火焰原子吸收光谱法测定液氨中的铁

应用火焰原子吸收光谱法对液氨中的铁含量进行测定。分析了测定条件。方法简便、快速。测定铁的线性范围为0-8．00mg／L,相关系数为0．9999。应用于样品测定,测定结果的相对标准偏差小于2％,加标回收率为97．4％-106．1％。     

X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素

建立波长色散X荧光光谱法测定硫精矿中硫元素的含量。将样品研磨成粒径为75μm粉末,压片压力设置为30 t,保压时间20 s。方法测定硫元素的检出限为3.05μg/g。用该法对10个硫精矿样品中的硫元素进行测定,测定结果与传统化学分析法测定结果相一致,同一样品测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=11)。该方法简便、准确,可用于硫精矿中硫元素的快速分析。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锡矿石中锡

采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

方法及标准品的选择对总酚含量测定的影响

研究不同方法及标准品对总酚含量测定的影响。采用福林酚法、普鲁士蓝法和酒石酸亚铁法为测试方法,分别以没食子酸、单宁酸、原花青素、表儿茶素等化合物为标准品,考察其对总酚含量测定的影响。结果表明,不同方法及标准品对总酚含量的测定结果有明显影响。福林酚法的最适标准品为单宁酸,其测定的样品总酚含量为22.67±0.34 mg/g;普鲁士蓝法的最适标准品为原花青素,其测定的样品总酚含量为16.12±1.32 mg/g;酒石酸亚铁法的最适标准品为单宁酸,其测定的样品总酚含量为12.19±0.27 mg/g。福林酚法的总酚测定结果高于普鲁士蓝法和酒石酸亚铁法;在总酚测定中更推荐使用普鲁士蓝法。     

大气颗粒物中总碳含量的测量不确定度评定

分析了元素分析仪测定大气颗粒物中碳质组分的测量不确定度来源,对总碳含量的测量不确定度进行了评估。测定咖啡碱标准样品中的碳含量,称样量为1 500~2 500μg时,测定结果为(49.27±0.26)%;测定大气颗粒物样品中的总碳含量,样品面积为3.14 cm2时,测定结果为(106±3)μg/cm2。     

碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定锡矿石中锡

本文采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体发射光谱( ICP-AES)法,对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。本方法测定锡的检出限为38.4mg/ kg,12次平行测定的相对标准偏差小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。     

HP–FFAP毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油

建立了毛细管柱气相色谱法测定空气中溶剂汽油的新方法。空气样品经采气袋采集,色谱柱为HP–FFAP毛细管柱,以氮气为载气,采用直接进样–气相色谱法测定空气中的溶剂汽油。在实验条件下,测定空气中溶剂汽油(以正己烷计),方法线性范围为0.015~1.0μg/m L,线性相关系数大于0.999,检出限为5×10–3μg/m L,测定结果的相对标准偏差为5.5%(n=15),气体标准物质测定结果的相对误差低于10%。该方法准确度较高,操作简便,可用于空气中溶剂汽油的测定。     

以4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉为试剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁

用4,7-二苯基1,10-邻菲罗啉(BPT)测定微量铁,灵敏度高,重现性好,广泛用于各种材料和钕玻璃中微量铁的测定,但少数金属离子如Zn~(2+)等干扰测定。虽曾有人介绍过EDTA为掩蔽剂,用1,10-邻菲罗啉比色测定金属锌和镉中的铁,但测定灵敏度低,难以满足要求。本文提出以EDTA为掩蔽剂,酒精为增溶剂,直接用BPT溶剂萃取分光光度法测定高纯氧化锌中的微量铁,取得了满意的结果。     

汽油色谱模拟蒸馏ASTMD-2887的改进以及我国标准蒸馏方法数据的关联

汽油馏程测定为诸如重整、催化裂化等石油加工工艺提供了指导数据。美国ASTMD-2887气相色谱测定石油产品馏分沸点范围分布标准方法,为馏程测定建立了快速,精确的标准方法。1973年提出以来,在世界上逐渐得到推广。目前我国广泛用于测定     

采用纳氏试剂分光光度法监测地表水氨氮时样品预处理方法改进

采用HJ535-2009《水质氨氮的测定纳氏试试剂分光光度法》测定水样氨氮时,当水样浑浊或有颜色时用蒸馏法对样品进行预处理,但该处理方法测定结果偏低,远远超出误差允许范围。提出以0.45μm滤膜过滤样品后进行测定,并在比色过程用过滤水样作色度校准。方法改进后对标准样品进行测定,测定结果与标准值相一致。采用改进后的方法对实际样品进行测定,加标回收率为96.7%,测定结果的相对标准偏差为3.60%(n=6)。该法测试数据稳定、结果可靠,适合于汛期地表水中氨氮的测定。     

二安替比林甲烷分光光度法测定预熔型精炼渣中的二氧化钛

建立测定预熔型精炼渣中二氧化钛的二安替比林甲烷分光光度法。样品采用氢氟酸-盐酸-高氯酸分解,在盐酸介质中,加入抗坏血酸消除干扰,用二安替比林甲烷显色-分光光度计测定二氧化钛。二氧化钛的质量浓度在0.20~2.0μg/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数为1.0000,检出限为0.026μg/mL。12次重复测定结果的相对标准偏差为1.01%~2.80%,加标回收率为98.45%~100.58%。用该方法测定GBW(E)010213精炼渣成分分析标准物质,测定结果的相对偏差为0.49%。该方法适用于预熔型精炼渣中二氧化钛的测定。     

红外吸收法测定重铀酸盐中硫

重铀酸盐是生产二氧化铀粉末的原料之一。在重铀酸盐中硫主要以硫酸根的形式存在 ,主要采用硫酸钡比浊法进行测定 ,但测定条件不易掌握 ,精密度差。铀矿石浓缩物中硫的测定采用ＧＢ 1184 8.10- 1989燃烧 碘量法 ,该法测定范围为ｗ(Ｓ) 0 .1%～ 4 % ,相对标准偏差为 5 %。但测定周期长 ,操作繁琐。近年来随着碳硫测定商品仪器的大量使用 ,各种物料中碳硫测定的报道很多 ,多数硫的测定范围为ｗ(Ｓ) 0 0 0 1%～ 0 .1% ,对高含量硫的测定报道较少 ,文献 [1]采用ＬｅｃｏＣＳ 344型红外吸收分析仪对硫化矿高达 30 %的硫进行了测定 ,取得了满意…     

术语解释

准确度(accuracy)准确度是指测定值与真值的符合程度,它说明测定的可靠性,用误差值来量度: E=xi-μ式中,E为测定的误差值;xi为测定值;μ为真值。误差越小,表示测量值与真值越接近,准确度也越高;误差越大,表示准确度越低。误差本身有正负号,测定值大于真值时为正值,表示结果偏高;反之,误差为负值,表示结果偏低。准确度反映了测定结果的可靠性,它包括系统误差和随机误差的联合效应。     

钕量法测定高分子和有机化合物中的磷和氟

本文介绍以Nd(NO_3)_3,为氧瓶燃烧吸收剂,以EDTA回滴过量 Nd~3+ 来测定高分子和有机化合物中磷和氟含量。当化合物中同时含有磷和氟时,先加入浓硝酸煮沸浓缩并蒸干除去F~- 测定 PO_4~3-,然后通过测定磷氟总含量求出氟含量。分解和测定均在普通硬质玻璃氧瓶中进行。测定磷的最大误差为±0.20％,除全氟化合物误差为-0.50％外,氟的测定最大误差为±0.30％。     

原子吸收法测定添加剂和润滑油中钙、钡、锌含量

本方法适合测定添加剂和润滑油中的钙、钡、锌含量。样品处理使用灰化和硝酸溶解灰分法。测定钡时,使样品溶液在pH>10的条件下,加入0.25MEDTA和用氯化钾溶液稀释后进行原子吸收测定。钙和锌的测定采用空气/乙炔火焰,钡用氧化五氮/乙炔火焰测定,其方法的精密度按相对标准偏差计钙为3.3%、钡为4—8%、锌为9.3%。     

涂丝型聚氯乙烯膜-硫酸沙丁胺醇电极的研制与应用

采用电位分析法测定猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量。以硫酸沙丁胺醇与四苯硼钠形成的缔合物为电活性物质制备了涂丝型硫酸沙丁胺醇选择电极,并对其各项性能进行测定。结果表明:电极对硫酸沙丁胺醇有很好的能斯特响应。电极响应的范围为1.0×10-5~1.0×10-1 mol·L-1,级差电位为31mV·pc-1,测定下限(10S/N)为6.5×10-6 mol·L-1。用该电极对猪肉中硫酸沙丁胺醇的含量进行测定,测定结果与标准方法测定值相符。     

荧光分析法测定维生素C

维生素C经Cu2 氧化为脱氢抗坏血酸,与苯甲酸及十六烷基三甲基溴化铵产生荧光协同增敏作用。提出一种新的测定维生素C的高灵敏荧光分析法,建立了测定维生素C的适合条件。该方法的的线性范围为0.02~8.0μg/mL,检出限为0.006 5μg/mL。对3.0μg/mL的维生素C测定6次,测定结果的相对标准偏差为0.12%。将该法用于西红柿、果珍以及维生素C药片中维生素C含量的测定,加标回收率为96.7%~100.5%。     

超高效液相色谱-质谱法测定肉类食品中瘦肉精的不确定度评定

评定超高效液相色谱-质谱法测定肉类食品中4种类型的瘦肉精含量的不确定度。通过计算不确定度来确定关键影响因素,优化实验方法,提高检测工作的质量。建立数学模型,对各不确定度的来源进行分析和评定。在置信概率P为95%,k=2,肉类食品中盐酸克伦特罗测定结果的扩展不确定度为0.035 2;莱克多巴胺测定结果的扩展不确定度为0.037 8;特布他林测定结果的扩展不确定度为0.082 8;沙丁胺醇测定结果的扩展不确定度为0.027 6。盐酸克伦特罗测定结果的不确定度主要来源于重复测量和标准物质的浓度;莱克多巴胺测定结果的不确定度主要来源于重复测量;特布他林测定结果的不确定度主要来源于重复测量;沙丁胺醇测定结果的不确定度主要来源于标准物质的浓度。     

微生物传感器快速测定生化需氧量

利用微生物传感器快速测定水中生化需氧量。用该法对标准样品进行测定,测定结果的相对标准偏差为3.30%~4.67%(n=4),与标准值的相对误差在±5%之内。用该方法和经典稀释接种法对实际样品进行测定,该方法测定结果的相对误差为4.1%~11.3%。微生物传感器法能满足环境监测的要求。     

差示扫描量热法测定马来酸酐纯度

用差示扫描量热法（DSC）测定马来酸酐的纯度,测定条件为升温速率0．8℃／min,样品量2．6～2．8mg,氮气流速为40mL/min。纯度测定结果的相对标准偏差（RSD）为0．02％（n=5）。将DSC法、液相色谱法、药典法、滴定分析法对不同物质纯度的测定结果进行了比对,4种方法的测定结果基本一致。DSC法简便、快速、准确、重现性好,适合马来酸酐纯度的测定。