落叶松与白桦树中微量及稀土元素的ICP-MS检测方法研究

利用微波消解法处理植物灰分样品,讨论了混合酸组成、混酸配比、固液比和微波消解时间对样品制备结果的影响.优选微波消解方案:微波压力(MPa)0.5、1.0、1.5、2.0,消解时间(min)4、3、3、10的微波程序,混合酸体系HNO3-HCl-HF-HClO4(体积比为6 ∶ 2 ∶ 1 ∶ 1).在此条件下, 进行了方法准确度实验和测量结果重复性实验, 该方法经植物国家标准物质(GBW07603)验证,微量元素测试结果的相对误差为1.06% ～5.60%,相对标准偏差为0.87% ～5.25%;稀土元素测试结果的相对误差为1.82% ～10.2%,相对标准偏差为2.14% ～8.00%.应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定植物灰分中21种微量元素和15种稀土元素.结果表明, 微波消解法处理植物灰分样品, 具有快速、简便、节省试剂、消解完全等特点, 测定结果的准确度和精密度令人满意.     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定煤中稀土元素

煤作为有机物与无机物的复杂混合物,含有多种微量元素,不同的微量元素信息代表不同的地质意义,稀土元素可以提供丰富的沉积环境与物源信息。采用高压消解罐,选用硝酸和氢氟酸混合酸消解样品,建立了电感耦合等离子体质谱法测定16种稀土元素的方法。讨论了样品量、消解试剂、质谱干扰等影响因素,各元素的方法检出限在0.001～0.016μg/g,NIST SRD 1632d煤标准样品实测值和标准值一致,标准样品测定结果与实测样品结果相对标准偏差(RSD,n=11)小于5%,可满足煤中稀土元素的准确测定,为煤类样品中稀土元素测定提供了新的参考方法。     

海洋生物体中稀土元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定研究

建立了微波消解样品处理、电感耦合等离子体质谱法测定海洋生物体中稀土元素的方法.用人发标准参考物质(GBW09101)、植物标准参考物质(GBW07603)以及实际样品标准加入回收的方法对文中所述的分析流程进行确认.实验结果表明,所建立方法的测定结果与标准参考物质的标准值或推荐值一致;样品标准加入实验的回收率在97%～104%之间.方法的定量下限为0.01～0.31 ng·g-1(10σ,n=10,干样).     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定两种奶茶粉中微量元素

以微波消解系统对奶茶粉样品进行处理,并采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对样品中的微量元素进行测定。优化了仪器工作条件,建立了同时测定奶茶粉中Zn、Fe、Cu、Mn、Cd、As、Ba和Pb 8种元素的微波消解-ICP-AES法。平均回收率为97.1%～103.2%之间,相对标准偏差(RSD)在0.7%～3.6%之间。实验结果表明,方法简便、快速、准确,适用于奶茶粉样品中微量元素的测定。     

均匀设计和正交设计联用优化ICP法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁的微波消解条件

采用均匀设计与正交设计联用,优化电感耦合等离子发射光谱法测定铅锌矿石中锌、铜、砷、铁含量的微波消解样品条件。在微波功率为800 W的条件下,以测定结果的回收率和相对标准偏差为指标,对试样量、盐酸和硝酸体积比、微波消解时间、微波消解最高温度4个因素进行均匀设计,并在此基础上选取因素水平范围进行正交试验,优选最佳微波消解条件:称样质量为0.2 g,盐酸和硝酸体积比为3∶1,微波消解时间为45 min,微波消解最高温度为175℃。在该消解条件下进行实验,方法回收率为95.2%～98.6%,测定结果的相对标准偏差为0.10%～0.16%(n=6)。对该实验条件参数进行稳健性试验,结果表明该方法稳定可行。该方法准确、可靠,可用于矿石中锌、铜、砷、铁含量的测定。     

微波消解-ICP-MS测定皮革中7种重金属元素

建立了微波消解法消解皮革样品,ICP-MS同时测定皮革中的Co,Ni,Cu,Cd,Sb,Hg,Pb 7种微量元素的方法。通过优化微波消解条件、ICP-M S各项参数以及选用~(45)Sc,~(72)Ge,~(115)In,~(209)Bi元素为内标混合液校正基体效应和信号漂移,测得皮革中的7种微量元素的检出限在0.57~2.43μg/L之间,7种元素在25~125μg/L范围内呈现良好的线性关系,线性相关系数均大于0.9999,样品加标回收率在95.5%~106.3%之间,相对标准偏差(n=10)在0.6%~2.2%之间。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中的铅镉铜

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定植物染发剂中重金属铅、镉和铜的方法.采用L9(34)正交设计讨论了固液比、消解剂体积比、消解时间和消解压力对样品消解效果的影响,最佳的消解条件:固液比(g/mL)为1∶12,HNO3/H2O2(V/V)为4∶1,消解时间为5min,消解压力1.5MPa.在最佳微波消解条件下,进行了精密度实验、回收率实验,相对标准偏差为1.05%~3.35%,回收率为96.67%~105.43%.微波消解法处理植物染发剂样品,试剂用量少、消解完全、快速、简便,而且测定结果的精密度、准确度较好.     

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定了面粉中的滑石粉含量.采用氢氟酸、硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+,Mg含量在5～50 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.9994.测定结果的相对标准偏差为3.18%～7.80%(n=6),回收率为91.2%～102.4%.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定砂仁中的铜、铅、砷、镉

建立了微波消解样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP–MS)测定黔西南高砷土壤种植的砂仁中痕量铜、铅、砷、镉的分析方法。对微波消解条件进行了优化。为了避免消解试剂对质谱测定的干扰,选择硝酸–双氧水混合溶液(体积比为3∶1)作为微波消解试剂,采用ICP–MS测定消解液中铜、铅、砷、镉的含量。利用校正方程对砷、镉的质谱干扰进行校正。铜、铅、砷、镉4种元素的线性相关系数均大于0.999 2,检出限分别为0.073,0.048,0.39,0.062μg/L,测定结果的相对标准偏差小于4.5%(n=5)。各元素的加标回收率在96.0%～105.0%之间。该方法样品处理快速、简单,溶解率高,测定结果准确、可靠,适用于成批量砂仁样品中铜、铅、砷、镉微量元素的测定。