水中微量芘和荧蒽的胶束增敏荧光分析法同时测定

建立了吐温-20(Tween-20,Tw-20)直接荧光法同时测定水中溶解态芘(pyrene,Py)和荧蒽(fluoranthene,FLuA)的方法.该法测定芘和荧蒽的线性范围分别为1.98×10-10 ～9.88×10-8 mol/L和2.00×10-9 ～7.99×10-7 mol/L,检出限分别为9.88×10-11 mol/L和5.99×10-10 mol/L.方法灵敏,用于自来水、江水样的分析,取得了良好的效果,芘的回收率分别为92%～102%和101%～102%,荧蒽的回收率分别为90%～100%和94%～111%.为预测和治理水污染提供了一种灵敏、快速且简便的测试手段.     

同步荧光法同时测定水溶解态的蒽和芘

利用PAHs具有高的荧光量子产率,同步荧光法具有快速、灵敏、选择性较好的优点,建立了同时测定水溶液中溶解态蒽和芘的方法。所建方法测定蒽和芘的线性范围分别为1.0×10-8~2.0×10-7mol/L和5.0×10-9~3.5×10-7mol/L,检出限分别为1.69×10-9mol/L、8.42×10-10mol/L,相对标准偏差分别为2.90%、2.34%(n=5)。运用所建方法尝试了自来水样品的测定。     

唑类有机化合物修饰电极同时测定尿液中的多巴胺和黄嘌呤

建立以唑类有机化合物(4-氨基-4H-1,2,4,-三唑)修饰玻璃电极,得到聚唑类有机合物膜修饰电极,并以该电极对多巴胺(DA)和黄嘌呤(XN)进行同时分析测定。结果表明,在0.2 mol·L-1的磷酸盐缓冲液(p H=5.0)中,DA和XN在聚唑类有机化合物修饰的电极上具有比较好的电化学行为。多巴胺和黄嘌呤分别5×10-5~5×10-9mol·L-1和1×10-4~1×10-7mol·L-1浓度范围内有较好的电化学响应,DA和XN检出限分别为5×10-10mol·L-1和1×10-8mol·L-1,该修饰电极具有较高的灵敏度、重现性和稳定性。该方法可用于人体的尿液中两种化合物的同时测定分析,回收率分别为94.7%~99.3%与93.6%~95.3%.     

2-氨基咪唑血红素模拟酶催化荧光光谱法测定过氧化氢

基于2-氨基咪唑血红素模拟酶催化过氧化氢氧化对甲酚的反应建立了测定过氧化氢浓度的荧光光谱法。在优化的试验条件下,过氧化氢浓度在1.02×10-8~3.07×10-5 mol·L-1范围内与体系的荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为8.31×10-9 mol·L-1。本方法用于雨水中过氧化氢的测定,加标回收率在95.1%~99.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%~2.5%之间。     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝北大核心CSCD

采用荧光光谱法测定饮料中的苋菜红与亮蓝。样品经柠檬酸溶液调节酸度至pH 6.0,用聚酰胺粉吸附待测物,解析后,以320nm为激发波长、425nm为发射波长测定苋菜红,以382nm为激发波长、445nm为发射波长测定亮蓝,苋菜红和亮蓝的浓度分别在2.5×10-6~2.50×10-5 mol·L-1,5.0×10-6~5.00×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)分别为2.0×10-7 mol·L-1和1.0×10-6 mol·L-1。本法用于测定市售饮料中的苋菜红与亮蓝,加标回收率在102%~104%之间,测定值的相对标准偏差均小于5%。     

表面活性剂敏化铽离子荧光探针测定培氟沙星

稀土离子Tb3 能与药物培氟沙星形成1∶2络合物,并发出Tb3 的特征荧光,加入表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)能显著增强该体系的荧光强度,据此建立了一种表面活性剂敏化Tb3 荧光探针测定培氟沙星的新方法。在pH 5.8~6.8,Tb3 和SDS浓度分别为5.0×10-4mol.L-1和1.0×10-2mol.L-1的条件下,培氟沙星的浓度与体系的荧光强度呈良好的线性关系,线性范围为3.0×10-9~7.9×10-6mol.L-1;检出限为3.0×10-9mol.L-1。该方法可用于培氟沙星制剂和血清中药物含量的直接测定。     

鲁米诺-高锰酸钾体系化学发光法测定富马酸酮替芬

基于富马酸酮替芬对碱性条件下高锰酸钾-鲁米诺化学发光体系的增敏作用,结合流动注射技术,建立了测定富马酸酮替芬的化学发光法。在优化的试验条件下,增敏化学发光强度的比值与富马酸酮替芬的浓度在1.8×10-8~2.0×10-6 mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.6×10-9 mol·L-1。加标回收率在98.6%~102%之间,测定值的相对标准偏差在1.1%~1.4%之间。方法用于分析市售富马酸酮替芬片剂,测定值与标示值相符。     

催化动力学荧光光度法测定溴化物

研究在硫酸介质中,Br-对过氧化氢氧化罗丹明6G反应具有催化作用,基于此建立了测定微量Br-离子的催化荧光光度方法。结果表明:反应体系的激发波长和发射波长分别为556nm、535nm,测定的线性范围为1.68×10-6~3.36×10-5mol·L-1,检出限为1.14×10-6mol·L-1。方法用于样品中微量Br-的测定,相对标准偏差为1.393%~1.829%,回收率为99%~101%。     

吡啰红B为指示剂细胞色素C催化荧光测定青蒿素

在细胞色素C催化下,吡啰红B与青蒿素反应导致荧光降低,细胞色素C与青蒿素的反应为酶-底物模型。动力学研究表明,稳态催化速率依赖于酶和底物浓度,催化常数Km、Vm ax及Kcat分别为3.3×10-5mol/L,5.4×10-6mol.L-1.s-1和13.5 s-1,催化活性受去活化剂和乙醇抑制。在pH 5.3、25℃及7.6×10-7mol/L的细胞色素C催化条件下,荧光降低值ΔF(F0-F)与青蒿素浓度在7.1×10-8~1.1×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限为7.2×10-9mol/L;加标回收率为96.3%~106.8%。方法已用于测定血浆和尿液介质中的微量青蒿素。     

Ag(Ⅲ)-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2.0×10-9~1.0×10-7mol·L-1和2.0×10-7~1.0×10-6mol·L-1,检出限为5.0×10-10mol·L-1。对2.0×10-8mol·L-1与6.0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1.1%与1.5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98.0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

流动注射化学发光法测定河水中对苯二酚

在碱性介质中,高碘酸钾氧化鲁米诺产生化学发光,对苯二酚对此反应具有极强的增敏作用,据此建立了鲁米诺-高碘酸钾-对苯二酚化学发光体系测定对苯二酚的方法。对苯二酚溶液浓度在1.0×10-8~1.5×10-7mol.L-1范围内与化学发光强度呈线性关系,检出限为8.5×10-9mol.L-1,用于河水中对苯二酚的测定并测得其回收率在93.4%~104.4%之间。探讨了对苯二酚的增敏机理。     

聚苯基荧光酮修饰玻碳电极吸附溶出伏安法测定痕量汞

研究利用聚苯基荧光酮修饰玻碳电极测定痕量汞的溶出伏安法,在0.1 mol.L-1氨水-NH4Cl缓冲溶液中(pH 9.5),开路搅拌,Hg(Ⅱ)富集于修饰电极表面,通过介质交换至0.1mol.L-1盐酸溶液中,于-0.40 V还原后阳极化线性扫描,在0 V左右处获得一灵敏汞的溶出峰。其氧化峰电流与Hg(Ⅱ)浓度在9.0×10-8~8.0×10-7mol.L-1范围内呈线性关系,开路富集5 min,检出限达2.0×10-8mol.L-1。应用此方法于尿液中汞的测定,所得平均RSD值小于4.02%,回收率试验结果在98.4%~103.2%间。     

柠檬酸修饰荧光碳点的合成及对中草药总黄酮的检测

以甘露糖为原料,采用热解法制备了荧光碳点,加入柠檬酸修饰碳点。用荧光、红外及紫外光谱表征了碳点性质,透射电镜(TEM)观察了碳点的形貌特征。结果表明,荧光激发和发射波长分别为381nm/475nm,荧光量子产率为0.89,碳点平均直径为2.9nm,红外(IR)光谱表明碳点表面有羧基和羟基等活性官能团。由于芦丁对荧光碳点具有选择性猝灭作用,可以用于样品中芦丁的分析检测。在pH=6反应条件下,方法用于中草药总黄酮测定,其线性范围为5.6×10~(-8)~6.0×10~(-5)mol·L~(-1),检出限为4.6×10~(-9)mol·L~(-1),回收率在98%~105%之间。     

Ag（III）-鲁米诺化学发光体系对泼尼松龙的测定研究

建立了应用Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系检测泼尼松龙的方法。在碱性介质中,泼尼松龙可以改变Ag(Ⅲ)配合物-鲁米诺化学发光体系的光信号,一定范围内,其浓度与光信号的减弱程度呈线性关系。于最优条件下,该方法的线性范围是2．0×10-9~1．0×10-7 mol·L-1和2．0×10-7~1．0×10-6 mol·L-1,检出限为5．0×10-10mol·L-1。对2．0×10-8mol·L-1与6．0×10-7mol·L-1的泼尼松龙进行平行测定11次,其相对标准偏差分别为1．1%与1．5%。该方法用于醋酸泼尼松龙注射液的测定,回收率为98．0%~101%。本方法具有快速、简便、准确的特点,适用于泼尼松龙新剂型药代动力学的研究,也可应用于泼尼松龙其他剂型的检测。     

光催化非均相Fenton反应-间接荧光光度法测定大气微颗粒物中邻苯二甲酸酯类含量

采用溶胶-凝胶法制备了纳米铁酸铋,用作荧光光度法测定大气微颗粒物中邻苯二甲酸酯(PAEs)含量时的Fenton试剂。在水解液中加盐酸(1+1)溶液中和并用0.03mol·L-1磷酸盐缓冲溶液控制酸度至pH 7,加入铁酸铋0.050 0g及过氧化氢使其浓度在100 mL总体积中达0.02mol·L-1,进行光催化Fenton反应3.5h。根据在417nm处所测得荧光强度,可对所含PAEs进行定量。邻苯二甲酸二乙酯的浓度在3.8×10-7~4.8×10-5 mol·L-1范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为5.43×10-8 mol·L-1。加标回收率在90.8%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在2.1%~8.3%之间。     

基于甲基丙烯酰胺基芘荧光载体光聚合膜的奥硝唑传感器

合成了一种端基烯键的芘衍生物荧光载体-甲基丙烯酰胺基芘(MAAP)。基于光聚合反应将该荧光载体共聚固定于玻片表面,利用奥硝唑对共价固定膜甲基丙烯酰胺基芘的熄灭作用,研制了一种测定奥硝唑的荧光传感器。传感器避免了荧光载体的泄漏,具有较好的稳定性、重现性和选择性,使用寿命长。奥硝唑测定的线性范围为1.0×10-6~1.0×10-3mol/L;检出限为4.0×10-7mol/L;将传感器用于水样中奥硝唑的直接测定,回收率在93.8%~110.5%。     

荧光光谱法测定药物泼尼松

肾上腺皮质激素类药物泼尼松被浓硫酸氧化产生具有荧光特性物质。本文研究了泼尼松与浓硫酸的反应及表面活性剂对体系荧光强度的影响,据此建立了一种测定泼尼松含量的新方法。本法的检出限为2.79×10-8mol.L-1,相对标准偏差为1.8%,荧光强度与泼尼松浓度在5.58×10-7~3.90×10-6mol.L-1范围内呈良好线性关系。     

呋喃甲醛缩对硝基苯胺与汞离子的荧光猝灭反应及其应用

合成了呋喃甲醛缩对硝基苯胺(FFNA)荧光试剂,在pH 9.06的四硼酸钠缓冲溶液中,该试剂与汞离子以1∶1的物质的量比形成络合物,使得FFNA的荧光猝灭,据此建立了测定汞离子的荧光光谱法。激发波长和发射波长分别为235,330nm时,体系的荧光强度改变(ΔI_F)与汞离子的浓度在4.0×10~(-8)~1.1×10~(-7) mol·L~(-1)内呈线性关系,检出限(3s/k)为2.24×10~(-8) mol·L~(-1)。该方法用于化妆品中微量汞的测定,结果与原子吸收光谱法相一致,加标回收率在99.0%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~3.5%之间。     

荧光分光光度法测定奶粉及尿液中叶酸——基于同时高锰酸钾氧化及光化学反应

对基于同时用高锰酸钾氧化及光化学反应的荧光分光光度法测定复杂试品如奶粉及人尿中叶酸的条件作了系统的试验并予以优化.对奶粉试样的预处理方法也作了详细叙述.试样溶液在作荧光光度检测之前,须经硅藻土填充的层析柱进行纯化.含有叶酸的试液在0.01 mol·L-1盐酸介质中,用1×10-3 mol·L-1高锰酸钾溶液氧化,并置于波长为254 nm的紫外灯下照射30 min,经如此处理后叶酸的荧光强度明显增大,并测得其激发波长及发射波长分别为280 nm及448 nm.在5.0×10-8～2.0×10-6 mol·L-1叶酸浓度范围内,与相应的荧光强度之间保持线性关系,相关系数为0.999 1.方法的检出限为6.5×10-9 mol·L-1,所提出的方法曾用于奶粉及人尿中叶酸的测定.测定结果的RSD值(n=7)为3.2%～4.9%,方法的回收率为97.0%～102.0%.