7%～103.3%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%.     

芬布芬电化学行为的线性扫描极谱法研究

应用线性扫描极谱法研究芬布芬的电化学行为.在0.2mol.L-1Na2HPO4-KH2PO4缓冲溶液(pH6.86)中,芬布芬于-1.38V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,其一次微分线性扫描峰电流与芬布芬浓度呈良好的线性关系,浓度范围1.6～200.0mg.L-1,相关系数r=0.9958(n=10),检出限为0.8mg.L-1.以80.0mg.L-1芬布芬溶液作6次平行试验,RSD为0.73%,回收率在97.7%～109.2%之间.芬布芬的此一电化学特性可用于其片剂含量测定.     

多菌灵原药中2个酚嗪类杂质含量的高效液相色谱法测定

建立了高效液相色谱法测定多菌灵原药中2个酚嗪类杂质(2,3-二氨基酚嗪(DAP)和2-羟基-3-氨基酚嗪(HAP))含量的方法.采用紫外-可见光检测器,检测波长为453 nm,分析柱为Zorbax SB-C18色谱柱,以甲醇-0.05 mol·L-1乙酸铵溶液(体积比50:50,pH 3.0)为流动相,流速1.0 mL·min-1.DAP在0.136～2.18 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.03 mg·L-1,相对标准偏差为1.08%,平均加标回收率为99%;HAP在0.10～1.60 mg·L-1质量浓度范围呈线性响应,相关系数为0.999 9,检出限为0.05 mg·L-1,相对标准偏差为2.71%,平均加标回收率为98%.     

高效液相色谱法同时测定氢达乳膏中氢化可的松和盐酸达克罗宁

采用高效液相色谱法同时测定氢达乳膏中氢化可的松和盐酸达克罗宁。固定相为Agilent C18色谱柱,流动相为0.015mol·L-1乙酸铵溶液-甲醇(42+58)溶液,流量为0.6mL·min-1,柱温25℃,检测波长254nm。氢化可的松和盐酸达克罗宁的线性范围均为0.12~0.60μg,检出限(3S/N)分别为0.622,0.606 mg·L-1,加标回收率分别在97.6%~100%,99.3%~99.7%之间,相对标准偏差(n=6)分别为1.8%,0.94%。     

Rh6G流动注射法在线快速测定食盐中的碘

根据KIO3与过量的KI在盐酸中反应生成I3-,I3-进一步与罗丹明6G(Rh6G)生成离子型缔合物,从而使整个体系的吸光度显著降低,提出了流动注射法测定食盐中碘含量(以碘酸根计)的方法。实验对泵管、反应圈、进样环及显色体系中各物质的浓度进行了试验及优化。在常温下,当碘化钾浓度为0.01 mol·L-1、盐酸浓度为0.1 mol·L-1、Rh6G浓度为0.004 g·L-1时,实验条件最佳,方法的线性范围为40~800μg·L-1,检出限(3S/N)为13μg·L-1,用于食盐中碘含量的测定,回收率在98.6%~101.0%之间,相对标准偏差(n=12)为0.93%(400μg·L-1的碘酸根)。     

电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

应用电堆积柱上富集-高效毛细管电泳法测定了6种药品中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量。试验选择了以下分析条件:①检测波长205 nm;②内标物为间苯二酚;③运行液为pH9.2的40 mmol·L-1硼砂缓冲溶液;④分离电压20 kV;⑤进样时间10 s;⑥分离温度25℃。麻黄碱及伪麻黄碱质量浓度在1~400 mg·L-1之间与相应的相对峰面积值(即被测物与内标物的峰面积之比)呈线性关系。方法的检出限(3S/N)为0.35 mg·L-1(麻黄碱)和0.29 mg·L-1(伪麻黄碱)。以2种药品作基体加入标准溶液做回收试验,测得平均回收率依次为101.1%及103.6%。     

化学蒸气发生-多通道原子荧光光谱法同时测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

采用氢化物发生-四通道原子荧光光谱仪同时测定化探样品中砷、锑、铋和汞的含量。试样溶于盐酸-硝酸-水(3+1+4)的混合酸中,分取适量试液在盐酸(1+4)溶液和含硫脲10g·L-1的介质中预还原30min。用纯氩气作载气和屏蔽气,流量依次为300,900mL·min-1。仪器采用间歇流动进样方式,硼氢化钾溶液的质量浓度为15g·L-1。上述4种元素的质量浓度在一定范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.031μg·L-1(砷)、0.028μg·L-1(锑)、0.024μg·L-1(铋)和0.004 8μg·L-1(汞)。应用此方法分析了化探样品,并用标准加入法对上述4种元素进行回收试验,测得回收率在95.4%~101%之间。     

铜掺杂ZnSe量子点荧光探针测定镉(Ⅱ)

基于镉(Ⅱ)与ZnSe/Cu量子点之间的荧光猝灭作用,提出了用ZnSe/Cu量子点作为荧光探针测定镉的方法。通过微波辅助加热,在水溶液中合成了巯基丙酸修饰的ZnSe/Cu量子点。用荧光光谱、紫外光谱研究了ZnSe/Cu量子点与镉(Ⅱ)的相互作用。在pH为7.4的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液和1.5×10-4 mol·L-1 ZnSe/Cu量子点溶液中测定镉(Ⅱ)。镉(Ⅱ)的质量浓度在0.025~0.40mg·L-1范围与ZnSe/Cu量子点荧光猝灭强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.021 6mg·L-1。方法应用于水样的测定,回收率为98.0%,102%。对0.15mg·L-1镉(Ⅱ)标准溶液测定11次,测定值的相对标准偏差为6.7%。     

分光光度法测定片剂中的盐酸氯丙嗪

在pH为5.50的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪与铁(Ⅲ)、铬天青S反应生成蓝色三元配合物,其最大吸收波长为660nm。当铁(Ⅲ)和铬天青S的含量固定时,盐酸氯丙嗪的质量浓度在0.20~20mg·L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.058mg·L-1。应用此方法测定片剂中盐酸氯丙嗪含量,加标回收率在97.8%~98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.1%~1.5%之间。     

加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物

提出了加速溶剂萃取-气相色谱-质谱法测定塑料中15种致敏芳香化合物。样品与硅藻土混匀后采用丙酮为溶剂,在80℃,1 500 MPa压力条件下提取20min,循环2次,萃取物浓缩定容后经DB-17石英毛细管色谱柱分离,在全扫描和选择离子监测模式下测定。颜色较深的样品经硅胶固相萃取小柱净化后测定,内标法定量。15种化合物的线性范围均为0.005~60 mg·L-1,检出限(3S/N)在0.005~0.03mg·L-1之间。方法用于聚丙烯、聚乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯塑料样品的分析,加标回收率在83.3%~118%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.0%~9.9%之间。