流动注射-抑制化学发光法测定司帕沙星

在碱性介质中,司帕沙星对鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光有较强的抑制作用,据此,采用流动注射技术,建立了一种测定痕量司帕沙星药物的化学发光分析法。该法的线性范围为1.0×10-6~2.0×10-3mol/L,检出限为6.5×10-7mol/L。本方法简便、快速,用于片剂中司帕沙星的测定,回收率在90%~101%之间,结果满意。     

铕敏化荧光法测定甲磺酸帕苏沙星

稀土Eu3+能与甲磺酸帕苏沙星形成络合物,并发出Eu3+的特征荧光.加入表面活性剂SDBS能大大增强体系的荧光强度,由此建立了表面活性剂敏化的Eu3+荧光探针测定甲磺酸帕苏沙星的方法.最佳测定条件为最大激发和发射波长分别是332和618 nm;pH=7.5;Eu3+浓度为1.2×10-5 mol/L,SDBS浓度为3.0×10-5 mol/L.甲磺酸帕苏沙星浓度在3.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内与荧光强度线性关系良好,r=0.9993;检出限为1.0×10-9 mol/L.该方法用于甲磺酸帕苏沙星注射剂和人体血清以及尿样中的甲磺酸帕苏沙星的含量测定,结果令人满意.     

司帕沙星-亚硝酸荧光体系性质的研究及应用

首次提出了亚硝酸氧化司帕沙星的荧光反应测定司帕沙星的新方法 ,在酸性介质中 ,亚硝酸氧化司帕沙星继而与碘化钾反应生成了新的荧光物质 ,其荧光发射较司帕沙星强 1 3 4倍 ,激发和发射波长分别为 2 86nm和464nm,,当司帕沙星的浓度为 2× 1 0 - 8mo L L～ 1× 1 0 - 6mo L L时 ,工作曲线呈良好的线性关系 ,检出限为 1 .5×1 0 - 1 0 mo L L。据此建立了同步 -导数荧光光谱法测定尿液中司帕沙星的新方法 ,本文还对反应产物的荧光特性及有关反应机理进行了探讨。     

基于Ag/AgCl丝双涂膜司帕沙星选择电极的研制与应用

以Ag/AgCl丝为基体依次外涂含0.1 mol/L KCl的琼脂凝胶膜及含四苯硼-司帕沙星缔合物的PVC膜,制备了一种双涂膜司帕沙星选择电极。采用正交设计法,研究了离子缔合物的种类、活性物在膜中的浓度及增塑剂三因素对电极的影响。电极的线性范围为1.0×10-5~1.0×10-3mol/L,检出限为2.4×10-6mol/L,斜率为28.8 mV/decade(16℃),可直接用于司帕沙星片剂的含量测定,回收率为99.6%~101.1%,结果与文献法一致。     

司帕沙星与茜素红荷移反应的研究

采用紫外分光光度法研究了π电子受体茜素红与电子给予体司帕沙星的荷移反应。确定了反应条件,建立了一种快速简便灵敏准确测定司帕沙星的荷移分光光度法。结果表明,司帕沙星与茜素红在(4+6)乙醇-水介质中,室温条件下即可形成1∶1稳定的荷移络合物,该络合物的最大吸收波长为530 nm,表观摩尔吸光系数为4.8×103L.mol-1.cm-1,司帕沙星药物质量浓度在6~160mg/L范围内服从比尔定律,r=0.9991。当该法用于片剂中司帕沙星的测定时,回收率为99.75%~100.00%,相对标准偏差为1.4%(n=10)。     

线性扫描伏安法研究司帕沙星的电化学行为

采用线性扫描伏安法和循环伏安法研究司帕沙星的电化学行为。在0.05 mol·L~(-1)硫酸溶液中,司帕沙星于-1.29 V(vs.Ag/AgCl)处产生一灵敏的还原峰,司帕沙星的浓度在1.0×10~(-6)～1.5×10~(-4)mol·L~(-1)范围内与其峰电流呈线性关系,检出限(3S/N)为2.0×10~(-7)mol·L~(-1)。该法用于司帕沙星片剂的分析,回收率为96.2%～105.0%,相对标准偏差(n=6)为2.4%。试验证实:司帕沙星在电极上产生的峰为具有吸附性的完全不可逆的还原峰。     

聚氯乙烯膜依诺沙星选择电极的研制与应用

以盐酸依诺沙星与四苯硼酸盐生成的分子缔合物制成新型PVC膜依诺沙星选择电极,应用于依诺沙星药片的含量测定。在pH 2.2～6.5范围内,电极的能斯特响应范围为5.0×10~(-5)～1.0×10~(-2)mol/L,斜率为58.0mV/pc,检出限为4.2×10~(-6)mol/L。该电极响应速度快,重现性好。3次测定的平均回收率为97.5％,RSD为1.0％,结果与紫外分光光度法基本一致。     

流动注射光化学敏化化学发光法测定斯帕沙星

斯帕沙星 (SPFX)在酸性介质中经紫外光照射发生光化学反应 ,其产物与Tb3+ 形成络合物 ,对Ce SO2 - 3化学发光体系有增敏作用。据此 ,采用流动注射技术 ,建立了光化学敏化化学发光测定SPFX的新方法。方法的检出限为 2 .5× 10 - 8mol/L ;SPFX浓度在 1.0× 10 - 7～ 1.0× 10 - 5mol/L范围内与发光强度呈良好的线性关系。对 6.0× 10 - 6 mol/LSPFX平行测定 11次 ,RSD为 3 .8%。利用该法测定了片剂和胶囊中SPFX的含量 ,并对机理进行了初步探讨     

四种阴离子的毛细管电泳电导检测(英文)

 采用柠檬酸 柠檬酸钠作为缓冲体系 ,使用负高压 ,对Cl-,NO3 -,HCO3 -和H2 PO4 -等 4种常见阴离子进行了分离检测 ,研究了缓冲剂的种类、浓度、pH值及操作电压对分离的影响。在选定的条件下 ,4种离子的定量线性范围 :Cl-5 0× 10 -5mol/L～ 2 5× 10 -3 mol/L ,NO3 -6 0× 10 -5mol/L～ 2 0× 10 -3 mol/L ,HCO3 -5 0× 10 -6mol/L～ 2 0× 10 -4 mol/L ,H2 PO4 -6 0× 10 -5mol/L～ 1 0× 10 -3 mol/L ;检出限 :Cl-1 5× 10 -5mol/L ,NO3 -3 0×10 -5mol/L ,HCO3 -1 0× 10 -6mol/L ,H2 PO4 -2 0× 10 -5mol/L ;峰面积的RSD (n =6 ) :Cl-3 1% ,     

司帕沙星-铕荧光体系的研究及其在分析中的应用

研究了司帕沙星-铕体系的荧光光谱特性,在体系的最大激发波长(322 nm)和最大发射波长(616 nm)下,确定了铕的最佳浓度和体系的pH值.在最佳条件下,司帕沙星浓度在2～10 mg/L的范围内与体系的荧光强度呈线性关系,检测限为0.08 mg/L.对样品进行加标回收试验,回收率为96.5%～102.0%,RSD为2.5%～3.1%.利用该法测定了司帕沙星片剂中的司帕沙星含量.